一种薤白制剂的检测方法及其应用与流程

技术特征：
1.一种薤白制剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：(1)将待测的薤白制剂制备成薤白供试品溶液；(2)取所述薤白供试品溶液进行高效液相色谱法检测，得到特征图谱；所述高效液相色谱法检测的条件如下：检测波长为250-258nm，流动相a为乙腈，流动相b为水，进行梯度洗脱，流速为0.7-0.9ml/min。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的过程为：0-9min，流动相a：0，流动相b：100％；9-14min，流动相a：0-3％，流动相b：100-97％；14-21min，流动相a：3％，流动相b：97％；21-35min，流动相a：3-10％，流动相b：97-90％；优选地，所述检测所用色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；优选地，所述检测的柱温为28-32℃，优选为30℃。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述薤白制剂为薤白配方颗粒；优选地，所述薤白制剂选自小根蒜基原或薤基原；优选地，所述薤白供试品溶液的制备方法如下：用溶剂提取薤白制剂，然后固液分离，得到的液体为薤白供试品溶液；优选地，所述溶剂选自甲醇水溶液、水、乙醇水溶液中的至少一种，优选为甲醇水溶液；优选地，所述提取的料液比为1:(10-20)；优选地，所述提取的方式为回流或超声；优选地，所述提取的时间为20-40min；优选地，所述固液分离选自离心或过滤。4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括制备对照品溶液的步骤，以及采用和薤白供试品溶液相同的检测方法，检测对照品溶液得到特征图谱的步骤；优选地，所述对照品溶液中的对照品包括鸟苷、腺苷、胸苷、鸟苷、尿嘧啶或色氨酸中的任意一种；优选地，所述对照品溶液中对照品的质量浓度为0.01-0.1mg/ml；优选地，所述对照品溶液中的溶剂为甲醇水溶液；优选地，所述甲醇水溶液中甲醇的质量百分含量为5-15％。5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：(1)称取待测的薤白配方颗粒，加入10-20倍量的溶剂进行提取，所述溶剂选自甲醇水溶液、水、乙醇水溶液中的至少一种，所述提取为回流提取或超声提取，时间为20-40min，然后离心或过滤进行固液分离，取液体，得到薤白供试品溶液；(2)取所述薤白供试品溶液进行高效液相色谱法检测，得到特征图谱，检测波长为250-258nm，流动相a为乙腈，流动相b为水，进行梯度洗脱，流速为0.7-0.9ml/min；所述梯度洗脱的过程为：0-9min，流动相a：0，流动相b：100％；9-14min，流动相a：0-3％，流动相b：100-97％；14-21min，流动相a：3％，流动相b：97％；21-35min，流动相a：3-10％，流动相b：97-90％。6.一种根据权利要求1-5任一项所述的检测方法在测定薤白提取物中鸟苷和/或腺苷含量中的应用。
7.一种根据权利要求1-5任一项所述的检测方法在识别不同基原的薤白提取物中的应用。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述不同基原的薤白提取物的特征图谱存在差异；优选地，所述差异包括特征峰数量、特征峰峰形、特征峰面积、特征峰保留时间或特征峰半峰宽中的至少一种。9.根据权利要求7或8所述的应用，其特征在于，所述小根蒜基原的薤白制剂的特征图谱中包括10个特征峰，所述薤基原的薤白制剂的特征图谱中包括5个特征峰。10.根据权利要求7-9任一项所述的应用，其特征在于，所述10个特征峰以所述鸟苷峰为参照峰，按照出峰顺序，各特征峰的相对保留时间分别为：0.28-0.29、0.39-0.40、0.45-0.46、0.57-0.58、0.92-0.93、1.00、1.20-1.21、1.27-1.28、1.43-1.44、1.51-1.52；优选地，按照出峰顺序，各特征峰的相对保留时间分别为：0.29、0.40、0.45、0.57、0.93、1.00、1.21、1.28、1.44、1.51；优选地，所述5个特征峰以所述鸟苷峰为参照峰，按照出峰顺序，各特征峰的相对保留时间分别为：0.30-0.32、0.60-0.62、1.00、1.30-1.30、1.00；优选地，按照出峰顺序，各特征峰的相对保留时间分别为：0.31、0.61、1.00、1.31、1.00。

技术总结
本发明提供一种薤白制剂的检测方法及其应用，所述检测方法包括如下步骤：(1)将待测的薤白制剂制备成薤白供试品溶液；(2)取所述薤白供试品溶液进行高效液相色谱法检测，得到特征图谱；所述高效液相色谱法检测条件如下：检测波长为250-258nm，流动相A为乙腈，流动相B为水，进行梯度洗脱，流速为0.7-0.9mL/min。本发明检测方法可以高效、准确、稳定检测薤白制剂，并得到多个共有特征峰、特征峰存在良好的分离度、良好的重现性，可以实现对小根蒜基原薤白制剂及薤基原薤白制剂两个基原的有效鉴别。制剂及薤基原薤白制剂两个基原的有效鉴别。制剂及薤基原薤白制剂两个基原的有效鉴别。


技术研发人员：张志强 李蕊 高扬 王冬月
受保护的技术使用者：北京康仁堂药业有限公司
技术研发日：2022.11.17
技术公布日：2023/2/3