多级逆向萃取装置及工艺方法与流程

1.本发明涉及一种萃取分离装置，尤其是一种多级逆向萃取装置，同时还涉及相应的工艺方法，属于化工技术领域。


背景技术：

2.《化工传质与分离过程》（第二版）第5章有关“萃取”的说明为：“对于液体混合原料的分离，除采用蒸馏的方法外，还可以仿照吸收的方法，即在液体混合原料（混合原料液）中加入一个与其基本不相混溶的液体作为溶剂，造成第二相；利用混合原料液中各组分在两个液相之间的不同分配关系来分离液体混合原料，此即液-液萃取，亦称溶剂萃取，简称萃取或抽提”。其中，又有“多级错流萃取”和“多级逆流萃取”之分。后者是指：混合原料液从第1级进入系统，依次经过各级萃取，成为各级的萃余相，其溶质组成逐级下降，最后从第n级流出；萃取剂则从第n级进入系统，依次通过各级与萃余相逆向接触，进行多次萃取，其溶质组成逐级提高，最后从第1级流出。
3.检索可知，申请号为201210133955.5的中国专利申请公开了一种多级逆错流萃取集成分离提纯噻嗪酮的方法，该方法首先以水为萃取剂，对溶于甲苯的噻嗪酮粗品进行第一次液液多级错流萃取；接着进行分相，萃取相经精馏处理，回收萃取剂水循环使用；萃余相再次进行萃取，对第一次萃取的萃余相进行第二次液液多级逆流萃取，萃取相经蒸馏，蒸馏残液结晶后析出噻嗪酮晶体；从而将传统意义上的“多级错流萃取”和“多级逆流萃取”相结合。然而实际上，该专利技术方案中的两个萃取塔只能完成两次塔内萃取，萃取级数在萃取塔确定时已经确定，因此不具有萃取级数的适应性，并且现有技术需要采用多个离心装置、构成复杂。


