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一种盐酸二氧丙嗪氮氧化物及其制备方法与流程

2023-02-19 03:00:30 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种盐酸二氧丙嗪氮氧化物,其特征在于,所述盐酸二氧丙嗪氮氧化物的分子式为c
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hcl,其结构式为:2.权利要求1所述的盐酸二氧丙嗪氮氧化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)向10-30g盐酸异丙嗪中加入70-100ml纯化水和70-100ml环己烷,得到溶液a;在25℃以下,调节溶液a的ph为8-11,搅拌反应后,静置分层,得到有机相,有机相洗涤、脱溶剂后,得到游离的异丙嗪;(2)在常温下,向游离的异丙嗪中加入80-120ml的乙酸,搅拌,得到溶液b;在0-25℃温度下,向溶液b中缓慢滴加2.5-4g的浓硫酸,滴加结束后保温8-20min;然后缓慢滴加25-45g的双氧水,滴加完毕后搅拌30-40min,升温至温度为70-100℃,保温反应,得到中间产物;(3)中间产物先减压脱去部分溶剂,然后降温至室温后进行萃取,得到有机相,将萃取后的有机相减压脱溶剂后,得到二氧丙嗪氮氧化物;(4)将二氧丙嗪氮氧化物用丙酮溶解后,得到溶液c,将溶液c置于冷水浴中,搅拌、降温至10-25℃,然后通入氯化氢气体,至ph为2-4后停止通气,搅拌60-120min后过滤,得到滤饼,滤饼烘干,即为盐酸二氧丙嗪氮氧化物。3.权利要求2所述的盐酸二氧丙嗪氮氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,向溶液a中滴加15wt%的氢氧化钠溶液,调节溶液a的ph为8-11。4.权利要求2所述的盐酸二氧丙嗪氮氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,缓慢滴加30wt%的双氧水。5.权利要求2所述的盐酸二氧丙嗪氮氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,采用环己烷进行萃取。

技术总结
本发明提出了一种盐酸二氧丙嗪氮氧化物及其制备方法,所述盐酸二氧丙嗪氮氧化物的分子式为C


技术研发人员:张良 杨汉欣 刘建辉 胡秋歌 李尚
受保护的技术使用者:河南优凯制药有限公司
技术研发日:2021.08.05
技术公布日:2023/2/17
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