一种包层改性光纤及其制备方法与流程

本发明涉及增益光纤，尤其涉及一种包层改性光纤及其制备方法。

背景技术：

1、光纤激光器和光纤放大器是工业精密加工、激光雷达、医疗手术、大气遥感、空间激光通信等领域的核心光源，高稀土掺杂有源光纤（掺镱yb、掺铒er、掺铥tm等）是其增益介质的核心。泵浦源输出的低亮度、方向性差的泵浦光经增益介质转化为高亮度、高方向性的激光。为实现有效增益并缩短光纤长度、提升泵浦吸收效率、抑制离子猝灭、实现紧凑型激光器设计，行业普遍采用高浓度稀土掺杂方案，即大幅提升纤芯内yb³+、tm³+等离子的掺杂摩尔浓度，使单位长度增益显著提升，从而适配千瓦级连续激光、脉冲超短激光、2μm人眼安全波段掺铥激光等前沿应用场景。

2、然而，高浓度掺杂会导致纤芯折射率过度升高，增大纤芯与包层的折射率差，进而激发大量高阶传输模式，恶化激光输出光束质量。同时，过高的折射率会压缩模场有效面积，降低受激拉曼散射、受激布里渊散射等非线性效应的阈值，加剧弯曲损耗与光纤熔接失配损耗，包括端面反馈、熔接扩散等问题。上述缺陷极大限制了高掺杂有源光纤在高功率光纤激光器中的工程应用。

3、针对上述问题，现有技术中采用氟（f）掺杂以降低纤芯折射率，但随着对高掺杂稀土光纤性能要求的不断提高，f元素降低折射率的能力有限，无法支撑更高浓度的稀土掺杂。因此，亟需通过新的技术手段降低纤芯折射率。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种包层改性光纤及其制备方法，用于改善现有高掺杂光纤因纤芯掺杂浓度过高，导致纤芯折射率偏大、光纤色散特性差、传输损耗高且工艺稳定性不足的技术问题。

2、为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案具体如下：

3、第一方面，本发明首先提供一种包层改性光纤，包括沿径向由内到外依次设置的纤芯和包层，纤芯的折射率大于包层的折射率；

4、其中，包层改性光纤还包括沿径向设置于纤芯外侧的应力层，应力层用于通过产生应力降低纤芯的折射率。

5、具体地，上述包层改性光纤于纤芯外侧设置由高热膨胀系数材料制成的应力层；在光纤拉制后的极速冷却过程中，应力层因热膨胀系数高而急剧收缩，而纤芯与包层的纯石英基体因热膨胀系数极低，体积基本保持不变；由于二者收缩量不匹配，应力层对石英基体施加径向拉应力并传导至纤芯，进而经光弹效应使纤芯折射率进一步降低，从而增大纤芯与包层的相对折射率差，增强光模约束，抑制弯曲损耗与模式泄漏，最终提升由该光纤制备的激光器的输出功率与光束质量。

6、优选地，应力层关于纤芯的中心轴呈中心对称分布，使各方向所降低的折射率一致；和/或，应力层与包层的相对折射率差为-0.5%～+0.5%；其中，相对折射率差δn是衡量两种介质折射率差异程度的无量纲参数，在光纤领域通常定义为：δn=(n1-n2)/n1×100%，n1为被比较层（此处为应力层）的折射率，n2为参考层（此处为包层）的折射率。

7、具体地，通过使应力层关于纤芯中心轴呈中心对称分布，可保证冷却收缩过程中应力层对纤芯施加的拉应力沿周向各方向均匀一致，进而使纤芯各方向折射率的降低量保持一致，避免因应力分布不均导致的折射率各向异性，从而有效抑制双折射与偏振相关损耗，维持光束截面的圆对称性与偏振稳定性。

8、具体地，将应力层与包层的相对折射率差限定在-0.5%～+0.5%范围内，既可防止折射率差过大而在应力层处形成附加波导、干扰主模传输，又可避免折射率差过小而限制应力层材料的选择空间与应力调控效果。

9、优选地，应力层为完全包裹纤芯的连续环形结构，或者为沿周向间隔分布于纤芯外侧的多个应力单元；

10、其中，当应力层为连续环形结构时，连续环形结构设置于纤芯的外表面侧或包层的外表面侧；当应力层为多个应力单元时，多个应力单元嵌入包层的径向中部。

11、具体地，连续环形结构完全包裹纤芯，可沿周向连续均匀施加拉应力，保证纤芯各方向折射率降低一致，且套管形式便于紧密配合、应力传导效率高；多个应力单元沿周向间隔分布，各应力单元应力叠加后仍可对纤芯形成均匀周向作用，且嵌入式布设于包层径向中部可使应力材料与纤芯保持适当距离，避免直接接触干扰掺杂分布，同时可通过调节应力单元数量、直径及材料灵活控制应力大小。