技术实现要素：

4.本发明的目的是，针对上述现有技术存在的缺点，提出一种适应任意萃取级数、并且构成简单的多级逆向萃取装置，同时给出相应的工艺方法，从而有效地分离混合原料中的轻组分和重组分。
5.为了达到上述目的，本发明多级逆向萃取装置的基本技术方案为：包括至少二级混合装置、至少二级并联的存储装置、离心装置和重组分排出处理装置与轻组分排出处理装置，以及选通控制阀；各混合装置和存储装置的两端分别设有相应的进口阀、出口阀；萃取剂和混合原料通过具有进料阀（8）的进料管接至第一级混合装置的进口端，各级混合装置的进料端分别接所述选通控制阀的对应出口端，各级混合装置的出料端并联后接至所述离心装置的进口；所述离心装置的重组分出口经重组分阀（19）接至所述选通控制阀的返回端，且经分支后的重组分排出阀（21）接所述重组分排出处理装置；所述离心装置的轻组分出口经轻组分阀（20）接至各存储装置进料并联端，且经分支后的轻组分排出阀（22）接所述轻组分排出处理装置；各存储装置出料端并联后接至所述选通控制阀的进口端。轻组分排出处理装
置的输出接减压蒸馏装置，重组分排出处理装置的输出接干燥设备。
6.采用本发明装置的多级逆向萃取工艺方法包括如下步骤：第一步、级数确定——根据待萃取混合原料中溶质与溶剂的组分确定萃取级数；选取至少二级混合装置和至少二级存储装置；并将第一级混合装置和第一级存储装置分别作为最后一级混合装置和最后一级存储装置的下一级；第二步、初始化——所述存储装置和混合装置分别留出最后一级作为初始选用存储装置和初始选用混合装置，其余填装萃取剂；第三步、一级萃取——开启进料阀输入萃取剂和混合原料，并打开第一级混合装置的出口阀、重组分阀、轻组分阀、第一级存储装置的出口阀、初始选用存储装置的进口阀以及初始选用混合装置的进口阀，其余阀门关闭；形成由第一级混合装置经离心装置将轻组分输入初始选用存储装置、重组分连同第一级存储装置的存储物一起经选通控制阀输入初始选用混合装置的第一级萃取回路，直至第一级存储装置和第一级混合装置清空成为下一次的选用存储装置和选用混合装置，关闭所有阀门，完成第一级萃取；第四步、判断已完成的萃取级数是否达到确定萃取级数，如否则进行下一步，如是则进行第六步；第五步、下一级萃取——开启下一级混合装置的出口阀，以及重组分阀、轻组分阀、下一级存储装置的出口阀、当前选用存储装置的进口阀以及当前选用混合装置的进口阀，其余阀门关闭；形成由下一级混合装置经离心装置将轻组分输入当前选用存储装置、重组分连同下一级存储装置存储物一起经选通控制阀输入当前选用混合装置的下一级萃取回路，直至所述下一级存储装置和所述下一级混合装置清空成为下一次的选用存储装置和选用混合装置，关闭所有阀门，完成下一级萃取，返回上一步；第六步、萃取分离——开启最后一级萃取时的当前混合装置出口阀以及所述重组分排出阀和轻组分排出阀，关闭其它阀门，形成当前混合装置经离心装置分别至重组分排出处理装置的重组分输出和至轻组分排出处理装置的轻组分输出。
7.之后，将轻组分输出采用减压蒸馏等方式处理，即可确保完成混合原料中的轻组分与萃取剂的分离,得到混合原料中的轻组分；同时将重组分输出采用干燥等方式处理后，得到混合原料中的重组分。
8.采用本发明后，只需一个离心装置即可，构成简捷，便于操控；而且只需适当按序控制各处所设置的阀门，便可进行任意级数的萃取，具有广泛的适应性，从而可以确保萃取质量满足要求。并且，只要各阀均采用控制系统操控的电磁阀，便不难实现自动化甚至智能化控制。
附图说明
9.下面结合附图对本发明作进一步说明。
10.图1是本发明一个实施例的第一级萃取工艺流程图。
11.图2是本发明一个实施例的第二级萃取工艺流程图。
12.图3是本发明一个实施例的第三级萃取工艺流程图。
13.图4是本发明一个实施例的第四级萃取工艺流程图。
14.图5是本发明一个实施例的第五级萃取工艺流程图。
15.图6是本发明一个实施例的第六级萃取工艺流程图。
具体实施方式实施例
16.本实施例的多级逆向萃取装置参见图1所示，由五级混合装置a、b、c、d、e，和三级并联的存储装置a、b、c，离心装置和重组分排出处理装置与轻组分排出处理装置，以及选通控制阀7。各混合装置的两端分别设有相应的进口阀9、11、13、15、17和出口阀10、12、14、16、18；各存储装置的两端分别设有相应的进口阀1、3、5和出口阀2、4、6。
17.萃取剂和混合原料通过具有进料阀8的进料管接至第一级混合装置a的进口端，各级混合装置a、b、c、d、e的进料端分别接选通控制阀7的对应出口端，各级混合装置a、b、c、d、e的出料端并联后接至离心装置的进口。
18.离心装置的重组分出口经重组分阀19接至选通控制阀7的返回端，且经分支后的重组分排出阀21接重组分排出处理装置；离心装置的轻组分出口经轻组分阀20接至各存储装置a、b、c的进料并联端，且经分支后的轻组分排出阀22接轻组分排出处理装置。各存储装置a、b、c出料端并联后接至选通控制阀7的进口端。
19.采用该装置进行多级逆向萃取时，具体步骤如下：步骤一、根据贾绍义、柴诚敬主编，化学工业出版社2013年4月北京第2版第5次印刷的《化工传质与分离过程》第5章第222页至第237页详细介绍的方法（或其它现有方法），计算出待萃取混合原料中溶质与溶剂的组分确定萃取级数为六级。选取至少二级混合装置和至少二级存储装置，通常尽可能酌情利用已有装置，只要各组装置所用级数不大于确定萃取级数即可，本实施例以二分之一萃取级数确定存储装置级数为三、即存储装置为a、b、c三级，混合装置级数为确定萃取级数减一、即a、b、c、d、e五级，并将第一级混合装置a和第一级存储装置a分别记为最后一级混合装置e和最后一级存储装置c的下一级，从而可以通过逆向循环实现多级逆向萃取。
