一种苯甲基磷酸二甲酯的制备方法与流程

1.本发明涉及苯甲基磷酸二甲酯生产领域，具体为一种苯甲基磷酸二甲酯的制备方法。


背景技术：

2.苯甲基磷酸二甲酯必须是无色透明的高沸点(≥220℃)液体，实验室中，常用带回流冷凝器的500ml三口瓶进行制备，在现有的苯甲基磷酸二甲酯生产过程中不能够很好的对低沸物除去并收集，因此，需要用到特定的低沸物脱除装置对其进行处理，提高苯甲基磷酸二甲酯的质量。
3.如中国专利号为cn211255783u的专利中，公开了一种脱除聚醚中低沸物的组合装置，虽然其氮气抽出的同时脱除了低沸物且脱除低沸物效率高，但是不便于在反应过程中对原料搅拌，导致反应速度较慢且不够彻底，不便于对低沸物除去以及收集，为此，我们提出一种苯甲基磷酸二甲酯的制备方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种苯甲基磷酸二甲酯的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种苯甲基磷酸二甲酯的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
6.步骤s001：采用带有回流冷凝器的反应釜，投入重量比为1:(1～1.3)的氯苄和亚磷酸三甲酯；
7.步骤s002：加入催化剂四氯化钛后在50-60℃反应1小时；再加热到110～140℃回流反应4-5小时，反应中有气体放出；气相色谱分析氯苄峰消失，反应结束；
8.步骤s003：减压至40mmhg/100℃，通过低沸物脱除装置脱除低沸物；
9.四氯化钛的投料量为亚磷酸三甲酯0.5％；
10.低沸物脱除装置包括反应釜，所述反应釜上端设置有密封盖一，所述密封盖一上端设置有连接板，所述连接板一侧设置有出气管一，所述出气管一远离连接板一端连接有进气管一，所述进气管一另一端设置有集气箱一，所述出气管一和进气管一之间设置有气阀，所述反应釜底部设置有底板，所述反应釜一侧设置有集气机构，所述反应釜上还连接有冷凝机构。
11.进一步的，所述底板上端表面等距开设有三组凹槽，所述凹槽内侧壁之间等距设置有若干组加热管，所述底板上端表面靠近中间位置设置有转轴，所述转轴外侧壁等距设置有三组搅拌板，所述搅拌板侧壁等距贯穿开设有若干组竖槽。
12.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：能够对原料进行搅拌使其充分混合，以提高反应速度。
13.进一步的，所述底板底端靠近中间位置设置有电机，且电机的输出端穿过底板与
转轴固定设置，所述搅拌板通过转轴活动设置在反应釜内部。
14.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于搅拌板的正常使用。
15.进一步的，所述集气机构包括集气箱二，所述集气箱二内侧壁靠近底部位置设置有环型板，所述环型板上端靠近集气箱二内侧壁位置等距设置有两组电动伸缩杆，所述电动伸缩杆顶部位置设置有活塞，所述集气箱二内侧壁之间靠近顶部位置设置有气囊，所述气囊边沿位置与集气箱二内侧壁之间设置有固定条。
16.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：可以便于除去反应釜中的低沸物，并对其收集。
17.进一步的，所述集气箱二上端设置有密封盖二，所述密封盖二上端靠近中间位置贯穿设置有进气管二，所述进气管二另一端设置有出气管二。
18.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于集气箱二和反应釜之间的连接使用。
19.进一步的，所述气囊外侧壁和活塞表面之间设置有粘胶，所述活塞通过电动伸缩杆配合环型板活动设置在集气箱二内部。
20.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于将气囊和活塞之间的配合使用。
21.进一步的，所述冷凝机构包括水箱，所述水箱上端靠近边沿位置设置有进水管，所述水箱上端靠近中间位置设置有出水管，所述进水管和出水管之间设置有回流冷凝管。
22.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于将水箱中的水移动至回流冷凝管内部。
23.进一步的，所述进水管远离水箱一端与回流冷凝管底部活动设置，所述出水管远离水箱一端与回流冷凝管顶部活动连接，所述回流冷凝管底端通过连接板活动设置在反应釜内部顶部位置，所述水箱内部设置有水泵，且水泵的出水端与进水管一端固接。
24.通过采用上述技术方案，可达到如下技术效果：便于回流冷凝管和反应釜支架的配合使用。
25.在上述技术方案中，本发明提供的一种苯甲基磷酸二甲酯的制备方法，其有益效果是：
