芳香微胶囊分散液及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及香精技术领域，特别是涉及一种芳香微胶囊分散液及其制备方法和应用。


背景技术：

2.香精是一种分子量低、挥发性强的有机化合物，若直接用于织物的染整加工，香精会在织物的高温加工过程中大量挥发，导致织物的芳香气味变淡甚至发生不良改变；因此，为了赋予织物持久浓郁的香味，通常采用微胶囊技术来减少香精的挥发，提升香精的稳定性。
3.传统的微胶囊技术通常以香精为芯材，以氨基树脂、聚丙烯酸酯、聚脲或者阿拉伯胶-明胶作为壁材，并采用界面聚合或原位聚合工艺制备得到芳香微胶囊，虽然在一定程度上增强了香精的缓释性能，但制成的芳香微胶囊仍存在香精释放速率快、留香时间短的问题；另外，在高温环境中，芳香微胶囊容易受热膨胀，导致芳香微胶囊的囊壁破损，囊壁内的香精挥发损失。


技术实现要素：

4.基于此，有必要针对上述问题，提供一种芳香微胶囊分散液及其制备方法和应用，所述制备方法得到的芳香微胶囊具有优异的耐温性能以及香精缓释性能，能够很好的应用于织物整理剂、化妆品、异味清除剂以及蚊虫驱避剂等产品中。
5.本发明提供了一种芳香微胶囊分散液的制备方法，包括以下步骤：
6.将香精、相变材料以及β-环糊精混合，得到复合芯材；
7.将所述复合芯材与乳化分散液混合，得到芯材乳液，其中，所述乳化分散液包括阴离子乳化剂和β-环糊精；以及
8.将所述芯材乳液与醚化水溶性氨基树脂预聚体混合，然后进行自交联反应，得到芳香微胶囊分散液。
9.在其中一个实施例中，所述醚化水溶性氨基树脂预聚体的醚化度为30％-70％。
10.在其中一个实施例中，所述阴离子乳化剂选自苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐、聚丙烯酸钠盐或者羧甲基纤维素钠盐中的至少一种。
11.在其中一个实施例中，将所述芯材乳液与醚化水溶性氨基树脂预聚体混合的步骤中，所述芯材乳液中的复合芯材与所述醚化水溶性氨基树脂预聚体的质量比1:1-10:1。
12.在其中一个实施例中，将所述复合芯材与乳化分散液混合的步骤中，所述阴离子乳化剂、β-环糊精与所述复合芯材的质量比为0.05:0.001:1-0.15:0.05:1。
13.在其中一个实施例中，将香精、相变材料以及β-环糊精混合的步骤中，温度大于或等于所述相变材料的熔点。
14.在其中一个实施例中，所述相变材料的熔点为52℃-72℃，所述相变材料选自石蜡或者高碳醇中的至少一种。
15.在其中一个实施例中，将香精、相变材料以及β-环糊精混合的步骤中，所述香精、所述相变材料与所述β-环糊精的质量比为1:0.1:0.01-1:9:0.1。
16.本发明提供的芳香微胶囊分散液的制备方法中，首先，在将香精、相变材料以及β-环糊精混合的步骤中，相变材料、β-环糊精能够吸附并包合香精，相比于游离的香精，制得的复合芯材具有良好的耐挥发性能以及耐高温性能；其次，在将复合芯材与乳化分散液混合的步骤中，乳化分散液中的β-环糊精一方面能够进一步对复合芯材进行吸附并包合，另一方面能够与阴离子乳化剂协同，使得复合芯材更好地乳化分散，同时，阴离子乳化剂包覆在复合芯材的表面，形成粒径小且稳定的芯材乳液；最后，带有正电荷的醚化水溶性氨基树脂预聚体与复合芯材表面的阴离子乳化剂结合，并且进一步进行自交联反应形成不溶、不融的密胺树脂微胶囊壁层，从而制备得到耐高温和缓释性能优异的芳香微胶囊。
17.一种芳香微胶囊分散液，由如上述的芳香微胶囊分散液的制备方法制成。
18.一种如上述的芳香微胶囊分散液在织物整理剂、化妆品、异味清除剂以及蚊虫驱避剂产品中的应用。
19.本发明提供的芳香微胶囊分散液中，芳香微胶囊具有优异的耐高温性能以及香精缓释性能，使得芳香微胶囊分散液能够广泛应用于织物整理剂、化妆品、异味清除剂以及蚊虫驱避剂等产品中，尤其是当芳香微胶囊分散液应用于织物整理剂中时，芳香微胶囊分散液中的芳香微胶囊在织物热定型等高温加工过程中不易破损，避免了香精的流失，有效提升织物的留香时间。
具体实施方式
20.以下将对本发明提供的芳香微胶囊分散液及其制备方法和应用作进一步说明。
21.本发明提供的芳香微胶囊分散液的制备方法，包括以下步骤：
22.s11，将香精、相变材料以及β-环糊精混合，得到复合芯材；
23.s12，将复合芯材与乳化分散液混合，得到芯材乳液；以及
24.s13，将所述芯材乳液与醚化水溶性氨基树脂预聚体混合，然后进行自交联反应，得到芳香微胶囊分散液。
25.步骤s11中，相变材料以及β-环糊精能够吸附并包合香精，相比于游离的香精，制得的复合芯材熔点比香精显著提升，挥发性明显降低。
