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一种光敏性六官聚酯丙烯酸酯的制备方法与流程

2023-02-04 15:50:14 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种新型光敏性六官聚酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)首先选择丙烯酰氯、酒石酸和草酰氯通过一定的反应条件制得一个带有四个末端羧基和两个活性末端双键的中间体i;(2)然后将该中间体i在一定条件与丙烯酸羟乙酯和丁二醇二缩水甘油醚反应制得光敏性六官聚酯丙烯酸酯。2.根据权利要求1所述的一种新型光敏性六官聚酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)首先选择5-20质量份的丙烯酰氯、15-30质量份的酒石酸和5-20质量份的草酰氯通过一定的反应条件制得一个带有四个末端羧基和两个活性末端双键的中间体i;(2)然后将该中间体i在一定条件下与20-45质量份的丙烯酸羟乙酯和0-3质量份的丁二醇二缩水甘油醚反应,制得光敏性六官聚酯丙烯酸酯。3.根据权利要求1或2所述的新型光敏性六官聚酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)的具体步骤为:将丙烯酰氯和草酰氯溶解在7质量份的甲苯中,缓慢滴加至混溶好酒石酸的14质量份甲苯中,滴加的同时使用-0.001至-0.01mpa的微真空脱除反应生成的酸雾,滴加时间1至8小时,滴加结束后在真空度下继续反应,控制反应温度在-10℃至40℃之间,反应时间为5至12小时,反应结束后降温得到一个带有四个末端羧基和两个活性末端双键的中间体i;4.根据权利要求1或2所述的新型光敏性六官聚酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)的具体步骤为:将丙烯酸羟乙酯加至中间体i中,再加入0-0.5质量份抗氧化剂次磷酸、0-0.5质量份阻聚剂对苯二酚和0-1质量份催化剂对甲苯磺酸,控制反应时间5至10小时,反应温度90℃至150℃,当酸值低于10mgkoh/g时,降温至80℃以下加入丁二醇二缩水甘油醚和0-0.5质量份催化剂三苯基膦,控制反应时间1-3小时,反应温度90-120℃,反应结束后开启真空-0.1mpa,脱溶1.5至4小时,得到成品光敏性六官聚酯丙烯酸酯;5.根据权利要求1所述的新型光敏性六官聚酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤(1)将13质量份的丙烯酰氯和9.1质量份的草酰氯溶解在7质量份的甲苯中,缓慢滴加
至溶解了21.6质量份酒石酸的14质量份甲苯中,滴加的同时使用-0.01mpa的微真空脱除反应生成的酸雾,滴加时间4小时,滴加结束后在真空度下继续反应,控制反应温度在-5℃,反应时间为10小时,反应结束后得到中间体i;(2)将中间体i与33.5质量份的丙烯酸羟乙酯混合均匀,再加入0.1质量份的抗氧化剂次磷酸、0.1质量份的阻聚剂对苯二酚和0.5质量份的催化剂对甲苯磺酸,控制反应时间9小时,反应温度为118℃,当酸值低于10mgkoh/g时降温至80℃以下,加入1质量份的丁二醇二缩水甘油醚和0.1质量份的催化剂三苯基膦,控制反应时间2.5小时,反应温度115℃,反应结束后开启真空-0.1mpa,脱溶2小时,得到成品光敏性六官聚酯丙烯酸酯。6.权利要求1~5任一项所述的光敏性六官聚酯丙烯酸酯在制备光敏涂料用齐聚物中的应用。

技术总结
本发明公开了一种光敏性六官聚酯丙烯酸酯的制备方法,本发明首先选择丙烯酰氯、草酰氯和酒石酸反应得到一个带有四个末端羧基和两个活性末端双键的中间体I,之后将该中间体I与丙烯酸羟乙酯和丁二醇二缩水甘油醚在一定反应条件下,反应得到终产物。本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料组成、配比和工艺合成步骤,制备得到的六官聚酯丙烯酸酯性价比高、稳定性好,硬度、柔韧性和光泽等综合性能优异。柔韧性和光泽等综合性能优异。柔韧性和光泽等综合性能优异。


技术研发人员:蒋乙峰 惠正权
受保护的技术使用者:江苏三木集团有限公司
技术研发日:2022.10.26
技术公布日:2023/2/3
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