基于UPLC同时测定烟用香精中十种羰基化合物含量的方法与流程

技术特征：
1.一种基于uplc同时测定烟用香精中十种羰基化合物含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)衍生化试剂的配置称取2.00g dnph-hcl于2l烧杯中，分别加入500ml乙腈和40ml磷酸水溶液，溶解后加入500ml水混合均匀得到衍生化试剂；转入棕色试剂瓶中避光储存；(2)标准溶液的制备分别称取0.1000g乙偶姻和双乙酰于10ml棕色容量瓶中，用乙腈稀释并定容至刻度得到乙偶姻溶液和双乙酰溶液，-18℃避光储存；然后量取0.1ml乙偶姻溶液和0.1ml双乙酰溶液于25ml棕色容量瓶中，加入20ml衍生化试剂，摇匀，室温反应20min，加入1ml吡啶，用乙腈定容至刻度，即得第一混合标准储备液；分别精密称取0.0250g甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛的dnph衍生化合物于25ml棕色容量瓶中，用50％乙腈溶解定容至刻度，即得第二混合标准储备液；分别精确量取0.5ml第一混合标准储备液和0.3ml第二混合标准储备液于50ml棕色容量瓶中用50％乙腈溶解定容至刻度，即得混合标准母液；精确量取混合标准母液0.3ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml至10ml棕色容量瓶中，用50％乙腈溶解定容至刻度，得到梯度标准溶液；(3)待测试样品的制备称取电子烟液0.8000g于10ml棕色容量瓶中，加入8ml衍生化试剂，摇匀，室温反应20min，加入0.4ml吡啶，用乙腈定容至刻度；再用ptfe滤膜过滤得到待测样品滤液；超高效液相色谱条件：色谱柱采用hss t3，规格为2.1
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100mm，2.7μm；流动相：a相为0.1％甲酸溶液：乙腈＝80:20；b相为0.1％甲酸溶液：乙腈＝50:50；c相为0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱条件如下表：
流速0.3ml/min；柱温32℃；检测波长365nm；进样量10μl；将梯度标准溶液和待测样品滤液按照上述步骤测定。2.根据权利要求1所述的基于uplc同时测定烟用香精中十种羰基化合物含量的方法，其特征在于，乙腈、甲酸、磷酸、吡啶均为液相色谱纯试剂；dnph-hcl纯度≥98％；在标准溶液中使用的乙偶姻、甲醛、乙醛、双乙酰、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛；其纯度均≥98.0％。

技术总结
本发明公开一种基于UPLC同时测定烟用香精中十种羰基化合物含量的方法；其通过超高液相色谱法、并特殊选定HSS T3色谱柱，以及采用DNPH-HCL(2,4-二硝基苯肼盐酸盐)柱前衍生和三元流动相进行梯度洗脱，辅以适配的其它实验手段，实现了同时分析测定烟用香精中的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛、乙偶姻和双乙酰十种羰基化合物；相较于现有技术中仅能测定其中八种羰基化合物技术效果显著，能够快速有效对烟用香精中十种羰基化合物达到完全分离。达到完全分离。达到完全分离。


技术研发人员：程勇 徐潇 韩晓哲 邵璐 李嘉明
受保护的技术使用者：深圳波顿香料有限公司
技术研发日：2022.11.08
技术公布日：2023/2/3