一种喷淋式催化剂电解槽及其电催化产砷烷的应用

本发明属于电催化，具体涉及一种喷淋式催化剂电解槽及其应用。

背景技术：

1、砷烷作为一种关键的电子特种气体，其核心用途在于半导体工业中iii-v族化合物材料的外延生长，是制造砷化镓（gaas）、磷化砷镓（gaasp）等高性能半导体薄膜的主要砷源，同时也在硅基集成电路制造中充当重要的n型掺杂剂。从科学发展角度看，高纯度砷烷的制备与应用标志着微电子技术从传统的硅时代向高频、高电子迁移率的化合物半导体时代跨越，它不仅直接支撑了现代光通信、5g无线网络及高效率多结太阳能电池的底层架构，还通过对原子层级生长工艺的精确控制，推动了光电子学与超大规模集成电路向更高集成度和更低能耗的方向演进。

2、砷烷主要依赖金属砷化物的热化学方式进行制备，其高污染及过程难以控制的问题严重影响其发展的成本。近年来，基于目前电化学法的过程可控及“三废”处理量少的优势，成为高端化学品制备的一种绿色有效途径。然而通过电化学制备砷烷的反应存在反应物与催化剂电极接触不良，反应传质受阻导致效率低的问题。因此如何从反应器的角度实现反应物与催化剂电极的有效接触，提高反应传质效率，对电催化砷烷制备浓度的提高及电催化产业发展具有重要意义。

技术实现思路

1、鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的在于创新性的提出一种喷淋式催化剂电解槽及其产砷烷的应用，通过创新的喷淋式电解槽结构设计，从根本上解决了传统工艺中电极完全浸泡导致的传质瓶颈，利用喷淋高度强化的气液固三相接触效率，不仅极大地加速了反应产物的脱离与排出，更有效抑制了阴极泥沉积，在大幅降低设备冗余成本的同时，实现了高传质速率下的长效稳定运行，具有很大的应用潜力。

2、本发明采用的技术方案如下：

3、一种喷淋式催化剂电解槽，包括多个依次堆叠在一起的模块，从左至右依次为阳极槽、阳极集流板、隔膜、阴极槽和喷淋式催化剂电解槽，相邻两个模块板之间均夹紧有密封垫片；

4、所述阳极集流板和喷淋式催化剂电解槽的上端分别与直流电源的正极和负极连接；

5、所述隔膜的左侧侧面负载有阳极催化剂；

6、喷淋式催化剂电解槽整体为cu材质，其左侧侧面设置为多孔结构且内部设有喷淋头，喷淋头的喷射口方向水平向左，自喷淋头喷出的液体能够通过喷淋式催化剂电解槽的左侧侧面的多孔结构进入阴极槽内；

7、喷淋式催化剂电解槽内部右侧侧面设有与喷淋头相连的喷淋器口，用于阴极电解液进料，进行喷淋。

8、进一步地，阳极电解槽下端设有阳极进液口、上端设有阳极排液排气口，阴极槽下端设有阴极排液口、上端设有阴极排气口。

9、进一步地，还包括阳极泵、阳极储液池、阴极泵和阴极储液池；

10、阳极泵将阳极储液池内的阳极电解液输送至阳极电解槽下端的阳极进液口内，阳极电解槽上端的阳极排液排气口排出的气液混合物进入阳极储液池进行气液分离，阳极储液池底部的液体再输送至阳极电解槽，形成阳极电解液循环回路；

11、阴极泵将阴极储液池内的阴极电解液输送至所述喷淋器口，经喷淋头喷出，喷淋的液体经喷淋式催化剂电解槽的左侧侧面的多孔结构进入阴极槽内，阴极槽下端的阴极排液口排出的液体进入阴极储液池，再由阴极泵重新输送至所述喷淋器口，形成阴极电解液循环回路。

12、进一步地，阳极槽和阴极槽的材质均为耐腐蚀材料，耐腐蚀材料选择聚四氟乙烯、聚醚醚酮或者304不锈钢，优选为聚醚醚酮。

13、进一步地，所述阳极集流板采用纯ni多孔金属板。

14、进一步地，所述隔膜选用陶瓷膜、质子膜或阴离子交换膜，优选用陶瓷膜。

15、进一步地，阳极催化剂为iro2-ta2o5/ti、iro2或者pt/c催化剂，优选为iro2；阳极催化剂在隔膜左侧侧面上的负载量为0.5-2 mg/cm2。

