一种土壤中单氰胺分析检测装置及方法

1.本发明属于土壤检测技术领域，尤其涉及一种土壤中单氰胺分析检测装置及方法。


背景技术：

2.目前，单氰胺由于其性质不稳定，在ph5.0时极易转化成双氰胺，在ph4.0时又极易转化成尿素，只有ph＝4.0-5.0之间可以稳定存在，并且需要加入适量的缓冲剂。固体单氰胺在20℃时密度为1.405g/cm3。30％与50％的液体单氰胺均呈现浅黄色，而且随浓度的升高黄色加重。由于单氰胺溶液中含有铁的最高价化合物(高铁化物)，所以会受温度、光照等条件变化而引起溶液由黄色变为红色。因此在实验的过程中需要注意温度的控制以及ph值的设定，温度要控制在室温来进行实验的研究。
3.通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
4.(1)单氰胺采用柱前衍生、高效液相色谱法分析适合测定低含量和工艺合成中的单氰胺残留。
5.(2)罗丹明类柱前衍生剂用来测量果蔬中的单氰胺残留量。
6.(3)没有考虑土水体系中单氰胺的迁移过程。


技术实现要素：

7.针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种土壤中单氰胺分析检测装置及方法。单氰胺是一种带有毒性的化学物质，当其进入土壤中时，会破坏土壤中的微生物以及有机质等，容易造成生态失衡。同时也可能通过土壤进入地下水引起地下水的污染。本发明主要通过模拟降水以及地下水循环研究单氰胺在土壤和地下水中的迁移转化行为，为相关的实地研究提供参考。
8.本发明是这样实现的，一种土壤中单氰胺分析检测装置包括：
9.淋溶土柱管；
10.所述淋溶土柱管内填充有土壤样品层，所述淋溶土柱管底面的中心开设有进水口和出水口，所述淋溶土柱管的管壁上留有采样口，所述淋溶土柱管的底部设置有用于集水的凹槽，所述凹槽的凹槽出水口和凹槽进水口之间通过水泵连通；
11.所述淋溶土柱管的上下两端均安装有石英砂过滤器；
12.所述淋溶土柱管的底部铺设有两层尼龙丝网，在铺设的尼龙丝网的上端铺设有隔滤层。
13.进一步，所述淋溶土柱管的顶端位置每间隔10cm设置一个采样口，共计有6个采样口。
14.进一步，所述隔滤层采用大小不均匀的细石英砂粒。
15.进一步，所述淋溶土柱管为有机玻璃制成的圆柱体结构。
16.本发明的另一目的在于提供一种土壤中单氰胺分析检测方法，所述土壤中单氰胺
分析检测方法包括：
17.(1)样品采集与前处理：采用系统布点法进行布点进行土壤的采集，土壤样品不含任何农药药物，将土壤中杂草和砂砾去除，自然阴干且充分混匀后过2mm筛，保存待用；
18.(2)标准曲线的绘制：配制单氰胺的标准储备液，然后对其进行稀释，绘制标准曲线，进行线性回归分析；
19.(3)淋溶柱的设计与搭建：将自行设计的土柱进行组建，并进行预实验考察实用性；
20.(4)设置不同淋溶参数，包括不同流速、不同ph、不同浓度进行实验，模拟自然条件探究单氰胺迁移转化机理；
21.(5)数据分析：利用origin软件进行数据分析，对各影响因素进行分析，进行迁移转化机理的探讨。
22.进一步，步骤(1)中的土壤样品分层采0-20cm、20-40cm、40-60cm不同剖面的土样。
23.进一步，步骤(3)淋溶柱的设计与搭建中，土柱的填装方法包括：
24.1)将土柱模型固定于支架的上面：将尼龙丝网以及细石英砂粒先用配制好的2％的硝酸酸洗除去其中的杂质，之后再用去离子水洗净，等到尼龙丝网和细石英砂粒干燥后再进行土柱的填装；
25.2)在土柱模型的底部铺上两层尼龙丝网，铺设尼龙丝网的作用是防止土壤随水流运动而堵塞住出水孔，在铺设的尼龙丝网的上端还需再铺设一层洁净的大小不均匀的细石英砂粒，使其形成隔滤层，从而获得洁净澄清的水流；
26.3)除去土样中的非土壤物质，喷洒清水使其混匀以保持土样与先前的土样容重一致。每次装填土样的高度为3—5cm并抓毛土样的表面，装填完每次的土柱高度后需要用小木槌将淋溶土柱管内的土壤夯实压紧，直到每层土柱的高度为20cm；
27.4)重复第3)步步骤，直至需要装填的土样已经被完全填进到圆柱中；
28.5)填充结束之后还需要按照第2)步的步骤在土柱的顶端再一次铺上尼龙丝网以及细石英砂粒层。
29.进一步，ph值的设定：利用氢氧化钠溶液和盐酸将溶液的ph值调节为3.0、3.5、4.2、4.4、4.6、4.8、5.0、5.5。
30.进一步，浓度的设定：设置浓度为30、40、60mg/kg的不同浓度的单氰胺溶液污染土壤。
31.进一步，淋溶液流速设置为3ml/min、3.5ml/min和4ml/min。
32.结合上述的技术方案和解决的技术问题，本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
33.第一、针对上述现有技术存在的技术问题以及解决该问题的难度，紧密结合本发明的所要保护的技术方案以及研发过程中结果和数据等，详细、深刻地分析本发明技术方案如何解决的技术问题，解决问题之后带来的一些具备创造性的技术效果。具体描述如下：