26.优选的，香精、相变材料以及β-环糊精混合的温度大于相变材料的熔点，进一步的，香精、相变材料以及β-环糊精混合的温度大于或等于相变材料的熔点的5℃-10℃，从而使得相变材料能够熔融，从而更好地与β-环糊精配合，对香精进行吸附并包合，进而降低复合芯材的挥发性，也更有助于提升芳香微胶囊的香精缓释性；可选的，将香精、相变材料以及β-环糊精混合的步骤中，温度为60-80℃。
27.可选的，相变材料的熔点为52℃-72℃，在一实施方式中，相变材料选自石蜡或者高碳醇中的至少一种，其中，高碳醇又称脂肪醇，是指含有16个碳原子以上的脂肪族伯醇。具体的，石蜡选自52#石蜡、54#石蜡、56#石蜡、58#石蜡、60#石蜡、62#石蜡、64#石蜡、66#石蜡、68#石蜡、70#石蜡中的至少一种，进一步的，石蜡选自半精炼石蜡或者全精炼石蜡中的至少一种。优选的，石蜡选自56#全精炼石蜡、58#全精炼石蜡、60#全精炼石蜡、，高碳醇选自十八醇、二十二醇中的至少一种，从而降低复合芯材的挥发性，进而提升芳香微胶囊的香精
缓释性能。
28.可选的，香精选自疏水性香精，进一步可选自疏水性花香型香精、疏水性果香型香精或者疏水性草木型香精中的至少一种，具体的，香精选自桂花、玫瑰、洋甘菊、樱花、栀子花、荷花等花香型香精，柠檬、香橙、哈密瓜、香蕉、草莓、西瓜等果香型香精或者薰衣草、香茅醇、柠檬桉油、薄荷、芦荟、绿茶等草本型香精中的至少一种，从而更好地满足各类香味需求。
29.β-环糊精作为一种水溶性非离子高分子，其疏水内腔能够有效吸纳香精，尤其是疏水性香精，β-环糊精能够与相变材料协同，提升复合芯材的耐高温性能。
30.为了更好地提升各组分之间的混合效果，进而提升芳香微胶囊的耐高温性能以及香精的耐挥发性能，香精、相变材料与β-环糊精的质量比为1:0.1:0.01-1:9:0.1，优选的，香精、相变材料与β-环糊精的质量比为1:0.1:0.02-1:5:0.1。
31.步骤s12中，乳化分散剂包括阴离子乳化剂和β-环糊精，乳化分散剂中的β-环糊精一方面能够进一步对复合芯材进行吸附并包合，另一方面能够与阴离子乳化剂协同，使得复合芯材更好地乳化分散，同时，阴离子乳化剂包覆在复合芯材的表面，形成粒径小且稳定的芯材乳液。
32.在一实施方式中，部分阴离子乳化剂可能游离存在于芯材乳液中，进一步提升制得的芳香微胶囊分散液的稳定性能；可选的，阴离子乳化剂选自苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐、聚丙烯酸钠盐或者羧甲基纤维素钠盐中的至少一种；优选的，阴离子乳化剂选自苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐；在一实施方式中，阴离子乳化剂采用质量分数为20％的苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液。
33.为了更好地提升复合芯材的乳化分散效果，进一步提升制得的芳香微胶囊的耐高温性能和香精缓释性能，乳化分散液中的阴离子乳化剂、β-环糊精以及复合芯材的质量比为0.05:0.001:1-0.15:0.05:1。
34.可选的，将复合芯材与乳化分散剂、水混合的步骤中，混合温度为60℃-80℃。具体的，采用高速分散机对复合芯材进行乳化分散，分散盘的转速为2000rpm-8000rpm，乳化分散时间为10min-50min。
35.在一实施方式中，乳化分散液可以通过以下制备方法制得，具体包括以下步骤：
36.将阴离子乳化剂、β-环糊精以及去离子水混合，然后加热至60℃-70℃，混合均匀后，得到乳化分散液。
37.步骤s13中，带有正电荷的醚化水溶性氨基树脂预聚体与复合芯材表面的阴离子乳化剂结合，并且进一步进行自交联反应形成不溶、不融、高度交联的密胺树脂微胶囊囊壁，从而制备得到耐高温和缓释性能优异的芳香微胶囊。
38.应予说明的是，醚化度是指醚化水溶性氨基树脂预聚体分子中甲氧基数量与醚化前全部羟甲基数量的百分比。可选的，醚化水溶性氨基树脂预聚体的醚化度为30％-70％。进一步的，醚化水溶性氨基树脂预聚体选自甲醚化三聚氰胺甲醛树脂、硬挺剂tf-6320、硬挺剂tf-6330、硬挺剂tf-632或者硬挺剂tf-634中的至少一种，优选的，醚化水溶性氨基树脂预聚体选自硬挺剂tf-6320，能够形成更加致密的高度交联的密胺树脂囊壁，从而能够更好地提升芳香微胶囊的耐高温性和缓释性能。
39.为了更好地提升复合芯材与水溶性氨基树预聚体的结合效果，更好地提升芳香微
胶囊的耐高温性能和香精缓释性能，芯材乳液中的复合芯材与所述水溶性氨基树脂预聚体的质量比1:1-10:1。
