一种制备应用于水上玩具的薄膜材料的方法与流程

技术特征：
1.一种制备应用于水上玩具的薄膜材料的方法，其特征在于，其包括如下步骤：s1：在120℃至130℃以及-0.1 mpa至-0.05 mpa条件下，将预先制备的脂肪族pcdls真空脱水2至3小时；s2：再按预设的化学计量比称取脱水后的脂肪族pcdls、ipdi、二月桂酸二丁基锡以及dmf溶剂加入到装有机械搅拌器与温度计量装置的四口器皿之中，然后，充入氮气保护，再升温至70℃后，持续反应4至5小时；s3：待预聚体中的-nco基团的质量分数稳定后，再逐渐升温至80℃，按预设的化学计量比加入扩链剂bdo或/和pg，同时加入溶剂dmf调节不同的固含量，以降低体系的粘度；s4：体系反应3小时后，真空脱气泡，将粘稠的聚合物倒入玻璃器皿中，并置于60℃的烘箱中静置8h，以彻底去除气泡；s5：接着，将玻璃器皿中的粘稠聚合物倒在表面平整、光滑的耐高温pet膜上，并使用辊压棒一次性滚压出无气泡的液态膜，然后，再将pet膜上的液态膜置于真空烘箱中，设置其真空度为-0.1mpa至-0.05mpa，接着，于80℃的温度下，放置7天后成膜；s6：最后，本成品薄膜于常温下放置24小时后，从pet膜上分离得到透明pcu薄膜成品。2.根据权利要求1所述的一种制备应用于水上玩具的薄膜材料的方法，其特征在于：所述脂肪族pcdls制备前需要先合成mg-fe/tildhs酸碱双功能催化剂，其合成方法如下：s21：首先，配制含有浓度为2mol/l的naoh和1.5mol/l的na2co3的水溶液作为沉淀剂；按预设的化学计量比，分别称取mg(no3)2·
6h2o、fe(no3)3·
9h2o以及ti(so4)2，并同时加入到装有搅拌磁子及温度测量装置的三口器皿中，再加入预设量的去离子水，不断搅拌，确保mg
2
离子、fe
3
及ti
4
离子的摩尔浓度比为3:1，fe
3
离子及ti
4
离子的摩尔浓度比从1:0到2:3；s22：随后，利用碱式滴定管逐滴滴加沉淀剂至烧瓶中，同时采用ph值测试计持续检测溶液的酸碱度，待达到设定的ph值后，停止滴定，密封三口烧瓶后升温至80℃，晶化24h；由此得到的沉淀物经过滤、反复用去离子水洗涤掉多余的na

,no
3-,so
42-及co
32-离子；s23：最后，将洗涤好的沉淀物置于真空烘箱中，设置-0.1mpa，60℃干燥12小时，用玛瑙研钵研磨，并用200目的筛网进行分离，以获得一系列粒度为200目以上的mg-fe/tildhs酸碱双功能催化剂。3.根据权利要求2所述的一种制备应用于水上玩具的薄膜材料的方法，其特征在于：采用二步酯交换法合成脂肪族pcdls，其合成方法如下：s24：在装有搅拌转子、温度测量装置、冷凝管及氮气吹扫管的三口器皿中分别加入dmc、1,5-pdo及mg-fe/tildh酸碱双功能催化剂，于干燥的n2保护下，油浴加热至90-100℃，体系反应5个小时后，抽滤除去mg-fe/tildh催化剂；接着，在100-110℃，-0.05mpa至-0.1mpa的条件下，蒸出未反应的dmc及甲醇，直到没有挥发性物质蒸出，以获得二甲基-1,5-亚戊基双碳酸酯单体，即bmca的产物；s25：按预设的化学计量比称取步骤s24中合成的bmca及1,6-hdo，再加入反应物总质量1%的mg-fe/tildh催化剂，然后，通入n2以排出体系内的空气，于100℃反应1h；随后，温度逐渐升至180℃常压反应4h，保持180℃减压至真空度-0.05mpa反应2h，再次减压至-0.1mpa，直到没有挥发物质蒸出为止；最后，抽滤除去mg-fe/tildh催化剂，以获得系列不同分子量的脂肪族pcdls。
4.根据权利要求1所述的一种制备应用于水上玩具的薄膜材料的方法，其特征在于：在上述步骤s3中，采用二正丁胺法测定预聚体中nco基团的含量，具体方法如下：s31：先配制浓度为2mol/l的二正丁胺-甲苯溶液、浓度为0.5mol/l的盐酸溶液以及甲基红-溴甲酚绿指示剂，待用；s32：接着，称取2g的预聚体于干净的锥形瓶中，并加入10ml的甲苯溶剂以使预聚体充分溶解，再用移液管加入20ml的二正丁胺-甲苯溶液，摇晃以使瓶内液体均匀混合，于室温下放置20-30min；s33：然后，先往锥形瓶中加入40ml的异丙醇，再加入5滴的甲基红-溴甲酚绿溶液用作指示剂，再用0.5mol/l的盐酸标准溶液滴定；当溶液由蓝色转变为黄色，即为终点；s34：重复前述步骤，但不加预聚体以做空白对照，预聚体中nco基团含量的计算公式：nco%=（(v
0-v1)*c
hcl
*42）/1000m*100%；式中：nco%为预聚体中未反应的nco基团的质量分数；v0为空白滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为ml；v1为试验样品滴定所消耗的标准盐酸溶液体积，单位为ml；c
hcl
为盐酸标准溶液的实际浓度，单位为mol/l；42为异氰酸酯基的摩尔质量，单位为g/mol。

技术总结
本发明公开了一种制备应用于水上玩具的薄膜材料的方法，其属于薄膜材料的技术领域，本发明采用共沉淀法制备了高效的Mg-Fe/TiLDH酸碱双功能催化剂，并将其应用于脂肪族PCDLs的酯交换反应，以合成不同结构、不同分子量的脂肪族PCDLs。再以该种脂肪族PCDLs为软段，通过逐步加成溶液聚合法合成和制备了透明PCU薄膜，该种薄膜具有力学性能优异及透光性佳的优点。所以，本发明解决了现有技术中的聚氨酯复合材料所存在透光性差的技术问题。合材料所存在透光性差的技术问题。合材料所存在透光性差的技术问题。


技术研发人员：王麒豪 罗清萍
受保护的技术使用者：博罗县福田富贸塑胶五金制品有限公司
技术研发日：2022.09.30
技术公布日：2023/1/31