一种实验室级别陶瓷膜负压式过滤设备的制作方法

1.本发明属于实验室膜过滤设备技术领域，具体涉及一种实验室级别陶瓷膜负压式过滤设备。


背景技术：

2.膜过滤技术在处理液体和气体的大规模工业应用中必不可少，是工业化生产中实现绿色生产重要方法。目前膜过滤使用的膜主要是有机膜和无机膜两大种类，其中又可以根据不同的具体材质进行进一步细分。目前市面上应用最为广泛的是有机膜品类，而随着无机膜技术发展，特别是随着陶瓷膜技术的成熟，陶瓷膜被广泛应用在工业化生产中。
3.现有技术中，应用于实验室场合的滤膜主要是以有机膜材料为主。有机膜材料由于其为软质的特性，容易根据配套设备的形状结构进行裁剪，能够快速简便的制成各种形状适应各种过滤器，形成良好的密封。但应用于实验室场合的有机膜材料存在以下难以克服的缺陷：
4.1、有机膜材料强度低，操作压力不能过高，在安装过程中容易损坏。
5.2、有机膜自身材料特性决定了其不耐高温，不耐强酸强碱，不耐有机溶剂，必须根据实际料液情况进行膜片选型，若使用者对于膜片材质或料液性质了解不够透彻，往往会因选材错误导致实验失败。
6.3、实验室滤膜通量较低，若是过滤较多的料液，还需要更换滤膜，且在更换滤膜的过程中膜层容易损坏导致透析液污染。
7.4、对于采用过滤除菌方案的料液中，往往需要采用蒸汽灭菌对膜材质进行灭菌，而现有的有机膜灭菌基本采用厂家灭菌(伽玛射线灭菌)后，采用易撕拉纸密封包装后直接使用。这一方式在运输过程中或储存过程中容易被外界环境污染导致膜片失效。
8.5、对于过滤除菌过程中，过滤前后膜片的完整性非常重要，而有机膜强度比较低，在过滤的过程中，随着污染的加重，操作压力的升高，可能会导致膜片损坏，无法达到过滤除菌的效果。
9.6、有机膜基本都是一次性用品，很少对有机滤膜重复利用，而且重复利用的难度较大。
10.为了克服以上的缺陷，科研人员开始考虑采用无机陶瓷膜替换有机膜材料。无机陶瓷膜根据形状可分为管式陶瓷膜和平板式陶瓷膜，这两类陶瓷膜已经大规模应用户工业化生产。而对于实验室场合，现有管式陶瓷膜及平板式陶瓷膜等形状又不适用小型化设备，自身需用胶黏剂进行封端，再通过密封圈与壳体进行密封方能进行过滤，安装过于繁琐。同时管式陶瓷膜及平板式陶瓷膜的腔体内部会有大量死体积，从而形成需要大量料液进行过滤但产量少这一缺陷。


技术实现要素：

11.本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种实验室级别陶瓷膜负压式过滤设
备。
12.本发明的另一目的在于提供一种负压式陶瓷膜过滤装置。
13.本发明的技术方案如下：
14.一种实验室级别陶瓷膜负压式过滤设备，包括一负压式陶瓷膜过滤装置、一缓冲瓶和一真空泵；
15.负压式陶瓷膜过滤装置，包括一底座、一陶瓷膜膜片、一环状支撑垫、一环状内盖和一环状压盖，
16.底座，具有一基板，该基板的边缘向上延伸形成底座侧壁，且该基板的中部设有一透析液通孔，
17.陶瓷膜膜片，其平面度小于0.05mm，具有彼此依次相连的一分离膜层和一支撑层，
18.环状支撑垫，适配上述陶瓷膜膜片的外形尺寸，且沿其边缘等间隔设有若干朝向其中部延伸且自由端不相接触的导向筋条，
19.环状内盖，适配上述陶瓷膜膜片的外形尺寸，其外侧壁设有上小下大的第一阶梯结构，且其下端设有一密封圈安装槽，该密封圈安装槽中设有一密封圈；
