一种醋酸钙含量测定方法与流程

技术特征：
1.一种采用edta滴定液测定醋酸钙含量的方法，其特征在于：采用0.01g/ml的羟基萘酚蓝水溶液为指示剂。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指示剂为包含氢氧化钠的0.01g/ml的羟基萘酚蓝水溶液；优选地，所述指示剂为包含0.2mmol/l氢氧化钠和0.01g/ml羟基萘酚蓝的水溶液。3.如权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，采用三乙醇胺水溶液作为掩蔽剂；优选地，所述方法采用体积分数为10％～25％的三乙胺水溶液作为掩蔽剂；更优选地，所述方法采用体积分数为20％的三乙胺水溶液作为掩蔽剂。4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述指示剂的用量为2滴～8滴；优选地，所述指示剂的用量为3滴～7滴；更优选地，所述指示剂的用量为5滴。5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述edta滴定液为包含0.01mol/l～0.1mol/l edta的水溶液；优选地，所述edta滴定液为包含0.05mol/l～0.1mol/l edta的水溶液；更优选地，所述edta滴定液为包含0.05mol/l edta的水溶液；进一步优选地，所述edta滴定液为包含0.1mol/l edta的水溶液。6.如权利要求3-5任一项所述的方法，其特征在于，所述掩蔽剂与醋酸钙的比例为6ml～20ml：1g；优选地，所述掩蔽剂与醋酸钙的比例为6ml～10ml：1g；更优选地，所述掩蔽剂与醋酸钙的比例为6ml～7ml：1g；进一步优选地，所述掩蔽剂与醋酸钙的比例为2ml：0.3g。7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，进一步包括采用氢氧化钠水溶液调节醋酸钙供试样品溶液的ph值至12.0～14.0；优选地，采用1mol/l氢氧化钠水溶液调节醋酸钙供试样品溶液的ph值至12.0～14.0；更优选地，采用1mol/l氢氧化钠水溶液调节醋酸钙供试样品溶液的ph值至12.0～13.0；进一步优选地，采用1mol/l氢氧化钠水溶液调节醋酸钙供试样品溶液的ph值至12.0～12.5。8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法使用的醋酸钙供试样品采用盐酸水溶液溶解；优选地，所述方法中使用的醋酸钙供试样品采用0.02mol/l～0.04mol/l盐酸水溶液溶解；更优选地，所述方法中使用的醋酸钙供试样品采用0.04mol/l盐酸水溶液溶解。9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法中使用的醋酸钙供试样品溶液中醋酸钙的浓度为1mg/ml～2mg/ml；优选地，所述方法中使用的醋酸钙供试样品溶液中醋酸钙的浓度为1mg/ml～2mg/ml；更优选地，所述方法中使用的醋酸钙供试样品溶液中醋酸钙的浓度为2mg/ml。10.如权利要求1-9所述的方法，其特征在于，其采用edta滴定液测定醋酸钙含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)供试样品溶液配制：精密称取供试样品适量，用盐酸水溶液溶解即得；(2)edta滴定液配制：取edta，加适量的水使溶解后，定容，摇匀；(3)edta滴定液标定：取灼烧至恒重的基准物氧化锌，精密称定，加稀盐酸溶解，加水稀释，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加氨氯化铵缓冲液(ph 10.0)，再加铬黑t指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正；根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得；(4)指示剂的配制：精密称取羟基萘酚蓝0.5g，加水50ml溶解，加0.1mol/l氢氧化钠溶
液2滴，摇匀，即得；(5)掩蔽剂的配制：量取一定体积的三乙醇胺，加入3～9倍的水混匀，即得；(6)供试样品的测定：向滴定管中加入edta滴定液；取供试样品溶液，以氢氧化钠溶液调节ph值，加入指示剂，缓慢滴定至蓝色终点，读取消耗edta滴定液的体积v1；(7)供试样品含量w以质量分数计，具体计算方法如下：w＝v1×
c
×
m/(m
×
1000)
×
100％式中：v1表示供试样品消耗滴定液体积，ml；c表示edta滴定液的浓度，mol/l；m表示醋酸钙的摩尔质量，即158.17g/mol；m表示供试样品的质量，g。

技术总结
本发明提供了一种醋酸钙含量测定方法，该方法采用EDTA水溶液为滴定液，羟基萘酚蓝水溶液为指示剂，三乙醇胺为掩蔽剂，测定醋酸钙含量。本方法专属性良好，检测简便﹑灵敏度高﹑重复性好﹑准确度高，可以有效监测复方电解质注射液中醋酸钙的含量。射液中醋酸钙的含量。


技术研发人员：张书华 兰公剑 林萍 万国盛 王丽娟 王恩 闵婕 杨颖 王华萍 徐丹 朱春霞
受保护的技术使用者：南京正大天晴制药有限公司
技术研发日：2021.08.16
技术公布日：2023/2/17