40.芯材乳液与醚化水溶性氨基树脂预聚体混合，进行自交联反应的步骤中，可选的，混合搅拌的转速为500rpm-800rpm，温度为60℃-80℃，时间为2h-6h。
41.由于醚化水溶性氨基树脂预聚体中含有少许甲醛，为了减少芳香微胶囊分散液中的甲醛含量，更好地提升芳香微胶囊分散液的安全环保性能，在进行自交联反应的步骤之后，再向芳香微胶囊分散液中加入双氧水和尿素，进行除醛反应，有效去除芳香微胶囊分散液中的甲醛，提升芳香微胶囊分散液的安全和环保性能。
42.在一实施方式中，进行除醛反应的步骤中，温度为60℃-80℃，时间为1h-3h，芳香微胶囊分散液中游离甲醛含量可低至0.01％-0.05％。
43.为了更好地去除芳香微胶囊分散液中的甲醛，优选双氧水、尿素以及芳香微胶囊分散液的质量比为0.005:0.005:1-0.05:0.05:1。其中，双氧水的质量分数为30％。
44.由此，本发明提供的芳香微胶囊分散液的制备方法能够简易、高效地制备出耐高温、缓释性能优异、安全环保的芳香微胶囊分散液。
45.本发明还提供了一种由上述制备方法得到的芳香微胶囊分散液。
46.本发明的芳香微胶囊分散液中，含有的芳香微胶囊具有优异的耐高温性能和缓释性能。
47.本发明还提供了一种芳香微胶囊分散液在织物整理剂、化妆品、异味清除剂以及蚊虫驱避剂产品中的应用。
48.本发明提供的芳香微胶囊分散液具有优异的耐高温性能以及缓释性能，能够广泛应用于织物整理剂、化妆品、异味清除剂以及蚊虫驱避剂等产品中，尤其是当芳香微胶囊分散液整理织物时，芳香微胶囊分散液中的芳香微胶囊香精包覆率高，在织物热定型等高温加工过程中不易破损，避免了香精的流失，有效提升织物的留香时间。
49.本发明的芳香微胶囊分散液中，芳香微胶囊包括复合芯材以及包覆于复合芯材的微胶囊囊壁层。复合芯材挥发性低、耐高温，同时，微胶囊囊壁层的材料由不溶、不融、高度交联的密胺树脂和少许高分子乳化分散剂形成致密外壳。由此复合芯材与微胶囊囊壁相互协同，使芳香微胶囊的快速失重热分解温度达到330℃以上，赋予芳香微胶囊优异的耐高温性能和缓释性能。
50.其中，芳香微胶囊中的复合芯材中包括香精、β-环糊精以及相变材料，外囊层包括密胺树脂囊壁、β-环糊精以及阴离子乳化剂。可选的，芳香微胶囊的粒径d
90
为1μm-5μm。
51.为了更好地控制芳香微胶囊外囊层的厚度，进一步提升芳香微胶囊的耐高温性能，复合芯材与微胶囊壁材的质量比为1:1-10:1，优选的，复合芯材与微胶囊壁材的质量比为3:1-6:1。
52.以下，将通过以下具体实施例和对所述芳香微胶囊分散液及其制备方法和应用做进一步的说明。
53.实施例1
54.将10g薄荷精油、0.5g的β-环糊精以及50g的58#全精炼石蜡混合均匀，然后加热至65℃后保温30min，得到复合芯材。
55.将240g去离子水、2g的β-环糊精以及30g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量
分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
56.将复合芯材加入乳化分散液，然后采用高速分散盘以8000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
57.将芯材乳液与20g硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在65℃保温并反应5h，然后加入6g双氧水溶液(质量分数为30％)和9g尿素，继续保温反应2h，得到芳香微胶囊分散液。
58.实施例2
59.将10g薄荷精油、0.5g的β-环糊精以及50g的58#全精炼石蜡混合均匀，然后加热至65℃后保温30min，得到复合芯材。
60.将240g去离子水、2g的β-环糊精以及30g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
61.将复合芯材加入乳化分散液，然后采用高速分散盘以8000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
62.将芯材乳液与9g硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在65℃保温并反应5h，然后加入6g双氧水溶液(质量分数为30％)和9g尿素，继续保温反应2h，得到芳香微胶囊分散液。
63.实施例3
64.将10g薄荷精油、0.5g的β-环糊精、50g二十二醇混合均匀，然后加热至75℃保温30min，得到复合芯材。