20.环状压盖，其内侧壁设有适配环状内盖的外侧壁的第一阶梯结构的上大下小的第二阶梯结构；
21.陶瓷膜膜片通过环状支撑垫放置于底座的基板上，且与基板、底座侧壁形成一透析液腔，陶瓷膜膜片的支撑层正对基板，环状支撑垫的导向筋条均向基板的透析液通孔延伸，以将透析液腔中的流体导向至该透析液通孔；环状内盖盖设与陶瓷膜膜片的分离膜层上；环状压盖的第二阶梯结构与环状内盖的第一阶梯结构压紧适配，以使环状内盖通过密封圈分别与底座侧壁和陶瓷膜膜片密封压紧；
22.真空泵通过缓冲瓶连通基板的通孔。
23.在本发明的一个优选实施方案中，所述底座侧壁沿其周缘设有等间隔分布的若干螺纹孔，所述环状压盖沿其周缘设有等间隔分布且数量与若干螺纹孔相同的若干通孔，若干压紧螺栓贯穿若干通孔并与若干螺纹孔螺纹连接以使环状压盖的第二阶梯结构与环状内盖的第一阶梯结构压紧适配。
24.在本发明的一个优选实施方案中，所述底座的下设有若干支撑杆。
25.在本发明的一个优选实施方案中，所述环状支撑垫的材质为氟橡胶、硅胶、三元乙丙、丁腈或聚四氟乙烯包覆氟橡胶。
26.在本发明的一个优选实施方案中，所述密封圈的材质为氟橡胶、硅胶、三元乙丙、丁腈或聚四氟乙烯包覆氟橡胶。
27.本发明的另一技术方案如下：
28.一种负压式陶瓷膜过滤装置，包括一底座、一陶瓷膜膜片、一环状支撑垫、一环状内盖和一环状压盖，
29.底座，具有一基板，该基板的边缘向上延伸形成底座侧壁，且该基板的中部设有一透析液通孔，该透析液通孔用以通过缓冲瓶连通真空泵，
30.陶瓷膜膜片，其平面度小于0.05mm，具有彼此依次相连的一分离膜层和一支撑层，
31.环状支撑垫，适配上述陶瓷膜膜片的外形尺寸，且沿其边缘等间隔设有若干朝向其中部延伸且自由端不相接触的导向筋条，
32.环状内盖，适配上述陶瓷膜膜片的外形尺寸，其外侧壁设有上小下大的第一阶梯结构，且其下端设有一密封圈安装槽，该密封圈安装槽中设有一密封圈；
33.环状压盖，其内侧壁设有适配环状内盖的外侧壁的第一阶梯结构的上大下小的第二阶梯结构；
34.陶瓷膜膜片通过环状支撑垫放置于底座的基板上，且与基板、底座侧壁形成一透析液腔，陶瓷膜膜片的支撑层正对基板，环状支撑垫的导向筋条均向基板的透析液通孔延伸，以将透析液腔中的流体导向至该透析液通孔；环状内盖盖设与陶瓷膜膜片的分离膜层上；环状压盖的第二阶梯结构与环状内盖的第一阶梯结构压紧适配，以使环状内盖通过密封圈分别与底座侧壁和陶瓷膜膜片密封压紧。
35.在本发明的一个优选实施方案中，所述底座侧壁沿其周缘设有等间隔分布的若干螺纹孔，所述环状压盖沿其周缘设有等间隔分布且数量与若干螺纹孔相同的若干通孔，若干压紧螺栓贯穿若干通孔并与若干螺纹孔螺纹连接以使环状压盖的第二阶梯结构与环状内盖的第一阶梯结构压紧适配。
36.在本发明的一个优选实施方案中，所述底座的下设有若干支撑杆。
37.在本发明的一个优选实施方案中，所述压紧螺栓为梅花螺栓、外六角螺栓或内六角螺栓。
38.在本发明的一个优选实施方案中，所述环状支撑垫的厚度至少为2.0mm。
39.本发明的有益效果是：
40.1、本发明采用无机陶瓷膜作为过滤介质，耐酸碱，耐有机溶剂，适用领域广。
