一种适于工业化大生产的一体化炮制半夏的方法与流程

1.本发明具体涉及一种适于工业化大生产的一体化炮制半夏的方法。


背景技术：

2.半夏(pinellia rhizoma)为天南星科植物半夏pinellia ternata(thunb.)breit.的干燥块茎。生半夏性味辛、温，有毒，服之“戟人喉”，为了减毒增效，临床使用需要进行炮制。半夏的炮制品，《中国药典》2020年版收载了法半夏、姜半夏和清半夏。其中，法半夏是临床使用量较大的炮制品之一。
3.《中国药典》2020年版一部中收载的法半夏的炮制方法为：取半夏，大小分开，用水浸泡至内无干心，取出；另取甘草适量，加水煎煮二次，合并煎液，倒入用适量水制成的石灰液中，搅匀，加入上述已浸透的半夏，浸泡，每日搅拌1-2次，并保持浸液ph值12以上，至剖面黄色均匀，口尝微有麻舌感时，取出，洗净，阴干或烘干，即得。(每100kg净半夏，用甘草15kg、生石灰10kg。)，该方法存在的问题在于：(1)耗时长，生产全过程需要9-15天，其中水浸泡需要2-3天方能达到“内无干心”；甘草石灰液再浸泡7-12天才能达到“剖面黄色均匀，口尝微有麻舌感”，(2)多次浸泡有效成分流失大，(3)工序复杂，既需要两次浸泡工序，还需要甘草煎煮工序。
4.专利cn104147280a采用生半夏加水保温浸透后，加甘草水煎液与石灰液混合的甘草石灰液，再保温浸泡后取出，干燥。该专利方法较传统工艺，虽缩短了浸泡时间，但半夏仍然需要先浸泡，甘草需要先煎煮，石灰需要先自称石灰液，再进行混合浸泡，工艺过程依然复杂，且设备占用多，生产效率低，不利于工业化大生产。