12、优选地，当应力层设置于纤芯的外表面侧且纤芯数值孔径≥0.10时，应力层由第一应力材料形成；当应力层设置于纤芯的外表面侧且纤芯数值孔径＜0.10时，应力层由第二应力材料形成；当应力层设置于包层的径向中部或包层的外表面侧时，应力层由第一应力材料形成；

13、其中，第一应力材料相对于包层的相对折射率差为负值，且其热膨胀系数大于包层的热膨胀系数；第二应力材料相对于包层的相对折射率差为正值，且其热膨胀系数大于包层的热膨胀系数。

14、具体地，当应力层设于纤芯外表面侧且纤芯数值孔径≥0.10时，采用相对折射率差为负值的第一应力材料，可在利用其高热膨胀系数产生拉应力以降低纤芯折射率的同时，避免紧贴纤芯的正折射率材料进一步增大纤芯数值孔径，从而防止数值孔径过大导致的多模传输与光束质量下降；当应力层设于纤芯外表面侧且纤芯数值孔径＜0.10时，采用相对折射率差为正值的第二应力材料，可在施加拉应力降低纤芯折射率的同时，借助应力层自身的正折射率差对纤芯形成辅助约束，补偿因应力导致的数值孔径下降，防止低数值孔径光纤约束能力不足；当应力层设于包层径向中部或外表面侧时，由于远离纤芯导波区，采用相对折射率差为负值的第一应力材料即可避免形成附加波导干扰主模传输，同时充分发挥其高热膨胀系数的应力调控效果。

15、优选地，纤芯直径为4～100μm；和/或，应力层的材料包括b2o3、tio2和碱金属氧化物中的至少一种；和/或，纤芯的绝对折射率相比于未设置应力层时纤芯的绝对折射率，降低量不小于0.0003。

16、具体地，上述纤芯直径范围既保证小芯径下的单模传输与高光束质量，又满足大芯径下的高功率承载需求，从而适配不同功率等级与光束质量要求的激光器应用；上述应力层材料均具有显著高于纯石英的热膨胀系数，可在极速冷却时产生足够的收缩拉应力，且与石英基体具有良好的化学相容性与工艺成熟度，能够通过常规光纤预制棒制备工艺稳定沉积；此外，将纤芯绝对折射率的降低量控制为不小于0.0003，可确保应力层所诱发的光弹效应达到对纤芯折射率产生有实际意义的调控幅度，使纤芯与包层相对折射率差的增大及光模约束能力的提升具备可感知的技术效果。

17、第二方面，本发明还提供一种如上包层改性光纤的制备方法，其特征在于，包括：

18、s10，将洁净的石英管放置在车床上，向石英管内通入第一混合气体，同时在石英管内壁沉积一层含氟阻挡层，得到第一反应管；第一混合气体包括氧气、四氯化硅和六氟化硫；

19、s20，向第一反应管内通入第二混合气体，在第一反应管的管壁沉积一层疏松层，得到第二反应管；第二混合气体包括氧气、氦气、四氯化硅和四氯化锗；

20、s30，在1800～2100℃下对第二反应管进行玻璃化烧缩处理，烧缩成实心棒，得到纤芯预制棒；

21、s40，对纤芯预制棒进行芯棒加工，在纤芯外表面侧、包层径向中部或包层外表面侧中的任一种位置形成应力层，得到包层改性预制棒；

22、s50，在2000～2200℃下对包层改性预制棒进行高温烧熔拉丝，得到包层改性光纤。

23、具体地，s10步骤所形成的含氟阻挡层可有效抑制后续纤芯掺杂元素向外扩散，保证纤芯折射率分布的精确性与稳定性，同时作为腐蚀阻挡层保护石英管基体，提升沉积工艺的可靠性与成品率；s20步骤所沉积的含锗疏松层可在提升纤芯折射率的同时形成多孔结构，有利于后续玻璃化过程中杂质的充分排除与掺杂均匀分布，氦气的引入则进一步促进沉积温度均匀化，提升层厚与成分一致性；s30步骤在1800～2100℃下的玻璃化烧缩既可使疏松层充分烧结致密、去除孔隙与残余杂质，又可避免温度过高导致锗等掺杂元素挥发，从而获得结构致密、光学均匀性优良的纤芯预制棒；s40步骤通过芯棒加工引入应力层，可根据不同应用需求灵活选择应力层设置位置，具有较高的设计自由度与工艺适应性；s50步骤在2000～2200℃下的高温拉丝在保证预制棒充分熔融并稳定成纤的同时，利用拉丝过程中的极速冷却使高热膨胀系数应力层自然收缩并诱发径向拉应力，无需额外热处理步骤即可实现对纤芯折射率的稳定调控，最终获得弯曲损耗低、光模约束能力强、光束质量高的包层改性光纤，整体工艺基于成熟mcvd（modified chemical vapor deposition，改进的化学气相沉积法）路线，设备兼容性好、参数窗口清晰、批次一致性高。