41.2、本发明采用无机陶瓷膜作为过滤介质，强度高，操作压力高，在安装、拆卸及过滤过程能保持较高的膜片完整性。且相同膜面积和相同料液条件下，该无机陶瓷滤膜的通量会比有机滤膜通量高2-5倍。
42.3、本发明既可以耐受高压蒸汽灭菌，又可以耐受药剂灭菌。
43.4、本发明采用特定结构的无机陶瓷膜作为过滤介质可不用进行涂胶封端，直接进去安装过滤，密封方式比管式陶瓷膜密封来的简单，且死体积明显小于管式陶瓷膜，所需料液少，适合实验室操作环境。
44.5、本发明采用无机陶瓷膜耐酸碱耐高温特性，运行通量高，回收率高，污染速度慢，可使用酸碱进行膜片清洗进行后再进行利用，若是污染过重，可直接进行回炉高温再生，若是无法再利用，其滤膜废弃物对环境也相对友好。
附图说明
45.图1为本发明实施例1中的负压式陶瓷膜过滤装置的结构剖视图。
46.图2为本发明实施例1中的环状支撑垫的立体结构示意图。
47.图3为本发明实施例2中的实验室级别陶瓷膜负压式过滤设备的结构示意图。
48.图4为本发明对比例1采用的有机滤膜过滤器的示意图。
49.图5为本发明对比例2采用的管式陶瓷膜过滤系统的示意图。
具体实施方式
50.以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
51.实施例1
52.如图1所示，一种负压式陶瓷膜过滤装置，包括一底座1、一陶瓷膜膜片2、一环状支撑垫3、一环状内盖4和一环状压盖5，
53.底座1，具有一基板10，该基板10的边缘向上延伸形成底座侧壁11，且该基板10的中部设有一透析液通孔101，该透析液通孔101用以连通真空泵9，底座1的下设有等间隔分布的若干支撑杆102(本实施例数量为三，且该支撑杆为一根细圆棒折弯而成，一端与底座1螺纹连接，另外一端套有橡胶垫，从而使整体的负压式陶瓷膜过滤装置能够稳固站立)；
54.陶瓷膜膜片2，其平面度小于0.05mm，直径不大于100mm，厚度不大于3.0mm，(抗折强度为23-27mpa，过滤精度约为0.2μm，过滤纯水通量可达4300-5800lmh)，具有彼此依次相连的一分离膜层和一支撑层；
55.如图2所示，环状支撑垫3，厚度至少为2.0mm，适配上述陶瓷膜膜片2的外形尺寸，且沿其边缘等间隔设有若干(至少数量为五)朝向其中部延伸且自由端不相接触的导向筋条31；环状支撑垫3的材质为氟橡胶、硅胶、三元乙丙、丁腈或聚四氟乙烯包覆氟橡胶；
56.环状内盖4，适配上述陶瓷膜膜片2的外形尺寸，其外侧壁设有上小下大的第一阶梯结构40，且其下端设有一密封圈安装槽41，该密封圈安装槽41中设有一密封圈42；密封圈42的材质为氟橡胶、硅胶、三元乙丙、丁腈或聚四氟乙烯包覆氟橡胶；
57.环状压盖5，其内侧壁设有适配环状内盖4的外侧壁的第一阶梯结构40的上大下小的第二阶梯结构50；
58.陶瓷膜膜片2通过环状支撑垫3放置于底座1的基板10上，且与基板10、底座侧壁11形成一透析液腔，陶瓷膜膜片2的支撑层正对基板10，环状支撑垫3的导向筋条31均向基板10的透析液通孔101延伸，以将透析液腔中的流体导向至该透析液通孔101；环状内盖4盖设与陶瓷膜膜片2的分离膜层上；环状压盖5的第二阶梯结构50与环状内盖4的第一阶梯结构40压紧适配，以使环状内盖4通过密封圈42分别与底座侧壁11和陶瓷膜膜片2密封压紧(密封圈42形变量为10-30％，且为环状内盖4所受挤压力来控制形变)。
