一种连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法与流程

技术特征：
1.一种连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法，其特征在于，该方法采用固定床为反应器，固体酸催化剂填充于固定床中，冰醋酸、2-甲基萘和双氧水按设定配比混合，使用计量泵进料到固定床反应器中，在设定温度下连续催化生成2-甲基-1，4-萘醌；反应液回收溶剂，加入去离子水结晶得到产品2-甲基-1，4-奈醌。2.根据权利要求1所述的连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：1)将原料2-甲基萘用冰醋酸溶解，加入双氧水混合均匀，得到混合液；2)将固体酸催化剂填充于固定床中升温至设定温度；3)使用计量泵将步骤1)中配制的混合液以设定进料速度经预热器预热进料到固定床中连续反应；4)将得到的反应液减压回收溶剂后加入去离子水结晶；5)抽滤，水洗滤饼至中性，干燥得到产品2-甲基-1，4-萘醌。3.根据权利要求1或2所述的连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法，其特征在于，所述的固体酸催化剂为磺酸基酸性树脂、羧酸基酸性树脂、磷酸基酸性树脂、固体超强酸中的一种或几种。4.根据权利要求1或2所述的连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法，其特征在于，所述的双氧水采用25%~35%质量分数的过氧化氢水溶液。5.根据权利要求1或2所述的连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法，其特征在于，所述2-甲基萘、冰醋酸与双氧水的质量比为1：3~10：1.4~4。6.根据权利要求1或2所述的连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法，其特征在于，固定床反应器设定的温度为50℃~95℃。7.根据权利要求1或2所述的连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法，其特征在于，使用计量泵进料的进料速度为0.2g/min~2g/min。8.根据权利要求1或2所述的连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法，其特征在于，步骤4)中，加入的去离子水量为2-甲基萘质量的2~15倍体积，质量单位为g，体积单位为ml。9.根据权利要求1或2所述的连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法，其特征在于，步骤4)中，结晶温度为0℃~10℃。10.根据权利要求1或2所述的连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法，其特征在于，步骤4)中，结晶时间为1h~5h。

技术总结
本发明涉及一种连续合成2-甲基-1，4-萘醌的方法。本发明采用固定床为反应器，固体酸催化剂填充于固定床中，冰醋酸、2-甲基萘和双氧水按设定配比混合，使用计量泵进料到固定床反应器中，在设定温度下连续催化生成2-甲基-1，4-萘醌；反应液回收溶剂，加入去离子水结晶得到产品2-甲基-1，4-奈醌。本发明中2-甲基萘转化率100%，2-甲基-1，4-萘醌产率高；本发明使用固体酸催化剂作催化剂，使用寿命长，采用清洁氧化剂大大降低成本，相比于传统铬盐氧化方法，可以避免产生大量铬金属离子废液，同时实现连续化反应，停留时间短，过度氧化大大减少，使得收率有较大提升，更易于工业化生产。更易于工业化生产。


技术研发人员：翟德伟 刘冬 周云鲜 石霄鹏 王红卫
受保护的技术使用者：浙江医药股份有限公司新昌制药厂
技术研发日：2021.08.09
技术公布日：2023/2/17