一种草乌甲素的制备方法与流程

技术特征：
1.一种草乌甲素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)粉碎和提取：取乌头块根，粉碎成乌头粗粉；在乌头粗粉中加入乙醇溶液，加热回流提取，合并提取液，减压浓缩至无醇味，回收乙醇溶液，得提取浓缩液；(2)酸沉：在提取浓缩液中加入酸，调节ph，静置；酸沉液抽滤或离心，滤渣用酸水洗涤，过滤后合并酸液；(3)萃取：在酸液中加入碱液，调节ph；用有机溶剂萃取，合并有机相，减压浓缩至干，得草乌甲素萃取浸膏；(4)柱层析粗分离：将草乌甲素萃取浸膏溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素粗分离物；(5)柱层析精分离：将草乌甲素粗分离物溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集仅含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素纯品。2.根据权利要求1所述的草乌甲素的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇溶液的体积浓度为65-85％；优选的，加入的乙醇溶液的体积为乌头粗粉重量的5-8倍。3.根据权利要求1或2所述的草乌甲素的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入酸调节ph至1-3，静置6-10h；优选的，所述酸选自盐酸、硫酸、磷酸、醋酸中的至少一种。4.根据权利要求1-3任意一项所述的草乌甲素的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加入碱液后调节ph至6-9；优选的，所述碱液选自氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。5.根据权利要求1-4任意一项所述的草乌甲素的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，有机溶剂的体积用量为调节ph后溶液体积的2-4倍；优选的，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷中的至少一种。6.根据权利要求1-5任意一项所述的草乌甲素的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，草乌甲素萃取浸膏用乙酸乙酯溶解，加入1-3倍硅胶拌样，制成样品；柱层析硅胶用量为样品质量的3-6倍。7.根据权利要求1-6任意一项所述的草乌甲素的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，采用石油醚：丙酮的体积比为4:1-10:1的混合液作为洗脱剂，二乙胺调节ph至10-13，进行等梯度洗脱；优选的，加压层析洗脱时，控制洗脱速度为1.0-8.0bv/h。8.根据权利要求1-7任意一项所述的草乌甲素的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，草乌甲素粗分离物用丙酮溶解，加入1-3倍硅胶拌样；层析硅胶用量为草乌甲素粗分离物的30-60倍。9.根据权利要求1-8任意一项所述的草乌甲素的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，采用石油醚：丙酮的体积为8:1-15:1的混合液作为洗脱剂，二乙胺调节ph至10-13，进行等梯度洗脱；优选的，加压层析洗脱时，控制洗脱速度为1.0-4.0bv/h。10.根据权利要求1-9任意一项所述的草乌甲素的制备方法，其特征在于，得到含量为
99％以上的草乌甲素纯品，草乌甲素的总转移率为70-85％。

技术总结
本发明公开了一种草乌甲素的制备方法，包括：(1)在乌头粗粉中加入乙醇溶液，加热回流提取，合并提取液，减压浓缩，回收乙醇溶液，得提取浓缩液；(2)加入酸，调节pH，静置；抽滤或离心，滤渣用酸水洗涤，过滤后合并酸液；(3)加入碱液，调节pH，用有机溶剂萃取，合并有机相，减压浓缩，得草乌甲素萃取浸膏；(4)将草乌甲素萃取浸膏溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素粗分离物；(5)将草乌甲素粗分离物溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集仅含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素纯品。本发明的方法缩短了提取及纯化时间，提高了草乌甲素的转移率和纯度。了草乌甲素的转移率和纯度。了草乌甲素的转移率和纯度。


技术研发人员：付彬彬 周剑 刘建文 龚云麒 王华 刘军锋
受保护的技术使用者：昆药集团股份有限公司
技术研发日：2021.08.17
技术公布日：2023/2/17