65.将240g去离子水、2g的β-环糊精以及30g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至75℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
66.将复合芯材与乳化分散液混合，然后采用高速分散盘以8000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
67.将芯材乳液与20g的硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在75℃保温反应4h，然后加入6g双氧水溶液(质量分数为30％)和9g尿素，继续保温反应2h，得到芳香微胶囊分散液。
68.实施例4
69.将10g薄荷精油、0.5g的β-环糊精、50g十八醇混合均匀，然后加热至70℃保温30min，得到复合芯材。
70.将240g去离子水、2g的β-环糊精以及30g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至70℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
71.将复合芯材与乳化分散液混合，然后采用高速分散盘以8000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
72.将芯材乳液与20g的硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在70℃保温反应4h，然后加入6g双氧水溶液(质量分数为30％)和9g尿素，继续保温反应2h，得到芳香微胶囊分散液。
73.实施例5
74.将50g薄荷精油、5g的β-环糊精以及5g的58#全精炼石蜡混合均匀，然后加热至65℃保温30min，得到复合芯材。
75.将240g去离子水、2g的β-环糊精以及13.5g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
76.将复合芯材与乳化分散液混合，然后采用高速分散盘以2000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
77.将芯材乳液与8.6g的硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为800rpm，混合均匀后在65℃保温反应5h，然后加入3g双氧水溶液(质量分数为30％)和1.5g尿素，继续保温反应2h，得到芳香微胶囊分散液。
78.实施例6
79.将30g薄荷精油、0.5g的β-环糊精以及30g的58#全精炼石蜡混合均匀，然后加热至65℃保温30min，得到复合芯材。
80.将240g去离子水、2g的β-环糊精以及15g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
81.将复合芯材与乳化分散剂液混合，然后采用高速分散盘以5000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
82.将芯材乳液与15g的硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在65℃保温反应5h，然后加入3g双氧水溶液(质量分数为30％)和3g尿素，继续保温反应2h，得到芳香微胶囊分散液。
83.实施例7
84.将30g薄荷精油、0.5g的β-环糊精以及30g的58#全精炼石蜡混合均匀，然后加热至65℃保温30min，得到复合芯材。
85.将240g去离子水、2g的β-环糊精以及15g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
86.将复合芯材与乳化分散剂液混合，然后采用高速分散盘以5000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
87.将芯材乳液与15g的硬挺剂tf-634(醚化度为65％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在65℃保温反应5h，然后加入3g双氧水溶液(质量分数为30％)和3g尿素，继续保温反应2h，得到芳香微胶囊分散液。
88.实施例8
89.将30g薄荷精油、1.5g的β-环糊精以及30g的58#全精炼石蜡混合均匀，然后加热至65℃保温30min，得到复合芯材。
90.将240g去离子水、2g的β-环糊精以及3g羧甲基纤维素钠混合，然后升温至90℃，混合搅拌60min后，得到乳化分散液，备用。
