导热性加成固化型有机硅组合物及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种导热性加成固化型有机硅组合物，其特征在于，其含有加热处理混合物、下述(d)成分、下述(e)成分及下述(f)成分，所述加热处理混合物包含下述(a)成分、下述(b)成分及下述(c)成分，且利用所述(b)成分的一部分对所述(c)成分进行了表面处理：(a)下述平均组成式(1)表示的有机聚硅氧烷，其在一分子中至少具有2个键合于硅原子的烯基，所述(a)成分为100质量份，r
a
r
1b
sio
(4-a-b)/2
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(1)式(1)中，r表示烯基，r1表示不具有脂肪族不饱和键的未被取代或已被取代的一价烃基，a为0.0001～0.2的数，b为1.7～2.2的数，且a b为满足1.9～2.4的数；(b)下述平均组成式(2)表示的有机氢聚硅氧烷，其在一分子中至少具有3个键合于硅原子的氢原子，所述(b)成分的量是使所述(b)成分中的键合于硅原子的氢原子(sih基)相对于所述(a)成分中的1个烯基为0.1～2个的量，r
2c
h
d
sio
(4-c-d)/2
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(2)式(2)中，r2为不具有脂肪族不饱和键的未被取代或已被取代的一价烃基，此外，c为0.7～2.2，d为0.001～0.5，且c d为满足0.8～2.5的正数；(c)用纯水对氧化铝粉末进行120℃
×
48小时的加热萃取，并通过离子色谱对其水层进行测定时的na

离子量为100ppm以下的氧化铝，所述(c)成分为1,000～7,000质量份；(d)下述平均组成式(3)表示的有机氢聚硅氧烷，其在一分子中至少具有2个键合于硅原子的氢原子，所述(d)成分的量是使所述(d)成分中的键合于硅原子的氢原子(sih基)相对于所述(a)成分中的1个烯基为0.01～3个的量，r
3e
h
f
sio
(4-e-f)/2
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(3)式(3)中，r3为不具有脂肪族不饱和键的未被取代或已被取代的一价烃基，此外，e为0.7～2.2，f为0.001～0.5，且e f为满足0.8～2.5的正数；(e)铂系金属催化剂，所述(e)成分相对于100质量份的所述(a)成分以铂质量计为1～200ppm；(f)阳离子交换和/或两性离子交换型的离子捕捉剂，其担载有选自zr、bi、sb、mg、al中的至少一种元素，所述(f)成分相对于100质量份的所述(a)成分为0.01～10质量份，在依据iso 22007-2的热盘法中，所述组合物的导热系数为1.0～7.0w/m
·
k，使用螺旋式粘度计以10rpm的转速进行测定时，所述组合物的25℃下的粘度为30～800pa
·
s。2.根据权利要求1所述的导热性加成固化型有机硅组合物，其特征在于，相对于所述(a)成分中的1个烯基，所述(b)成分与所述(d)成分中的sih基的合计量的比例为0.11～5个。3.根据权利要求1或2所述的导热性加成固化型有机硅组合物，其特征在于，所述加热处理混合物为所述(a)～(c)成分与硅烷偶联剂(g)和/或下述通式(4)表示的有机聚硅氧烷(h)的加热处理混合物，所述有机聚硅氧烷(h)的25℃下的粘度为0.01～30pa
·
s，[化学式1]
式(4)中，r4独立地为未被取代或已被取代的一价烃基，r5独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，g为5～100的整数，h为1～3的整数。4.一种导热性加成固化型有机硅组合物的制备方法，其特征在于，通过向加热处理混合物中添加混合下述(d)成分、下述(e)成分及下述(f)成分，得到在依据iso 22007-2的热盘法中导热系数为1.0～7.0w/m
·
k，且使用螺旋式粘度计以10rpm的转速进行测定时25℃下的粘度为30～800pa
·
s的组合物，所述加热处理混合物通过在70℃以上的温度下对包含下述(a)成分、下述(b)成分及下述(c)成分的混合物进行加热处理，用所述(b)成分的一部分对所述(c)成分进行表面处理后进行冷却而得到：(a)下述平均组成式(1)表示的有机聚硅氧烷，其在一分子中至少具有2个键合于硅原子的烯基，所述(a)成分为100质量份，r
a
r
1b
sio
(4-a-b)/2
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(1)式(1)中，r表示烯基，r1表示不具有脂肪族不饱和键的未被取代或已被取代的一价烃基，a为0.0001～0.2的数，b为1.7～2.2的数，且a b为满足1.9～2.4的数；(b)下述平均组成式(2)表示的有机氢聚硅氧烷，其在一分子中至少具有3个键合于硅原子的氢原子，所述(b)成分的量是使所述(b)成分中的键合于硅原子的氢原子(sih基)相对于所述(a)成分中的1个烯基为0.1～2个的量，r
2c
h
d
sio
(4-c-d)/2
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(2)式(2)中，r2为不具有脂肪族不饱和键的未被取代或已被取代的一价烃基，此外，c为0.7～2.2，d为0.001～0.5，且c d为满足0.8～2.5的正数；(c)用纯水对氧化铝粉末进行120℃
×
48小时的加热萃取，并通过离子色谱对其水层进行测定时的na