59.具体的，所述底座侧壁11沿其周缘设有等间隔分布的若干螺纹孔110，所述环状压盖5沿其周缘设有等间隔分布且数量与若干螺纹孔110相同的若干通孔52，若干压紧螺栓6(梅花螺栓、外六角螺栓或内六角螺栓)贯穿若干通孔52并与若干螺纹孔110螺纹连接以使环状压盖5的第二阶梯结构50与环状内盖4的第一阶梯结构40压紧适配(在压紧螺栓6未拧紧的状态下，环状压盖5的下端不予底座侧壁11的上端直接接触，留有一定间隙；压紧螺栓6拧紧后，该间隙也仅是缩小而非消失)。
60.本实施例中的陶瓷膜膜片的制备方法包括：
61.1)将平均粒径为8μm的氧化铝粉按照体积比70％与2升去离子水混合，并添加1ml浓度为65％的硝酸，充分搅拌后测得料液的ph值为4.0；按照0.1mol/l的离子浓度添加nh4no3；用行星式球磨机球磨混合0.5h制成浆料；将浆料在60℃水浴加热15min后，依次注入多个常温、直径为95mm、高度为3.0mm的圆柱形、上端开口的模具中，模具材质为pmma；在空气中放置2h后脱模；将生坯放置在65℃烘箱中24h烘干后进行烧结：先以2℃/min的速率升温至1200℃保温2小时，再以1℃/min的速率升温至1550℃保温2小时，得到支撑层；
62.2)称取平均粒径为0.5μm的氧化铝粉100份、分子量2000的聚乙烯醇5份、粘度为4000cps的羟丙基甲基纤维素15份，然后加入去离子水，并放入行星式球磨机中，以氧化铝
球为研磨介质，高速研磨1小时得涂膜液，涂膜液的固含量为15％；用防水双面胶封住支撑层的其中一整面，然后拉住双面胶的一边，将支撑层浸泡至涂膜液中，浸泡1min后取出支撑层并平放5h，缓慢升温至100℃烘3h后，剥去双面胶进行烧结：以2℃/min的速率升温至1300℃保温2小时，即制成分离膜层，得到所述陶瓷膜膜片。
63.实施例2
64.如图3所示，一种实验室级别陶瓷膜负压式过滤设备，包括一实施例1中的负压式陶瓷膜过滤装置、一缓冲瓶8和一真空泵9，真空泵9通过缓冲瓶8连通基板10的透析液通孔101。
65.具体来说，真空泵9通过软管连通缓冲瓶8，缓冲瓶8也通过软管连通基板10的透析液通孔101。当气动真空泵9后，可将缓冲瓶8抽吸成负压状态。将料液倒在陶瓷膜膜片2的分离膜层上后，陶瓷膜膜片2两侧形成压差，将透析液抽到缓冲瓶8中进行储存。
66.针对料液量少(5-500ml)，料液制备困难，膜污染小、回收率要求高的场合，可是用本实施例的设备，因为污染物静止不动，容易淤积形成滤饼层，若是太多的料液持续加入，后面就会因为前面的料液形成的滤饼层导致后面料液透出性能差，因此本实施例比较适合料液量少且回收率高的场合。
67.对比例1
68.本对比例中采用如图4所示的有机滤膜过滤器，将膜片置于砂芯滤头及滤杯之间，过滤器连接循环水真空泵便可进行过滤。该设备膜片安装简单便捷，设备组成简单方便。但对于有机滤膜来说，滤膜在运行过程中容易污染，需要更换滤膜，有机滤膜虽然更换简单，但强度低，在更换过程中，容易有折痕损坏膜片，且在过滤后，拆卸滤头和滤瓶存在困难，容易因为真空导致拆卸困难。且对于除菌过滤来说，最重要的事，膜片及设备的压力高温灭菌，对于有机滤膜来说，需要在厂家生产出厂前便对有机滤膜和过滤器进行灭菌(非压力式蒸汽灭菌，一般采用辐射或药剂灭菌)，从而衍生出了一次性的过滤器及配套灭菌后的过滤器。因此在实际过滤过程，常规有机滤膜不能应用于除菌过滤，且应用在除菌过滤过程中，需要保证厂家的灭菌效果和在运输过程中无污染等。在除菌过滤中，需要在实验后对滤膜进行完整性检测，一般需要进行泡压或保压测试，但对于有机滤膜来说，密封过于简单，且强度低，很难对滤膜进行完整性检测。且在有机溶剂过滤场合，需要选择合适的滤膜材质，要不然可能出现滤膜被有机溶剂溶解情况。