20.步骤二、存储装置和混合装置分别留出一级，本实施例分别选择最后一级即存储装置c和混合装置e作为初始选用存储装置和初始选用混合装置，其余填装萃取剂。这样与混合装置级数为确定萃取级数减一结合，可使最后一级萃取时，各混合装置a、b、c、d、e的状态恢复到其初始状态，便于管控和连续循环生产。
21.步骤三、如图1所示进行一级萃取，开启进料阀8输入萃取剂和待萃取的混合原料，并打开第一级混合装置a的出口阀10、重组分阀19、轻组分阀20、第一级存储装置a的出口阀2、初始选用存储装置c的进口阀5以及初始选用混合装置e的进口阀17，其余阀门关闭，形成由第一级混合装置a经离心装置将轻组分输入初始选用存储装置c、重组分连同第一级存储装置a存储物一起经选通控制阀7输入初始选用混合装置e的第一级萃取回路（参见图1中实线），直至第一级存储装置a和第一级混合装置a清空成为下一次的选用存储装置和选用混合装置，关闭所有阀门，完成第一级萃取。
22.步骤四、由于完成的萃取级数未达到六级，因此继续图2所示的二级萃取，开启第二级混合装置b的出口阀12，以及重组分阀19、轻组分阀20、第二级存储装置b的出口阀4、当前选用存储装置a的进口阀1以及当前选用混合装置a的进口阀9，其余阀门关闭，形成由下
一级混合装置b经离心装置将轻组分输入当前选用存储装置a、重组分连同第二级存储装置b存储物一起经选通控制阀7输入当前选用混合装置a的第二级萃取回路（参见图2中实线），直至第二级存储装置b和第二级混合装置b清空成为下一次的选用存储装置和选用混合装置，关闭所有阀门，完成第二级萃取。
23.步骤五、由于完成的萃取级数仍未达到六级，因此继续图3所示的三级萃取，开启第三级混合装置c的出口阀14，以及重组分阀19、轻组分阀20、第三级存储装置c的出口阀6、当前选用存储装置b的进口阀3以及当前选用混合装置b的进口阀11，其余阀门关闭，形成由第三级混合装置c经离心装置将轻组分输入当前选用存储装置b、重组分连同第三级存储装置c存储物一起经选通控制阀7输入当前选用混合装置b的第三级萃取回路（参见图3中实线），直至第三级存储装置c和第三级混合装置c清空成为下一次的选用存储装置和选用混合装置，关闭所有阀门，完成第三级萃取。
24.步骤六、由于完成的萃取级数仍未达到六级，因此继续图4所示的四级萃取，开启第四级混合装置d的出口阀16，以及重组分阀19、轻组分阀20、第一级存储装置a的出口阀2（因为第一级存储装置a记为最后一级存储装置c的下一级，此时已开始逆向循环萃取）、当前选用存储装置c的进口阀5以及当前选用混合装置c的进口阀13，其余阀门关闭，形成由第四级混合装置d经离心装置将轻组分输入当前选用存储装置c、重组分连同第一级存储装置a存储物一起经选通控制阀7输入当前选用混合装置c的第四级萃取回路（参见图4中实线），直至第一级存储装置a和第四级混合装置d清空成为下一次的选用存储装置和选用混合装置，关闭所有阀门，完成第四级萃取。
25.步骤七、由于完成的萃取级数仍未达到六级，因此继续图5所示的五级萃取，开启第五级混合装置e的出口阀18，以及重组分阀19、轻组分阀20、第二级存储装置b的出口阀4、当前选用存储装置a的进口阀1以及当前选用混合装置d的进口阀15，其余阀门关闭，形成由第五级混合装置e经离心装置将轻组分输入当前选用存储装置a、重组分连同第二级存储装置b存储物一起经选通控制阀7输入当前选用混合装置d的第五级萃取回路（参见图5中实线），直至第二级存储装置b和第五级混合装置e清空成为下一次的选用存储装置和选用混合装置，关闭所有阀门，完成第五级萃取。
26.步骤八、由于完成的萃取级数仍未达到六级，因此继续图6所示的六级萃取，开启第一级混合装置a的出口阀10，以及重组分阀19、轻组分阀20、第三级存储装置c的出口阀6、当前选用存储装置b的进口阀3以及当前选用混合装置e的进口阀17，其余阀门关闭，形成由第一级混合装置a经离心装置将轻组分输入当前选用存储装置b、重组分连同第三级存储装置c存储物一起经选通控制阀7输入当前选用混合装置e的第六级萃取回路（参见图6中实线），直至第三级存储装置c和第一级混合装置a清空成为下一次的选用存储装置和选用混合装置，关闭所有阀门，完成第六级萃取。此步骤可以同时开启进料阀8输入萃取剂和待萃取的混合原料，准备下一批萃取。
27.步骤九、萃取分离——开启最后一级萃取时的当前混合装置e出口阀18以及重组分排出阀21和轻组分排出阀22，关闭其它阀门，形成当前混合装置e经离心装置分别至重组分排出处理装置的重组分输出和至轻组分排出处理装置的轻组分输出。
28.接着将轻组分输出采用减压蒸馏等方式处理，即可确保完成混合原料中的轻组分与萃取剂的分离,得到混合原料中的轻组分；同时将重组分输出采用干燥等方式处理后，得
到混合原料中的重组分，其中的轻组分含有量可以控制在小于3%。
29.与现有技术相比，本实施例具有如下显著优点：（1）无论配置多少成本有限的储罐式存储装置和混合装置，均只需一台离心装置和一组选通控制阀，制造和管控成本经济；（2）可以实现任意级数的萃取，级数越多，其优越性就越能体现，应用灵活，使用范围广；（3）由于萃取级数不受限，因此萃取效果可自主可控，以利于保证萃取质量；（4）为借助控制系统实现全自动化、智能化萃取奠定了理想的基础。
30.除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。