24、优选地，在s20步骤之后、s30步骤之前，还包括以下步骤：

25、将第二反应管浸泡在含稀土离子的第一离子溶液中；

26、在第三混合气体下对浸泡后的第二反应管进行烘烤处理，得到第一干燥反应管；第三混合气体包括四氯化硅、氧气、氦气和氯气。

27、具体地，增设稀土浸泡与烘烤步骤，可利用疏松层的多孔结构吸附含稀土离子的溶液，实现稀土离子在纤芯中的均匀高浓度掺杂，克服稀土卤化物挥发性差、难以通过常规气相沉积高效掺杂的瓶颈，且掺杂量可通过溶液浓度与浸泡时间精确调控，适用于er3+、yb3+等多种稀土离子；随后在含四氯化硅、氧气、氦气和氯气的混合气氛下烘烤，其中氯气可脱除疏松层中的水分与羟基，避免oh-在近红外波段的强吸收损耗，四氯化硅可补充硅源并填充孔隙以促进后续致密化，氧气与氦气分别维持氧化气氛与温度均匀，使稀土离子稳定固定并充分干燥，最终在兼容mcvd工艺的前提下获得稀土掺杂均匀、羟基含量低、光学损耗小的有源增益光纤（若没有稀土浸泡与烘烤步骤，则制备的是无源光纤）。

28、优选地，第一离子溶液的溶剂为纯水或无水乙醇，溶质至少包含一种稀土离子，其稀土离子浓度为0.03～0.2mol/l，浸泡时间为0.5～2h；和/或，

29、第三混合气体中四氯化硅的流量大于180sccm且小于等于300sccm，氯气的流量大于100sccm且小于等于200sccm；和/或，

30、使用氢氧灯对第二反应管进行烘烤处理，烘烤温度为800～1400℃（或800～1300℃），氢氧灯的移动方向和第二反应管内第三混合气体的流动方向相同。

31、具体地，通过对稀土离子溶液的溶剂体系、掺杂浓度与浸泡时长进行协同优化，可保证稀土离子在疏松层多孔结构中充分、均匀地扩散吸附，避免因吸附不足导致掺杂量不够或因浓度过高引发离子团聚，同时兼顾掺杂效果与工艺效率。

32、具体地，通过对反应气体中硅源与氯气的流量配比进行合理调控，可在保证疏松层孔隙得到充分填充、为后续玻璃化致密化创造条件的同时，实现对羟基及水分的彻底脱除，显著降低光纤的本征吸收损耗，并避免气体流量失衡造成的原料浪费或管壁腐蚀。

33、具体地，通过对烘烤热源、温度区间及热源移动方式的匹配设计，可使加热区域与反应气体前沿沿光纤轴向同步推进，保证脱水、氧化与离子固定过程在轴向均匀、充分地进行，避免局部过热或反应滞后，最终获得稀土掺杂均匀、羟基含量低、轴向一致性好、光学损耗小的有源包层改性光纤。

34、优选地，s40步骤具体包括：去除包层并取出纤芯，按照预设芯包比依次匹配第一应力改性组件和第一石英套管并依次在2000～2100℃下高温熔缩；或者，

35、对纤芯预制棒进行尺寸测试，按照预设芯包比匹配第二石英套管并在2000～2100℃下高温熔缩，将熔缩后的第一棒体套入第三石英套管，在第三石英套管上与纤芯中心对称的位置打孔后分别塞入至少两个第二应力改性组件并在2000～2100℃下高温熔缩；