34.本发明通过设置不同淋溶参数进行淋溶实验，优化检测方法，对土壤进行成分分析，推断单氰胺迁移转化机理和转化比例；通过数据分析预测单氰胺对地下水资源的影响，得出结论。
35.第二，把技术方案看做一个整体或者从产品的角度，本发明所要保护的技术方案
具备的技术效果和优点，具体描述如下：
36.设计的装置是针对土壤-地下水的完整体系进行设计的，以便实验结果可以反映单氰胺在土壤-地下水的迁移特点和结果，从而预判单氰胺对于土壤和地下水的影响情况。
37.第三，作为本发明的权利要求的创造性辅助证据，还体现在以下几个重要方面：
38.本发明的技术方案填补了国内外业内技术空白：将土壤-地下水作为完整的体系进行来研究单氰胺在该体系中的迁移过程。
附图说明
39.图1是本发明实施例提供的土壤中单氰胺分析检测装置结构原理图；
40.1、淋溶土柱管；2、土壤样品层；3、采样口；4、凹槽；5、凹槽出水口；6、凹槽进水口；7、水泵。
具体实施方式
41.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
42.为了使本领域技术人员充分了解本发明如何具体实现，该部分是对权利要求技术方案进行展开说明的解释说明实施例。
43.如图1所示，本发明实施例提供的土壤中单氰胺分析检测装置中的淋溶土柱管1内填充有土壤样品层2，所述淋溶土柱管1底面的中心开设有进水口和出水口，所述淋溶土柱管1的管壁上留有采样口3，所述淋溶土柱管1的底部留有用于集水的凹槽4，凹槽4的凹槽出水口5和凹槽进水口6之间通过水泵7连通；所述淋溶土柱管1的上下两端均安装有石英砂过滤器；所述淋溶土柱管1的底部铺设有两层尼龙丝网，在铺设的尼龙丝网的上端铺设有隔滤层。
44.土柱的高度与直径之比不得小于3:1，本发明实施例所应用的淋溶土柱实验装置的每一个土柱都设计成高为65cm，底面半径为5cm的用有机玻璃制成的圆柱体，底面的中心有直径为l cm的进水口以及出水口，淋溶土柱管的管壁上留有直径为1cm的采样口，从淋溶土柱管的顶端位置每间隔10cm设置一个采样口，共计有6个采样口，土柱的底部需留有能够集水的凹槽。
45.上下顶底部安装石英砂过滤器，在其上覆盖5cm预处理后的石英砂(事先用酸浸泡，去离子水冲洗)，以保证淋滤液均匀下渗。采用分层装入法填装土壤，每20cm填装一层，填装时用塑料压实器压实土壤。
46.土柱的填装：
47.(1)将土柱模型固定于支架的上面。将尼龙丝网以及细石英砂粒先用配制好的2％的硝酸酸洗除去其中的杂质，之后再用去离子水洗净，等到尼龙丝网和细石英砂粒干燥后再进行土柱的填装。
48.(2)在土柱模型的底部铺上两层尼龙丝网，铺设尼龙丝网的作用是防止土壤随水流运动而堵塞住出水孔，在铺设的尼龙丝网的上端还需再铺设一层洁净的大小不均匀的细石英砂粒，使其形成隔滤层，从而获得洁净澄清的水流。
49.(3)除去土样中的非土壤物质，喷洒清水使其混匀以保持土样与先前的土样容重一致。每次装填土样的高度为3—5cm并抓毛土样的表面，装填完每次的土柱高度后需要用小木槌将淋溶土柱管内的土壤夯实压紧，直到每层土柱的高度为20cm。
50.(4)重复第三步步骤，直至需要装填的土样已经被完全填进到圆柱中。
51.(5)填充结束之后还需要按照第二步的步骤在土柱的顶端再一次铺上尼龙丝网以及细石英砂粒层。
52.不同淋溶液及污染土壤的设置：
53.(1)ph值的设定：利用氢氧化钠溶液和盐酸将溶液的ph值调节为3.0、3.5、4.2、4.4、4.6、4.8、5.0、5.5。
54.(2)浓度的设定：设置浓度为30、40、60mg/kg的不同浓度的单氰胺溶液污染土壤。
55.(3)淋溶液流速设置为3ml/min、3.5ml/min和4ml/min(本实验设计淋溶柱对应自然降雨强度)
56.本发明实施例提供的土壤中单氰胺分析检测装置的试验方法的实施：
57.(1)样品采集与前处理：采用系统布点法进行布点进行土壤的采集，分层采0-20cm、20-40cm、40-60cm不同剖面的土样，土壤样品不含任何农药药物，将土壤中杂草和砂砾去除，自然阴干且充分混匀后过2mm筛，保存待用。
58.(2)标准曲线的绘制：配制单氰胺的标准储备液，然后对其进行稀释，绘制标准曲线，进行线性回归分析。
59.(3)淋溶柱的设计与搭建：将自行设计的土柱进行组建，并进行预实验考察实用性。
60.(4)设置不同淋溶参数，包括不同流速、不同ph、不同浓度进行实验，模拟自然条件探究单氰胺迁移转化机理。
61.(5)数据分析：利用origin软件进行数据分析，对各影响因素进行分析，进行迁移转化机理的探讨。
62.在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
63.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。