一种生产覆盆子、黄精、白芨功能性微纳米粉体的方法与流程

1.本发明属于中药加工领域，具体涉及生产覆盆子、黄精、白芨功能性微纳米粉体的方法。


背景技术：

2.中药材中80％是以植物根、茎、叶、果实等为主的，而植物类药材的有效成分多贮存在细胞内。通常有效成分一般通过化学及物理方法获得。化学方法因其工艺繁杂、有残留化学成分的风险等问题，在植物提取方面得不到快速发展。物理方法无添加、风险低等优点在市场备受青睐。
3.经过我公司的研究，随着中药粉体粒度的减小，其水溶性浸出物含量和醇溶性浸出物含量都成增加趋势，而且水溶性浸出物含量要比醇溶性浸出物含量高出一倍多，我公司对三种中药材覆盆子、白芨和黄精进行了大量实验，得出结论，当覆盆子、白芨和黄精超微粉的破壁率大于99％、粒径小于10μm时，水溶性浸出物含量分别提高了51.42％、52.8％、50.22％，醇溶性浸出物含量提高了51.43％、 51.78％、56.45％；在200目时覆盆子粉在乙醇中的总黄酮溶出量为15.34mg/g，在2000目时，覆盆子粉在乙醇中的总黄酮溶出量达到25.12mg/g，提高了63.75％。在200目时白芨粉在乙醇中的总黄酮溶出量为7.13mg/g，在2000目时，白芨粉在乙醇中的总黄酮溶出量达到11.31mg/g，提高了58.62％。在200目时黄精粉在乙醇中的总黄酮溶出量为8.21mg/g，在2000目时，黄精粉在乙醇中的总黄酮溶出量达到12.37mg/g，提高了50.67％；在0-5min之内，覆盆子粉原粉和超微粉的总黄酮溶出速率分别为0.688mg/min和1.224mg/min，提高了77.9％；白芨原粉和超微粉的总黄酮溶出速率分别为0.58mg/min和0.984mg/min，提高了69.6％；黄精原粉和超微粉的总黄酮溶出速率分别为0.522mg/min和0.84mg/min，提高了 60.92％。
4.另外，我公司还进行了一系列大鼠动物实验，研究了覆盆子原粉与覆盆子羟丙基-β-环糊精包合物超微粉的相对生物利用度、黄精羟丙基-β-环糊精包合物超微粉的相对生物利用度和白芨羟丙基-β-环糊精包合物超微粉的相对生物利用度。在大鼠体内，覆盆子羟丙基-β-环糊精包合物超微粉的总黄酮含量在 1.5h时，浓度达到最大，其值为267.87ng/ml，而对于覆盆子原粉来说，在2.5h 时，覆盆子原粉在大鼠血样中浓度达到最大，其值为153.33ng/ml。覆盆子羟丙基-β-环糊精包合物超微粉的相对生物利用度是覆盆子原粉的3.11倍。经计算，羟丙基-β-环糊精包合物超微粉相对于覆盆子原粉的相对生物利用度为 311.63％。黄精羟丙基-β-环糊精包合物超微粉的总黄酮含量在1.5h时，浓度达到最大，其值为206.78ng/ml，而对于黄精原粉来说，在2.5h时，黄精原粉在大鼠血样中浓度达到最大，其值为123.21ng/ml。黄精羟丙基-β-环糊精包合物超微粉的相对生物利用度是黄精原粉的2.97倍。经计算，羟丙基-β-环糊精包合物超微粉相对于黄精原粉的相对生物利用度为197.19％。白芨羟丙基-β
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环糊精包合物超微粉的总黄酮含量在大鼠血样中的浓度在1.5h时，浓度达到最大，其值为212.3ng/ml，而对于白芨原粉来说，在2.5h时，白芨原粉在大鼠血样中浓度达到最大，其值为132ng/ml。白芨羟丙基-β-环糊精包合物超微粉的相对生物利用
度是白芨原粉的2.74倍。经计算，羟丙基-β-环糊精包合物超微粉相对于白芨原粉的相对生物利用度为173.9％。三者的相对生物利用度均大于100％。
5.由此可见，将纳米粉碎和破壁工艺在中药上加以应用，可以提高药材的有效成分的溶出速度和溶出率、增加药物的吸收率和生物利用度、提高药效和节约原料药材等。但因其破壁、微纳米粉碎技术的瓶颈问题，发展一直停滞不前。
6.据调查，目前国内中药材，如覆盆子、黄精、白芨等都多以原始状态使用，药物利用率极低。而且这些超细粉化产品出口量大，国际市场需求量很大。目前功能性微纳米中药材粉体的研究开发利用还处于初级阶段，特别是在药品、食品、药妆、特殊医学配方食品中的应用还有待于进一步的开发。而我国对药品、食品、特殊医学配方食品等工业发展尤为重视，特别强调药品、食品、特殊医学配方食品的安全保障功能。随着现代科技的进步，经过多学科的密切配合，应用高新技术，引进先进设备、设计合理工艺。因此开发功能性微纳米中药材粉体资源是有益人类生存和健康成长的十分有意义的研究工作。
7.因此，为解决上述问题，提高药材的有效成分的溶出速度和溶出率、增加药物的吸收率和生物利用度、提高药效和节约原料药材，需要研制一种将覆盆子、黄精、白芨中药原料充分粉碎并破壁的方法工艺。