36、或者，对纤芯预制棒进行尺寸测试，按照预设芯包比匹配第四石英套管并在2000～2100℃下高温熔缩，将熔缩后的第二棒体套入第二应力改性组件。

37、具体地，第一应力改性组件与第一石英套管匹配熔缩的方案可使第一应力改性组件紧贴纤芯，拉应力传导路径最短、折射率调控最直接，且芯包比可精确控制；第二石英套管、第三石英套管与第二应力改性组件组合的方案可将第二应力改性组件定位于包层径向中部，在保证周向应力均匀分布的同时与纤芯保持适当距离，避免对纤芯掺杂区的直接干扰，定位精度高；第四石英套管与第二应力改性组件配合的方案可将第二应力改性组件布设于包层最外侧，工艺最为简便，对内部结构扰动最小且便于后续涂覆保护。

38、优选地，第一应力改性组件为tio2套管，其折射率低于纤芯的折射率；和/或，第二应力改性组件为硼棒或b2o3套管，硼棒中b2o3的摩尔浓度为10mol%～30mol%。

39、具体地，第一应力改性组件采用tio2套管，凭借其高热膨胀系数在极速冷却时产生强径向拉应力，且折射率低于纤芯可避免形成附加波导，套管结构亦便于与芯棒紧密配合；第二应力改性组件采用硼棒或b2o3套管，b2o3的热膨胀系数远高于石英，收缩效应显著，硼棒与b2o3套管形式分别适配包层内部与外侧的应力层布设，且硼棒中b2o3摩尔浓度限定在10mol%～30mol%，既可保证有效拉应力，又可避免浓度过高引发玻璃化困难或析晶，从而在工艺稳定的前提下实现高效、可控的应力调控。

40、优选地，在s10步骤中：使用氢氧灯对石英管进行烘烤处理，烘烤温度为1400～2100℃，氢氧灯的移动方向和石英管内第一混合气体的流动方向相同；和/或，第一混合气体中六氟化硫的流量大于0且小于等于50sccm，四氯化硅的流量大于100sccm且小于300sccm。

41、具体地，氢氧灯在1400～2100℃下烘烤且移动方向与第一混合气体流动方向一致，可使加热区域与反应气体前沿沿轴向同步推进，保证沉积反应均匀充分，避免局部过热导致氟挥发或石英管变形，同时防止温度过低造成沉积层疏松、附着力不足；第一混合气体中六氟化硫流量大于0且≤50sccm、四氯化硅流量大于100sccm且＜300sccm，既可保证足够氟掺杂量以形成低折射率含氟阻挡层、抑制后续纤芯掺杂元素向外扩散，又可避免氟流量过高导致折射率过低、层结构疏松或腐蚀过度，同时四氯化硅流量范围保证合理沉积速率与层厚均匀性，从而获得成分均匀、结构致密、折射率精确可控的含氟阻挡层。

42、优选地，在s20步骤中：使用氢氧灯对第一反应管进行烘烤处理，烘烤温度为1400～2100℃，氢氧灯的移动方向和第一反应管内第二混合气体的流动方向相同；和/或，第二混合气体中四氯化硅的流量大于150sccm且小于等于300sccm，四氯化锗的流量大于5sccm且小于等于30sccm。

43、具体地，氢氧灯在1400～2100℃下烘烤且移动方向与第二混合气体流动方向一致，可使加热区域与反应气体前沿沿轴向同步推进，保证疏松层厚度与成分均匀，同时避免温度过低导致沉积不充分，或温度过高使疏松层过早玻璃化而丧失多孔结构，为后续稀土离子掺杂保留充足吸附孔隙；第二混合气体中四氯化硅流量大于150sccm且≤300sccm、四氯化锗流量大于5sccm且≤30sccm，四氯化硅流量保证合理沉积速率与疏松层厚度，四氯化锗流量则精确控制纤芯锗掺杂量与折射率提升幅度，既可避免锗掺杂不足导致数值孔径过小、光模约束能力弱，又可防止锗掺杂过量引发数值孔径过大、多模传输或锗挥发损耗，从而获得厚度均匀、多孔结构良好、锗掺杂精确可控的含锗疏松层。

44、本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种包层改性光纤及其制备方法，上述包层改性光纤通过在纤芯外侧设置高热膨胀系数材质的应力层，利用应力层与纯石英基体之间显著的热膨胀系数差异，在光纤拉制后的极速冷却过程中使应力层急剧收缩而石英基体体积基本不变，二者收缩量不匹配从而对纤芯施加径向拉应力，经光弹效应使纤芯折射率降低，增大纤芯与包层的相对折射率差，增强光模约束、降低弯曲损耗，最终提升激光器的输出功率与光束质量；上述制备方法基于mcvd工艺，经含氟阻挡层沉积、疏松层沉积、玻璃化烧缩、芯棒加工引入应力层及高温拉丝即可制得，应力在拉丝极速冷却阶段自然形成，无需额外热处理，工艺简便且兼容性好。