一种9-蒽硼酸的制备方法与流程

技术特征：
1.一种9-蒽硼酸的制备方法，其特征在于，以精蒽、连二硼酸为原料，通过一步c-h硼化反应制备得到9-蒽硼酸，反应式如下：2.根据权利要求1所述的9-蒽硼酸的制备方法，其特征在于，以精蒽、连二硼酸为原料，加入溶剂，在催化剂、配体及氧化剂的作用下制备得到9-蒽硼酸。3.根据权利要求2所述的-蒽硼酸的制备方法，其特征在于，所述溶剂、连二硼酸、催化剂、配体、氧化剂与精蒽的摩尔比为(3～15)：(1～3)：(0.05～0.1)：(0.1～0.2)：(1～3)：1。4.根据权利要求2或3所述的9-蒽硼酸的制备方法，其特征在于，步骤包括：氮气保护下，将溶剂、精蒽、连二硼酸、催化剂、配体以及氧化剂混合后，加热、搅拌、保温反应一定时间，经过后处理得到9-蒽硼酸。5.根据权利要求4所述的9-蒽硼酸的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为60℃～110℃；和/或，所述保温反应的时间为6h～24h。6.根据权利要求3所述的-蒽硼酸的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃、二氧六环、邻二氯苯、氯苯中的一种或多种。7.根据权利要求3所述的-蒽硼酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂为铜盐，优选的，所述铜盐选自碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜、三氟乙酸铜中的一种或多种。8.根据权利要求3所述的-蒽硼酸的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自双氧水、过氧化二叔丁基、叔丁基过氧化氢、过硫酸钾、氧气中的一种或多种。9.根据权利要求3所述的-蒽硼酸的制备方法，其特征在于，所述配体为β-二酮亚胺类配体。10.根据权利要求8所述的-蒽硼酸的制备方法，其特征在于，所述β-二酮亚胺类配体的结构如下：式中：r1选自h，r2选自me(配体l1)或r1选自me，r2选自h(配体l2)或r1选自h，r2选自cl(配体l3)或r1选自cl，r2选自h(配体l4)。

技术总结
本发明涉及一种9-蒽硼酸的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明提供的9-蒽硼酸的制备方法，以精蒽、连二硼酸为原料，在催化剂、配体及氧化剂的作用下，通过一步C-H硼化反应制备得到9-蒽硼酸。现有技术中，9-蒽硼酸的制备主要往往先用精蒽作原料经溴化反应合成9-溴蒽(Path B)，再以9-溴蒽、正丁基锂以及硼酸三甲酯等为原料，在-78℃下经低温锂化硼化反应制备得到9-蒽硼酸(Path A)，反应过程繁杂、条件苛刻；而本发明从根本解决了上述问题，直接以廉价的精蒽、连二硼酸作原料，经一步C-H硼化反应得到产品9-蒽硼酸，与现有技术相比，反应步骤短，无中间产品，也省去了中间产品提纯、净化等步骤，更加的简单高效。更加的简单高效。更加的简单高效。


技术研发人员：朱叶峰 吴忠凯 杨修光 裴晓东 王凡
受保护的技术使用者：中钢集团南京新材料研究院有限公司
技术研发日：2022.11.17
技术公布日：2023/2/3