一种新型八官光固化树脂及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种光敏型新型八官光固化树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先选择草酰氯和苹果酸通过一定的反应条件制得一个带有四个末端羧基的中间体i；(2)然后将中间体i在一定条件下与三羟甲基丙烷反应制得末端带有八个端羟基的二步中间体ii；(3)将中间体ii与20-40质量份的丙烯酸和0.5-3质量份的环氧树脂828在一定反应条件下继续反应，制得新型八官光固化树脂。2.根据权利要求1所述的一种光敏型新型八官光固化树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先选择5-15质量份的草酰氯和10-30质量份的苹果酸通过一定的反应条件制得一个带有四个末端羧基的中间体i；(2)然后将该中间体i在一定条件下与20-40质量份的三羟甲基丙烷反应制得末端带有八个端羟基的二步中间体ii；(3)将中间体ii与20-40质量份的丙烯酸和0.5-3质量份的环氧树脂828在一定反应条件下继续反应，制得新型八官光固化树脂。3.根据权利要求2所述的光敏型新型八官光固化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体步骤为：将草酰氯溶解在8质量份的甲苯中，缓慢滴加至溶解好苹果酸的8质量份甲苯中，滴加的同时使用-0.001至-0.01mpa的微真空脱除反应生成的酸雾，滴加时间1至5小时，滴加结束后在真空度下继续反应，控制反应温度在-10℃至10℃之间，反应时间为5至8小时，反应结束后降温得到一个带有四个末端羧基的中间体i；4.根据权利要求2所述的光敏型新型八官光固化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体步骤为：将三羟甲基丙烷加至中间体i中，再加入0-0.5质量份的抗氧化剂次磷酸和0-0.5质量份的催化剂对甲苯磺酸，控制反应时间为3至8小时，反应温度为100℃至140℃，当酸值低于3mgkoh/g时降温结束反应，得到中间体ii；5.根据权利要求2所述的光敏型新型八官光固化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体步骤为：将丙烯酸加至中间体ii中，再加入0-0.5质量份的抗氧化剂次磷酸、0-0.5质量份的阻聚剂对苯二酚和0-1质量份的催化剂对甲苯磺酸，控制反应时间为5至10小
时，反应温度为90℃至130℃，当酸值低于10mgkoh/g时，降温至80℃以下，加入环氧树脂828和0-1质量份的催化剂三苯基膦，控制反应时间1-3小时，反应温度90-130℃，反应结束后开启真空至-0.1mpa，脱溶1至3小时，得到新型八官光固化树脂；6.一种光敏型新型八官光固化树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将6.9质量份的草酰氯溶解在8质量份的甲苯中缓慢滴加至溶解了14.5质量份苹果酸的8质量份甲苯中，滴加的同时使用-0.008mpa的微真空脱除反应生成的酸雾，滴加时间3小时，滴加结束后在真空度下继续反应，控制反应温度在-10℃，反应时间为7小时，反应结束后得到中间体i；(2)将步骤(1)中间体i产物与29.5质量份的三羟甲基丙烷混合均匀，再加入0.1质量份的抗氧化剂次磷酸和0.3质量份的催化剂对甲苯磺酸，控制反应时间为7小时，反应温度为130℃，当酸值低于3mgkoh/g时降温结束反应，得到中间体ii；(3)将步骤(2)中间体ii产物与30.6质量份的丙烯酸混合均匀，再加入0.1质量份的抗氧化剂次磷酸、0.1质量份的阻聚剂对苯二酚和0.4质量份的催化剂对甲苯磺酸，控制反应时间为9小时，反应温度为120℃，当酸值低于10mgkoh/g时，降温至80℃以下，加入1质量份的环氧树脂828和0.5质量份的催化剂苄基三乙基氯化铵，控制反应时间1.5小时，反应温度110℃，反应结束后开启真空-0.1mpa，脱溶2.5小时，得到最终成品新型八官光固化树脂。7.权利要求1～6任一项方法制备得到的光敏型新型八官光固化树脂在制备光敏涂料用齐聚物中的应用。

技术总结
本发明公开了一种新型八官光固化树脂的制备方法，它首先选择草酰氯和苹果酸通过一定的反应温度和反应时间，得到一个带有四个末端羧基的中间体，之后将该中间体与三羟甲基丙烷反应得到末端带有八个羟基的二步中间体，最后将该二步中间体与丙烯酸和环氧树脂828在一定反应条件下得到最终反应产物。本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，优选得到一个组份配比科学合理，稳定性好、综合性能优异的新型八官光固化树脂。异的新型八官光固化树脂。异的新型八官光固化树脂。


技术研发人员：蒋乙峰 惠正权
受保护的技术使用者：江苏三木集团有限公司
技术研发日：2022.10.28
技术公布日：2023/2/3