一种大尺寸富铅PZT靶材制备方法和应用与流程

本申请属于靶材，尤其涉及一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法和应用。

背景技术：

1、锆钛酸铅（lead zirconate titanate，pzt）靶材是用于制备半导体、微电子或传感器件的关键靶材，使用pzt靶材进行磁控溅射，在晶圆表面沉积薄膜的过程中，为获得高质量的薄膜，通常使用富铅pzt靶材；目前主流晶圆尺寸已达到12英寸（300mm），且随着半导体技术的发展，业界正不断向更大尺寸晶圆突破，以提升生产效率并降低单颗芯片成本，这对pzt靶材的尺寸提出了更高要求。

2、目前，pzt靶材主要采用烧结工艺制备；然而，在富铅pzt靶材的制备过程中，富铅pzt靶材出现组分不均匀、致密度低等状况，大尺寸富铅pzt靶材的大尺寸结构加剧了这种情况，对大尺寸富铅pzt靶材的制备形成了挑战；同时，大尺寸富铅pzt靶材的烧结制备过程中易变形和开裂，使得大尺寸富铅pzt靶材良率降低；因此，目前难以高效率的生产大尺寸富铅pzt靶材，有必要开发新一代大尺寸富铅pzt靶材制备工艺，在提升大尺寸富铅pzt靶材致密度的同时提升靶材良率，以改善大尺寸富铅pzt靶材的生产效率。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请提供了一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法和应用，用于解决现有工艺中难以高效制备大尺寸富铅pzt靶材的技术问题。

2、本申请第一方面提供了一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法，制备方法包括以下步骤：

3、靶材原料称量的步骤：按照化学式pbxzrytizo3所示化学计量比，称量对应的铅源粉末、锆源粉末以及钛源粉末作为靶材原料，化学式中，x≥1，y+z=1；

4、靶材原料预处理的步骤：将称量的靶材原料依次进行球磨混料、密封预烧结、制粉、造粒，得到pzt造粒粉；

5、pzt造粒粉成型的步骤：将pzt造粒粉分别压制成pzt素坯和pzt素坯垫片，且pzt素坯垫片的外围尺寸大于pzt素坯的外围尺寸；

6、靶材烧结前处理的步骤：在窑具内依次铺设pzt造粒粉、放置pzt素坯垫片、放置pzt素坯、使用pzt造粒粉将pzt素坯埋没，设置支撑结构并盖上窑具盖子密封；

7、靶材主辅烧结的步骤：将窑具放置在烧结炉内，依次在950~1200℃保温1~6h进行主烧结、在高于主烧结温度30~50℃保温5~30min进行辅助烧结，得到大尺寸富铅pzt靶材。

8、优选的，靶材主辅烧结的步骤之后，还包括后处理的步骤：将大尺寸富铅pzt靶材进行靶材加工、靶材绑定。

9、优选的，靶材原料称量的步骤中，所述铅源粉末选自四氧化三铅粉末、一氧化铅粉末、二氧化铅粉末的一种或多种；

10、所述锆源粉末选自二氧化锆粉末；

11、所述钛源粉末选自二氧化钛粉末。

12、优选的，靶材原料称量的步骤中，所述x=1~1.35，y=0.05~0.95，z=0.05~0.95。

13、优选的，靶材原料预处理的步骤中，所述球磨混料的过程包括：将靶材原料装入球磨机的球磨罐内并按照球:料=（1~3）:1加入球磨介质，启动球磨机球磨时间为2~8h。

14、优选的，靶材原料预处理的步骤中，所述密封预烧结的过程包括：将球磨混料得到的混合粉末，在800~1000℃密封预烧结1~5h。

15、优选的，靶材原料预处理的步骤中，所述制粉的过程包括：将密封预烧结得到的预烧粉体，依次进行粉碎、球磨、过筛，得到粒径为0.5~3μm的预烧粉末。

16、优选的，靶材原料预处理的步骤中，所述造粒的过程包括：将预烧粉末和粘结剂溶液混合均匀后进行手工造粒或喷雾造粒，得到粒径为30~70μm的pzt造粒粉。

17、优选的，所述pzt造粒粉成型的步骤中，所述pzt素坯垫片为圆形垫片，直径为460~500mm，厚度为1~3mm；所述pzt素坯为圆形素坯，直径为420~450mm，厚度为10~15mm。

18、优选的，所述pzt造粒粉成型的步骤中，所述压制的压力为500~1500t，时间为1~3min。

19、优选的，靶材烧结前处理的步骤中，所述窑具选自密封型活动坩埚、密封性坩埚中的一种；所述窑具材质选自氧化铝、氧化锆、莫来石、堇青石中的一种或多种；所述支撑结构选自氧化铝条、氧化锆条、 莫来石条、堇青石条中的一种或多种。

20、优选的，靶材烧结前处理的步骤中，所述铺设pzt造粒粉的厚度为0.5~2mm。

21、优选的，靶材主辅烧结的步骤中，从主烧结升温至辅助烧结的升温速率为2~8℃/min。

22、优选的，所述靶材加工的过程包括：对靶材进行平行度加工、外圆加工以及平面度加工；

23、所述靶材绑定的过程包括：将4n金属铟在180-260℃融化之后，涂布在经过平面加工的大尺寸富铅pzt靶材的绑定面并与背板结合绑定。

24、本申请第二方面提供了第一方面所述的制备方法制备得到的大尺寸富铅pzt靶材在制备微电子器件、传感器件或半导体器件中的应用。

25、本申请提供的一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法至少包括以下有益效果：

26、1、本申请提供的一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法在烧结前处理过程中，使用外围尺寸大于pzt素坯的pzt素坯垫片，一方面减少与窑具膨胀系数差异产生的内应力，另一方面还避免了粘连窑具，从而有效降低了大尺寸富铅pzt靶材的开裂率，提高了靶材良率。

27、2、本申请提供的一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法在烧结过程中，在采用主烧结温度后增加短暂二次辅助烧结，可在尽量减少氧化铅挥发量的情况下，降低液相粘度，填充内部气孔并提高靶材致密度和组分均匀性。

1.一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法，其特征在于，所述铅源粉末选自四氧化三铅粉末、一氧化铅粉末、二氧化铅粉末的一种或多种；

3.根据权利要求1所述的一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法，其特征在于，所述x=1~1.35，y=0.05~0.95，z=0.05~0.95。

4.根据权利要求1所述的一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法，其特征在于，所述密封预烧结的过程包括：将球磨混料得到的混合粉末，在800~1000℃密封预烧结1~5h。

5.根据权利要求1所述的一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法，其特征在于，所述pzt素坯垫片为直径460~500mm的圆形垫片，所述pzt素坯为直径420~450mm的圆形素坯。

6.根据权利要求1所述的一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法，其特征在于，所述铺设pzt造粒粉的厚度为0.5~2mm。

7.根据权利要求1所述的一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法，其特征在于，所述窑具选自氧化铝、氧化锆、莫来石、堇青石中的一种或多种材质的密封型活动坩埚或密封性坩埚。

8.根据权利要求1所述的一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法，其特征在于，辅助烧结之后，还包括：将大尺寸富铅pzt靶材进行靶材加工、靶材绑定。

9.根据权利要求8所述的一种大尺寸富铅pzt靶材制备方法，其特征在于，所述靶材加工的过程包括：对靶材进行平行度加工、外圆加工以及平面度加工；

10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的大尺寸富铅pzt靶材在制备微电子器件、传感器件或半导体器件中的应用。