离子量为100ppm以下的氧化铝，所述(c)成分为1,000～7,000质量份；(d)下述平均组成式(3)表示的有机氢聚硅氧烷，其在一分子中至少具有2个键合于硅原子的氢原子，所述(d)成分的量是使所述(d)成分中的键合于硅原子的氢原子(sih基)相对于所述(a)成分中的1个烯基为0.01～3个的量，r
3e
h
f
sio
(4-e-f)/2
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(3)式(3)中，r3为不具有脂肪族不饱和键的未被取代或已被取代的一价烃基，此外，e为0.7～2.2，f为0.001～0.5，且e f为满足0.8～2.5的正数；(e)铂系金属催化剂，所述(e)成分相对于100质量份的所述(a)成分以铂质量计为1～200ppm；(f)阳离子交换和/或两性离子交换型的离子捕捉剂，其担载有选自zr、bi、sb、mg、al中的至少一种元素，所述(f)成分相对于100质量份的所述(a)成分为0.01～10质量份。5.根据权利要求4所述的导热性加成固化型有机硅组合物的制备方法，其特征在于，相对于所述(a)成分中的1个烯基，所述(b)成分与所述(d)成分中的sih基的合计量的比例为0.11～5个。
6.根据权利要求4或5所述的导热性加成固化型有机硅组合物的制备方法，其特征在于，向所述在70℃以上的温度下进行加热处理的混合物中进一步混合硅烷偶联剂(g)和/或下述通式(4)表示的有机聚硅氧烷(h)并进行加热处理，所述有机聚硅氧烷(h)的25℃下的粘度为0.01～30pa
·
s，[化学式2]式(4)中，r4独立地为未被取代或已被取代的一价烃基，r5独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，g为5～100的整数，h为1～3的整数。

技术总结
本发明提供一种导热性加成固化型有机硅组合物，其含有加热处理混合物、(D)一分子中至少具有2个键合于硅原子的氢原子的有机氢聚硅氧烷、(E)铂系金属催化剂及(F)阳离子交换和/或两性离子交换型的离子捕捉剂，所述加热处理混合物包含(A)一分子中至少具有2个键合于硅原子的烯基的有机聚硅氧烷、(B)一分子中至少具有3个键合于硅原子的氢原子的有机氢聚硅氧烷及(C)氧化铝。由此，提供一种导热性加成固化型有机硅组合物及其制备方法，所述导热性加成固化型有机硅组合物能够涂布于包含电气/电子部件及搭载有电气/电子部件的电路基板的模块内，且固化后能够发挥优异的应力松弛特性与导热性。热性。


技术研发人员：岩田充弘
受保护的技术使用者：信越化学工业株式会社
技术研发日：2021.03.30
技术公布日：2023/1/31