69.对比例2
70.本对比例2采用如图5所示的管式陶瓷膜过滤系统进行过滤，但该设备一般用于工业规模料液实验，其管式陶瓷膜的流道及陶瓷膜与外部腔体存在较大的空间，同时该套设备又需要较大的流量，因此该套设备的料液循环需求的最小料液体积不低于2l，但对于实验室级别过滤情况，难以制备大量的实验料液，该套设备无法利用。同时对于除菌过滤来说，该设备较大，难以将之放入高压蒸汽灭菌锅进行灭菌，且泵无法进行灭菌。
71.本发明实施例2、对比例1和对比例2的特征对比如下表1所示：
72.表1
[0073][0074][0075]
为验证除菌过滤性能，采用微生物挑战法进行实验，用过滤含有定量指示细菌的培养基的方法来考察除菌过滤器的过滤除菌的能力，本实验采用lb液体培养基培养指示细菌缺陷短波单胞菌(atcc 19146)，该菌平均粒径为0.3μm，不能透过0.22μm的滤膜，且菌体浓度需要达到107cfu每平方厘米的过滤膜面积。将培养液置于30-37℃培养18-24h，菌体浓度可满足要求。
[0076]
对于对比例1，选用醋酸纤维素滤膜，直径50mm，0.22μm孔径，然后上述料液进行过滤。
[0077]
对于对比例2，选用管式陶瓷膜，长度25cm，膜面积，200nm孔径，进行上述料液过滤。
[0078]
对于实施例2，选用无机陶瓷滤膜(圆形)作为陶瓷膜膜片2，直径91mm，膜面积552cm2，200nm孔径，进行过滤。
[0079]
将上述过滤后的透析液进行平板计数法。
[0080]
实验效果如下表2所示：
[0081]
表2
[0082][0083]
上述实验数据表明，因为对比例1醋酸纤维素膜不耐温，对比例2配件泵不能高压蒸汽灭菌，所以透析液中存有杂菌，而实施例2进行了高压灭菌，所以透出液未检出菌落。对比例1和实施例2对比可发现，有机滤膜运行通量比无机陶瓷滤膜运行通量来的低，在相同条件下，无机陶瓷膜和有机滤膜在相同条件下，得到相同的滤液，无机陶瓷膜滤膜用时更短。对比例2中，管式陶瓷膜虽然其透出时间最短，但是进料量大，回收率低，在实验室级过滤很难有较好的应用机会。若是料液不够充足，需要达到更高的回收率，选用实施例1中的负压抽吸方式则更为合理。
[0084]
因为有机滤膜属于一次性用品，就不行清洗恢复，对比例2中管式陶瓷膜压差1.5bar，初始通量为2500lmh左右，经过滤后，再经过1％碱液在40-60℃进行清洗，通量恢复90％以上，实施例2中的陶瓷膜膜片2在压差1.5bar，初始通量在4500lmh左右，经过手洗和化学清洗(1％碱液温度40-60℃)后，通量可恢复至90％以上，这表明陶瓷膜膜片2与管式陶瓷膜一样可用化学清洗再生并再次进行利用。
[0085]
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。