四氯苯醌的制备方法与流程

技术特征：
1.四氯苯醌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将对氯苯酚加入到溶剂中充分溶解，加热物料至65℃后，然后加入还原剂进行反应；还原反应结束后，向物料中加入催化剂，并开始通入氯气，物料在60-82℃下进行反应；当反应产物变为金黄色时，反应终止，停止通入氯气，冷却后，进行固液分离，将固体物洗涤、烘干后，得到四氯苯醌。2.根据权利要求1所述的四氯苯醌的制备方法，其特征在于，所述溶剂为蒸馏水、盐酸与冰乙酸的混合液；按照体积比计算，蒸馏水：盐酸：冰乙酸=349.6：2.4：448；其中，盐酸浓度为32%，冰乙酸浓度为99%。3.根据权利要求2所述的四氯苯醌的制备方法，其特征在于，所述还原剂为铁粉，溶剂、对氯苯酚和铁粉的用量比为800ml：45g：6g。4.根据权利要求3所述的四氯苯醌的制备方法，其特征在于，所述催化剂为溴化钠、碘化钠和氟化钠形成的混合催化剂；所述对氯苯酚和混合催化剂的质量比为100：（4～6）。5.根据权利要求4所述的四氯苯醌的制备方法，其特征在于，采用水浴对反应容器中的物料加热，设置水浴初始温度为60～75℃；还原反应结束后，反应容器中的温度恢复到65℃后，加入混合催化剂，并向反应容器中通入氯气，通氯气时间为180～300min。6.根据权利要求5所述的四氯苯醌的制备方法，其特征在于，还原反应结束后，对物料进行过滤，在滤液中加入催化剂进行后续反应。7.根据权利要求5或6所述的四氯苯醌的制备方法，其特征在于，水浴对反应容器持续加热，通入氯气后，物料开始反应，该过程分为三个阶段：前期：设置水浴温度为65～73℃，加热时间10～30min，通入氯气流量为0.03l/min；中期：设置水浴温度为73～75℃，加热时间110～200min，通入氯气流量为0.05l/min；后期：设置水浴温度为81～82℃，加热时间60～70min, 通入氯气流量为0.025l/min。8.根据权利要求7所述的四氯苯醌的制备方法，其特征在于，反应结束后，将物料冷却至30～35℃，然后过滤使固液分离，液体可循环使用；固体物采用50～60℃纯净水洗涤至中性，然后烘干得到四氯苯醌。9.根据权利要求8所述的四氯苯醌的制备方法，其特征在于，反应结束后，通过负压抽真空除去反应器内的游离氯气，然后进行冷却降温。10.根据权利要求9所述的四氯苯醌的制备方法，其特征在于，烘干条件为：温度为80℃，烘干时间为50-70min，干燥箱的真空度≥0.09mpa。

技术总结
本发明公开了一种四氯苯醌的制备方法，包括如下步骤：将对氯苯酚加入到溶剂中充分溶解，加热物料至65℃后，然后加入铁粉进行还原反应；还原反应结束后，向物料中加入催化剂，并开始通入氯气，物料在60-82℃下进行反应；当反应产物变为金黄色时，反应终止，停止通入氯气，冷却后，进行固液分离，将固体物洗涤、烘干后，得到四氯苯醌。采用该方法制备四氯苯醌，产生的尾气仅为氯化氢气体，用水稀释为盐酸，当浓度达到30%以上则可作为商品盐酸销售。尾气处理方便，不污染环境，且成本低。且成本低。


技术研发人员：丁平 丁映红
受保护的技术使用者：丁平
技术研发日：2022.12.09
技术公布日：2023/3/10