91.将乳化分散液降温至65℃，加入复合芯材，采用高速分散盘以5000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
92.将芯材乳液与15g的硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在65℃保温反应5h，然后加入3g双氧水溶液(质量分数为30％)和3g尿素，继续保温反应2h，得到芳香微胶囊分散液。
93.实施例9
94.将30g薄荷精油、30g的58#全精炼石蜡混合均匀，然后加热至65℃保温30min，得到
复合芯材。
95.将240g去离子水、15g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌10min后，得到乳化分散液，备用。
96.将复合芯材加入乳化分散液中，采用高速分散盘以5000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
97.将芯材乳液与15g的硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在65℃保温反应5h，然后加入3g双氧水溶液(质量分数为30％)和3g尿素，继续保温反应2h，得到芳香微胶囊分散液。
98.对比例1
99.将10g薰衣草香精、50g的十八烷混合均匀，然后加热至65℃保温30min，得到复合芯材。
100.将240g去离子水与30g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
101.将复合芯材与乳化分散液混合，然后采用高速分散盘以8000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
102.将芯材乳液与20g的硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在65℃保温并反应5h，得到芳香微胶囊分散液。
103.对比例2
104.将10g薰衣草香精、50g的58#全精炼石蜡混合，然后加热至65℃保温30min，得到复合芯材。
105.将240g去离子水与30g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
106.将复合芯材与乳化分散液混合，然后采用高速分散盘以8000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
107.将芯材乳液与20g的硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在65℃保温并反应5h，然后加入6g双氧水溶液(质量分数为30％)和9g尿素，继续保温反应2h，得到芳香微胶囊分散液。
108.对比例3
109.将240g去离子水、30g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
110.将60g薰衣草精油加入乳化分散液中，然后采用高速分散盘以8000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
111.将芯材乳液与20g的硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在65℃保温并反应5h，得到芳香微胶囊分散液。
112.对比例4
113.将30g薄荷精油、0.5g的β-环糊精以及30g十八烷混合均匀，然后加热至65℃保温30min，得到复合芯材。
114.将240g去离子水、2g的β-环糊精以及15g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
115.将复合芯材与乳化分散剂液混合，然后采用高速分散盘以5000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
116.将芯材乳液与15g的硬挺剂tf-6320(醚化度为45％)混合，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在65℃保温反应5h，然后加入3g双氧水溶液(质量分数为30％)和3g尿素，继续保温反应2h，得到芳香微胶囊分散液。
117.对比例5
118.将30g薄荷精油、30g的58#全精炼石蜡混合均匀，然后加热至65℃保温30min，得到复合芯材。
119.将240g去离子水、15g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