16、所述的一种喷淋式催化剂电解槽用于电催化产砷烷中的应用，阴极电解液为含有氧化砷的naoh溶液，阳极电解液为naoh溶液；

17、阳极电解液循环通入至阳极槽中，阳极槽内的电解液通过阳极集流板与阳极催化剂进行接触反应；

18、阴极电解液通入至喷淋器口，经喷淋头喷出，喷淋的液体经喷淋式催化剂电解槽的左侧侧面的多孔结构进入阴极槽内，进行气液分离，气体产物经阴极槽顶部排出后收集，液体产物经阴极槽底部排出后重新返回至喷淋器口，实现阴极电解液的循环喷淋。

19、进一步地，阴极电解液中，氧化砷的浓度为20-50g/l，naoh浓度是1-3m；阳极电解液中naoh浓度是1-3m。

20、进一步地，阴极电解液在喷淋头的喷淋压力为0.4-0.6mpa，电解的电流密度为100-500 ma/cm2。

21、与现有技术相比较，本发明的有益效果：

22、1）本发明通过外设电解液进口，优化阴极槽两个方面的应用：①、作为电解液的导流，②、气液分离，减少了外设气液分离罐的使用，减少了整个电催化生产砷烷的总设备陈本；

23、2）本发明通过喷淋式催化剂电解槽的使用，提高了反应物与催化剂电极的接触效率，并提高产生气体的排出速率，避免传统工艺中电极完全浸泡在电解液中产生气体不易排出的问题；

24、3）本发明的喷淋式结构设计，可有效减少砷烷产生时的阴极泥，实现设备的长时间稳定运行，具有较大的应用潜力。

1.一种喷淋式催化剂电解槽，其特征在于，包括多个依次堆叠在一起的模块，从左至右依次为阳极槽（2）、阳极集流板（9）、隔膜（11）、阴极槽（3）和喷淋式催化剂电解槽（4），相邻两个模块板之间均夹紧有密封垫片；

2.根据权利要求1所述的一种喷淋式催化剂电解槽，其特征在于，阳极电解槽（2）下端设有阳极进液口（7）、上端设有阳极排液排气口（5），阴极槽（3）下端设有阴极排液口（8）、上端设有阴极排气口（6）。

3.根据权利要求2所述的一种喷淋式催化剂电解槽，其特征在于，还包括阳极泵、阳极储液池、阴极泵和阴极储液池；

4.根据权利要求1所述的一种喷淋式催化剂电解槽，其特征在于，阳极槽（2）和阴极槽（3）的材质均为耐腐蚀材料，耐腐蚀材料选择聚四氟乙烯、聚醚醚酮或者304不锈钢，优选为聚醚醚酮。

5.根据权利要求1所述的一种喷淋式催化剂电解槽，其特征在于，所述阳极集流板（9）采用纯ni多孔金属板。

6.根据权利要求1所述的一种喷淋式催化剂电解槽，其特征在于，所述隔膜（11）选用陶瓷膜、质子膜或阴离子交换膜，优选用陶瓷膜。

7.根据权利要求1所述的一种喷淋式催化剂电解槽，其特征在于，阳极催化剂为iro2-ta2o5/ti、iro2或者pt/c催化剂，优选为iro2；阳极催化剂在隔膜（11）左侧侧面上的负载量为0.5-2 mg/cm2。

8.根据权利要求1所述的一种喷淋式催化剂电解槽用于电催化产砷烷中的应用，其特征在于，阴极电解液为含有氧化砷的naoh溶液，阳极电解液为naoh溶液；

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，阴极电解液中，氧化砷的浓度为20-50g/l，naoh浓度是1-3m；阳极电解液中naoh浓度是1-3m。

10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，阴极电解液在喷淋头（13）的喷淋压力为0.4-0.6mpa，电解的电流密度为100-500 ma/cm2。