技术实现要素：

5.为解决上述问题，本发明提供了一种适于工业化大生产的一体化炮制半夏的方法，它包括如下步骤：
6.取甘草粉碎，加水50-70℃浸泡0.5-1天，再加半夏、生石灰20-40℃浸泡6～7天，取浸泡后的半夏清洗，干燥，即得法半夏。
7.进一步地，所述粉碎成粗粉。
8.进一步地，所述水的加入量为甘草的15-25倍量，v/w，ml/g。
9.进一步地，所述甘草、半夏和生石灰的质量比为10～20：80～120：7～13，优选15：100：10。
10.进一步地，所述30℃浸泡6天。
11.进一步地，所述清洗是置筛网上，喷淋清洗。
12.进一步地，所述干燥温度为55
±
5℃，干燥至水分不超过13％。
13.本技术所述“一体化”指在一个浸泡罐中完成半夏的浸泡。
14.本发明一体化炮制半夏的方法，先采用高温(50-70℃)温浸法充分提取出甘草的有效成分，再直接加入半夏中温(20-40℃)温浸，同时，由于半夏本身是干品，直接吸收甘草
石灰液辅料，而粉碎后的甘草粗粉的纤维特性能吸附半夏浸泡后产生的粘液质，加快浸泡进程，一次性达到炮制终点，既缩短浸泡时间、减少炮制工序，又能保证产品质量。
15.显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
16.以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
17.实施例1本发明法半夏炮制
18.(1)粉碎：取15kg甘草，粉碎成粗粉；
19.(2)先浸：取甘草粗粉，置于旋转式浸泡罐中，加20倍量v/w，ml/g的水，加热至60℃并恒温浸泡1天。
20.(3)混合浸泡：取100kg半夏药材、10kg生石灰，直接加入装有步骤1)所得的甘草浸泡液的旋转式浸泡罐中，30℃浸泡6天；
21.(4)清洗：取出浸泡后的半夏，置筛网上，喷淋清洗；
22.(5)干燥：55
±
5℃干燥至水分不超过13％，即得。
23.实施例2本发明法半夏炮制
24.(1)粉碎：取15kg甘草，粉碎成粗粉；
25.(2)先浸：取甘草粗粉，置于旋转式浸泡罐中，加25倍量v/w，ml/g的水，加热至50℃并恒温浸泡1天。
26.(3)混合浸泡：取100kg半夏药材、10kg生石灰，直接加入装有步骤1)所得的甘草浸泡液的旋转式浸泡罐中，20℃浸泡7天；
27.(4)清洗：取出浸泡后的半夏，置筛网上，喷淋清洗；
28.(5)干燥：55
±
5℃干燥至水分不超过13％即得。
29.实施例3本发明法半夏炮制
30.(1)粉碎：取15kg甘草，粉碎成粗粉；
31.(2)先浸：取甘草粗粉，置于旋转式浸泡罐中，加25倍量v/w，ml/g的水，加热至70℃并恒温浸泡0.5天。
32.(3)混合浸泡：取100kg半夏药材、10kg生石灰，直接加入装有步骤1)所得的甘草浸泡液的旋转式浸泡罐中，40℃浸泡6天；
33.(4)清洗：取出浸泡后的半夏，置筛网上，喷淋清洗；
34.(5)干燥：55
±
5℃干燥至水分不超过13％即得。
35.以下通过试验例来说明本发明的有益效果。
36.试验例1一体化炮制半夏的研究
37.一、甘草液制备工艺筛选
38.1、因素与水平设置
39.以加入水的体积、浸泡温度、浸泡时间为考察因素，以半夏剖面颜色及水溶性浸出物含量为评价指标，综合考察甘草液制备工艺，具体各因素水平见表1。
40.表1因素与水平
41.a加入水量b温度(℃)c浸泡时间(h)1550
±
5122060
±
5182570
±
524
42.2评分标准
43.试验结果以剖面性状及水溶性浸出物含量进行综合评价，评价标准如表2所示：
44.表2综合评价标准
[0045][0046][0047]
3样品制备方法
[0048]
取15kg甘草粉碎，置旋转式浸泡罐中，按表1所述的条件加入一定体积的水，浸泡，再分别加入半夏100kg、生石灰10kg，30
±
5℃浸泡7天，取出，清水冲洗，观察剖面性状，于55
±
5℃条件下干燥至水分不超过13％，检测水溶性浸出物含量，具体结果见表3。
[0049]
表3试验结果
[0050][0051]
由表3结果，并结合传统经验鉴别和大生产经济性，最终确定最佳工艺为：a2b2c3，即甘草液制备的最佳工艺为：取甘草粉碎，加入20倍体积的水，60
±
5℃浸泡24h，即得。
[0052]
二、半夏浸泡温度的考察
[0053]
取15kg甘草粉碎，置旋转式浸泡罐中，加入20倍体积的水，60
±
5℃浸泡24h，再分别加入半夏100kg、生石灰10kg，分别于20
±
5℃、30
±
5℃、40
±
5℃浸泡7天，取出，清水冲洗，观察剖面性状，于55
±
5℃条件下干燥至水分不超过13％，检测水溶性浸出物含量，具体结果见表4。
[0054]
表4半夏浸泡温度考察结果
[0055][0056]
由结果可知，一定温度有利于法半夏的浸泡程度，但温度不宜过高，过高的温度反而不利于法半夏浸泡至透心，且容易出现腐败现象，经反复试验综合考虑确定：法半夏的浸泡温度为30
±
5℃为宜。
[0057]
三、半夏浸泡时间的考察
[0058]
取15kg甘草粉碎，置旋转式浸泡罐中，加入20倍体积的水，60
±
5℃浸泡24h，再分别加入半夏100kg、生石灰10kg，于30
±
5℃条件下分别浸泡4、5、6、7、8天，取出，清水冲洗，观察剖面性状，于55
±
5℃条件下干燥至水分不超过13％，检测水溶性浸出物含量，具体见表5。
[0059]
表5半夏浸泡温度考察结果
[0060]
浸泡时间(天)剖面性状浸出物(％)4黄白色，多数未透心，质较硬，有麻舌感4.45黄白色或浅黄色，少数未透心，质较硬，有麻舌感5.16黄色，透心，质软，微有麻舌感7.57黄色，透心，质软，微有麻舌感7.78黄色，透心，微有麻舌感，出现腐败气味/
[0061]
由结果可知，随浸泡时间增加，浸出物含量增大，但浸泡时间过长，会出现腐败现象，经反复试验综合考虑确定：法半夏的浸泡时间为6天。
[0062]
综上可得法半夏的炮制工艺为：取15kg甘草粉碎，置旋转式浸泡罐中，加入20倍体积的水，60
±
5℃浸泡24h，再分别加入半夏100kg、生石灰10kg，于30
±
5℃条件下浸泡6天，取出，清水冲洗，于55
±
5℃条件下干燥至水分不超过13％，即得。
[0063]
四、验证试验
[0064]
根据前期试验确定一体化炮制半夏时，甘草、半夏和生石灰的用量配比最佳为15：100：10，因此在该原料用量配比下对上述确定的炮制工艺进行验证。
[0065]
工艺a(最优工艺)：取15kg甘草粉碎，置旋转式浸泡罐中，加入20倍体积的水，60℃
浸泡24h，再分别加入半夏100kg、生石灰10kg，于30℃条件下浸泡6天，取出，清水冲洗，于55℃条件下干燥至水分不超过13％，即得。
[0066]
工艺b(对照工艺)：取15kg甘草粉碎，置旋转式浸泡罐中，加入20倍体积的水，50℃浸泡26h，再分别加入半夏100kg、生石灰10kg，于28℃条件下浸泡7天，取出，清水冲洗，于55℃条件下干燥至水分不超过13％，即得。
[0067]
具体结果见表6
[0068]
表6验证结果
[0069][0070]
由结果可知，本发明一体化炮制半夏的方法中各步骤间是紧密相关、相辅相成，任意步骤参数的改变都会影响到半夏炮制品的质量，以本发明最佳炮制工艺更能达到充分炮制，减毒的目的。
[0071]
五、本发明最优工艺与药典方法的对比
[0072]
药典方法：取半夏，大小分开，用水浸泡至内无干心，取出；另取甘草适量，加水煎煮二次，合并煎液，倒入用适量水制成的石灰液中，搅匀，加入上述已浸透的半夏，浸泡，每日搅拌1～2次，并保持浸液ph值12以上，至剖面黄色均匀，口尝微有麻舌感时，取出，洗净，阴干或烘干，即得。(每100kg净半夏，用甘草15kg、生石灰10kg)。
[0073]
新方法：取15kg甘草粉碎，置旋转式浸泡罐中，加入20倍体积的水，60℃浸泡24h，再分别加入半夏100kg、生石灰10kg，于30℃条件下浸泡6天，取出，清水冲洗，于55℃条件下干燥至水分不超过13％，即得。
[0074]
两种方法炮制后的半夏的质量结果见表7。
[0075]
表7方法对比结果
[0076][0077]
由结果可知，本发明方法与药典方法比较，可减少工序，缩短生产过程。
[0078]
综上，发明一体化炮制半夏的方法，先采用高温温浸法充分提取出甘草的有效成分，再直接加入半夏中温温浸，一次性达到炮制终点，既缩短浸泡时间、减少炮制工序，又能保证产品质量，具备工业大生产推广应用的前景。