120.将复合芯材与乳化分散剂液混合，采用高速分散盘以5000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
121.将6.5g三聚氰胺与17.5g的甲醛溶液(质量分数为37％)混合均匀，加入0.04g液碱(质量分数为30％)调节体系ph值＝9.2，升温至79℃，保温反应50min后，得到水溶性三聚氰胺甲醛树脂。
122.将水溶性三聚氰胺甲醛树脂慢慢加入芯材乳液，混合搅拌的速度为700rpm，混合均匀后在65℃保温反应5h，得到芳香微胶囊分散液。
123.对比例6
124.将30g薄荷精油、30g的58#全精炼石蜡混合均匀，然后加热至65℃保温30min，得到复合芯材。
125.将240g去离子水、15g苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液(质量分数为20％)混合，然后升温至65℃，混合搅拌30min后，得到乳化分散液。
126.将复合芯材与乳化分散剂液混合，采用高速分散盘以5000rpm转速乳化分散30min，得到芯材乳液。
127.将6.5g尿素与17.5g的甲醛溶液(质量分数为37％)混合均匀，加入0.04g液碱(质量分数为30％)调节体系ph值＝9.0，升温至82℃，保温反应60min得到水溶性脲醛树脂，备用。
128.将水溶性脲醛树脂加入芯材乳液，搅拌速度700rpm，在65℃保温反应5h，得到芳香微胶囊分散液。
129.将实施例1-9和对比例1-6进行性能测试，结果如表1所示。
130.芳香微胶囊耐高温性测试：采用热重分析仪测试芳香微胶囊快速失重时温度高低判断芳香微胶囊耐高温性能。
131.香精保留率测试：将芳香微胶囊分散液用低温真空干燥器干燥得到芳香微胶囊粉体，将芳香微胶囊粉体放置在50℃烘箱中24小时，采用顶空气相色谱法测试芳香微胶囊粉体进入烘箱前后香精保留率测试。
132.游离甲醛含量标准：采用乳液甲醛含量滴定测试方法进行甲醛含量测试。
133.芳香微胶囊粒径：将实施例1-9以及对比例1-6的芳香微胶囊分散液采用动态图像分析仪sympatec qicpic对得到的芳香微胶囊进行粒径测试。
134.表1
[0135][0136][0137]
由表1的实验数据可知，实施例1-9中采用不同相变材料与薄荷精油复配的芯材，采用部分醚化水溶性氨基树脂作为微胶囊壁材进行包覆，不同实验条件制备得到的芳香微胶囊分散液的耐高温性能和缓释性能有较大差异。
[0138]
对比实施例1和实施例2可知，随着复合芯材与微胶囊壁材的质量比的提高，芳香微胶囊分散液的耐高温性能下降，香精保留率由91.6％降至83.1％，说明通过控制复合芯材与微胶囊壁材之间的质量比，有助于提升芳香微胶囊分散液的耐高温性能。
[0139]
对比实施例1和实施例5可知，58#全精炼石蜡在复合芯材中比例降低，同时苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐水溶液的用量减少后，芳香微胶囊的粒径变大，香精保留率下降，快速失重温度降低，说明控制相变材料和阴离子乳化剂的用量，有助于提升芳香微胶囊分散液的耐高温性能和香精保留率。
[0140]
对比实施例6和实施例9可知，在乳化分散液中加入β-环糊精后，实施例6快速热失重温度和香精保留率均高于实施例9，说明在乳化分散液中加入β-环糊精后，有助于提升芳香微胶囊分散液中芳香微胶囊的耐高温性能、缓释性能和香精保留率。
[0141]
对比实施例1和对比例1，使用58#全精炼石蜡作为相变材料的实施例1的快速热失重温度和香精保留率均高于使用十八烷作为相变材料的对比例1，说明选用石蜡作为相变材料后，有助于提升芳香微胶囊分散液中芳香微胶囊的耐高温性能、缓释性能和香精保留率。
[0142]
对比实施例6和对比例5，使用部分甲醚化三聚氰胺甲醛树脂作为芳香微胶囊壁材
的实施例6与使用三聚氰胺甲醛树脂预聚体的对比例5相比，耐热性能和香精保留率接近，但实施例6的游离甲醛含量远低于对比例5，芳香微胶囊分散液的安全环保性能更佳，说明部分甲醚化三聚氰胺甲醛树脂作为芳香微胶囊壁材，有助于更好地减少芳香微胶囊分散液中游离甲醛含量。
[0143]
对比例5与对比例6相比，使用三聚氰胺甲醛树脂作为芳香微胶囊壁材后与使用脲醛树脂作为芳香微胶囊壁材相比，采用三聚氰胺甲醛树脂作为芳香微胶囊壁材后，芳香微胶囊分散液的热稳定性和香精保留率更佳。
[0144]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0145]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。