技术实现要素：

8.基于上述现有技术的不足，本发明提供了一种生产覆盆子、黄精、白芨功能性微纳米粉体的方法，该方法可以将覆盆子、黄精、白芨原料直接加工，生产出有效成分的溶出速度和溶出率较高、药物吸收率和生物利用率高的中药功能性纳米粉体。
9.一种生产覆盆子、黄精、白芨功能性微纳米粉体的方法，其特征在于，
10.所述方法包含以下步骤：
11.步骤1、将中药覆盆子、黄精、白芨原材料去除杂质，用清水清洗干净，然后在过滤空气中灰尘的环境中进行紫外线消毒，然后执行步骤2；
12.步骤2、在过滤空气中灰尘的环境中，将中药覆盆子、黄精、白芨原材料烘干，然后执行步骤3；
13.步骤3、在过滤空气中灰尘的环境中，将中药覆盆子、黄精、白芨原材料进行初级粉碎，同时进行烘干，初级粉碎时环境温度为45-60度，初级粉碎时间不超过5分钟，然后执行步骤4；
14.步骤4、在过滤空气中灰尘的环境中，将中药覆盆子、黄精、白芨原材料过 40目筛，过40目筛后得到覆盆子粗粉、黄精粗粉、白芨粗粉，然后执行步骤5；
15.对未能过筛的中药覆盆子、黄精、白芨原材料重新执行步骤3；
16.步骤5、在过滤空气中灰尘的环境中，对覆盆子粗粉、黄精粗粉、白芨粗粉进行烘干，测定覆盆子粗粉、黄精粗粉、白芨粗粉水分含量，如果水分含量大于等于4％则继续烘干；如果水分含量小于4％，则执行步骤6；
17.步骤6、在密封环境中，对覆盆子粗粉、黄精粗粉、白芨粗粉进行气流粉碎，粉碎压力为0.57mpa-0.63mpa，粉碎温度10-18度，空气射流速度为400-550米/ 秒，进料速度为70-90千克/小时，粉碎时间小于25分钟，得到覆盆子细粉、黄精细粉、白芨细粉，然后执行步骤7；
18.步骤7、在密封环境中，将覆盆子细粉、黄精细粉、白芨细粉过1250目筛，得到覆盆子、黄精、白芨功能性微纳米粉体；未能过筛的覆盆子粗粉、黄精粗粉、白芨粗粉重新执行步骤6。
19.本发明提供的生产覆盆子、黄精、白芨功能性微纳米粉体的方法，可以直接处理覆盆子、黄精、白芨，经过清洗消毒后，通过经我公司反复试验得到的最优加工步骤、加工环境和加工条件，得到溶出速度、溶出率、药物吸收率、生物利用率大幅提高的覆盆子、黄精、白芨功能性微纳米粉体，该粉体可以直接使用或进一步加工成其他产品。
具体实施方式
20.为了使本发明的技术内容能更容易地被理解，下面结合实施例对本发明的技术方案作详细的阐述。
21.实施例
22.首先，将中药覆盆子、黄精或者白芨原材料去除杂质，包括腐败、变质、生虫原料和表面附着物，用清水清洗干净，从该步骤开始，剩余步骤都在除尘环境下进行，使得最终加工制品可以直接使用，或者不需进一步清洁即可进行其他加工操作；
23.然后在过滤空气中灰尘的环境中进行紫外线消毒，紫外线消毒完成后，进行下一步骤；
24.在过滤空气中灰尘的环境中，将中药覆盆子、黄精、白芨原材料烘干，该烘干是初步烘干，只能达到烘干药材表面和浅层水分的效果，经过我公司的反复试验，覆盆子、黄精、白芨粉碎前的含水量对最终得到的粉体粒径有很大的影响，因此，在后续流程中，还需要多道烘干流程；
25.在过滤空气中灰尘的环境中，将中药覆盆子、黄精、白芨原材料进行初级粉碎，该初级粉碎步骤的目的是为后面纳米粉碎流程提供粒径合适的物料，我公司通过反复试验发现，在纳米粉碎步骤时，进料的粒度对最终得到的粉体粒径有很大的影响，对相同干燥时间的覆盆子粉和黄精粉，在同一粉碎压力和进料速度下对不同进料粒度(20目、40目、60目、80目和100目)的覆盆子粗粉、黄精粗粉和白芨粗粉进行气流粉碎，然后利用粒度仪检测粒度。结果表明，对于气流粉碎，40目的进料粒度比目的进料粒度粉碎效果要明显好，但进料粒度小于20目时，检测的粉体粒径反而随粒度的减小而增大，实验过程中发现，进料粒度越小发生粘壁的现象越严重，因此我们推测由于进料粒度小，使大多数颗粒发生粘壁，减少了颗粒之间的碰撞几率，从而影响了粉碎效果。因此，在该步骤中，我们严格限制初级粉碎时间不超过5分钟，然后在下一步骤中过40目筛，使得大部分物料得不到充分粉碎而不能过筛，小部分物料刚刚达到过筛标准，即刚刚小于 40目。在初级粉碎步骤中，同时进行烘干，初级粉碎时环境温度为45-60度，此时物料已经粉碎，烘干效果彻底，可以为后面的纳米粉碎提供条件合适的物料。
26.下一步，在过滤空气中灰尘的环境中，将中药覆盆子、黄精或白芨原材料过 40目筛，过40目筛后得到覆盆子粗粉、黄精粗粉或白芨粗粉；此时的原料粗粉的粒度，已经符合进一步纳米粉碎的要求；
27.对未能过筛的中药覆盆子、黄精、白芨原材料重新执行初级粉碎步骤；
28.下一步对覆盆子粗粉、黄精粗粉、白芨粗粉进行烘干。我公司反复试验了物料水分
含量对粉碎粒径的影响，对相同的进料粒径的覆盆子粉、黄精粉和白芨粉，在同一粉碎压力和进料速度下进行气流粉碎，研究不同水分含量(2％、4％、6％、 8％、10％、12％和14％)对粉体粒径的影响。结果表明，随着水分含量的增加，粉体的粒径逐渐增加，这就意味着水分含量越高粉体粒径越大，越不利于粉碎，当水分含量小于4％时，粉体粒径接近6.5μm，因此利用气流粉碎机对覆盆子、黄精粉和白芨粉进行超微粉碎必须将水分含量控制在4％以下。因此在该步骤中，在过滤空气中灰尘的环境中，对覆盆子粗粉、黄精粗粉、白芨粗粉进行烘干，测定覆盆子粗粉、黄精粗粉、白芨粗粉水分含量，如果水分含量大于等于4％则继续烘干；如果水分含量小于4％，则执行下一步骤；
29.下一步，在密封环境中，对覆盆子粗粉、黄精粗粉、白芨粗粉进行气流粉碎。我公司研究了气流粉碎过程种粉碎压力对粉体粒径的影响，对相同干燥时间的覆盆子粉和黄精粉，在同一进料粒度和进料速度下对不同粉碎压力(0.1mpa、0.2 mpa、0.3mpa、0.4mpa、0.5mpa、0.6mpa和0.7mpa)的覆盆子粗粉、黄精粗粉和白芨粗粉进行气流粉碎，然后利用粒度仪检测粒度。结果表明，最优粉碎压力在0.6mpa附近。因此选定粉碎压力为0.57mpa-0.63mpa，粉碎温度10-18 度，空气射流速度为400-550米/秒，进料速度70-90千克/小时。粉碎时间小于25分钟，得到覆盆子细粉、黄精细粉、白芨细粉，然后执行下一步骤；
30.下一步，在密封环境中，将覆盆子细粉、黄精细粉、白芨细粉过1250目筛，得到覆盆子、黄精、白芨功能性微纳米粉体，粒径均小于10μm；未能过筛的覆盆子粗粉、黄精粗粉、白芨粗粉重新执行上一步骤。
31.使用该方法得到的覆盆子、黄精、白芨功能性微纳米粉体，其技术指标为：
32.①
植物细胞破壁率：≥99％；
33.②
粒度：1-10μm；
34.③
有效成分溶出量增加：≥50％；
35.④
溶出速率提高：≥50％；
36.⑤
相对生物利用度：100％。
37.该加工方法具有较高的应用价值和极大的推广价值。
38.最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。