26.1、通过生产工艺及设备的改进，加入催化剂四氯化钛后在50-60℃反应，加量至亚磷酸酯的0.5％，收率提高1-2％。反应条件温和。
27.2、启动底板底端设置的电机使转轴旋转，转轴旋转时通过搅拌板对原料进行搅拌，之后原料会在离心力的作用下混合，在搅拌过中，原料会经过竖槽相互流动，使得原料在反应釜内部不断流动，从而避免两组搅拌板之间的原料由于搅拌板的阻隔导致无法相互接触，进而可以使原料充分混合，提高反应速率。
28.3、启动环型板上端的电动伸缩杆带动活塞向集气箱二底部位置移动，此时气囊在活塞和固定条的作用下拉伸，随着活塞和密封盖二之间的空气不断减少，反应釜内部的低沸物经过出气管二和进气管二移动至集气箱二内部的气囊中，从而便于工作人员将反应釜中的低沸物除去并收集。
附图说明
29.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
30.图1为本发明实施例提供的整体的结构示意图；
31.图2为本发明实施例提供的底板和转轴的结构示意图；
32.图3为本发明实施例提供的集气箱二内部的结构示意图；
33.图4为本发明实施例提供的冷凝机构的结构示意图。
34.附图标记说明：
35.1、反应釜；2、密封盖一；3、连接板；4、出气管一；5、进气管一；6、气阀；7、集气箱一；8、底板；9、凹槽；10、加热管；11、转轴；12、搅拌板；13、竖槽；14、集气机构；15、密封盖二；16、环型板；17、电动伸缩杆；18、活塞；19、气囊；20、固定条；21、冷凝机构；22、水箱；23、进水管；24、回流冷凝管；25、出水管；26、进气管二；27、出气管二；28、集气箱二。
具体实施方式
36.为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
37.实施例一：
38.一种苯甲基磷酸二甲酯的制备方法，包括以下步骤：
39.步骤s001：采用带有回流冷凝器的反应釜，投入650g的氯苄和650g的亚磷酸三甲酯；
40.步骤s002：加入催化剂四氯化钛后在55℃反应1小时；再加热到130℃回流反应5小时，反应中有气体放出；气相色谱分析氯苄峰消失，反应结束；
41.步骤s003：减压至40mmhg/100℃，通过低沸物脱除装置脱除低沸物(主要是亚磷酸三甲酯)；产品纯度达到98％；
42.四氯化钛的投料量为亚磷酸三甲酯0.5％，加量至亚磷酸三甲酯的0.5％,反应条件温和；以氯苄计算，产品收率为：94.5％。
43.实施例二：
44.所述的制备方法包括以下步骤：
45.步骤s001：采用带有回流冷凝器的反应釜，投入130g的氯苄和138g的亚磷酸三甲酯；
46.步骤s002：加入催化剂四氯化钛后在60℃反应1小时；再加热到140℃回流反应5小时，反应中有气体放出；气相色谱分析氯苄峰消失，反应结束；
47.步骤s003：减压至40mmhg/100℃，通过低沸物脱除装置脱除低沸物(主要是亚磷酸三甲酯)；产品纯度达到98.3％；
48.四氯化钛的投料量为亚磷酸三甲酯0.5％，加量至亚磷酸三甲酯的0.5％,反应条件温和；以氯苄计算，产品收率为：95.6％。
49.实施例三：
50.所述的制备方法包括以下步骤：
51.步骤s001：采用带有回流冷凝器的反应釜，投入850g的氯苄和1000g的亚磷酸三甲酯；
52.步骤s002：加入催化剂四氯化钛后在60℃反应1小时；再加热到135℃回流反应4小时，反应中有气体放出；气相色谱分析氯苄峰消失，反应结束；
53.步骤s003：减压至40mmhg/100℃，通过低沸物脱除装置脱除低沸物(主要是亚磷酸三甲酯)；产品纯度能达到98.6％；
54.四氯化钛的投料量为亚磷酸三甲酯0.5％，加量至亚磷酸三甲酯的0.5％,反应条件温和；以氯苄计算，产品收率为：96.3％。
55.实施例四：
56.所述的制备方法包括以下步骤：
57.步骤s001：采用带有回流冷凝器的反应釜，投入850g的氯苄和1000g的亚磷酸三甲酯；
58.步骤s002：加入催化剂四氯化钛后在60℃反应1小时；再加热到135℃回流反应4小时，反应中有气体放出；气相色谱分析氯苄峰消失，反应结束；
59.步骤s003：减压至40mmhg/100℃，通过回流冷凝器脱除低沸物(主要是亚磷酸三甲酯)；产品纯度为96％；
60.四氯化钛的投料量为亚磷酸三甲酯0.5％，以氯苄计算，产品收率为：95.2％。
61.在上述实施例一至实施例四中，分析条件：
62.柱温：100℃
63.气化温度：240℃；
64.先在100℃柱温测定氯苄和亚磷酸酯的出峰位置。
65.实施例五：
66.请参阅图1、2和4，本发明提供一种技术方案：低沸物脱除装置包括反应釜1，反应釜1上端设置有密封盖一2，密封盖一2上端设置有连接板3，连接板3一侧设置有出气管一4，出气管一4远离连接板3一端连接有进气管一5，进气管一5另一端设置有集气箱一7，出气管一4和进气管一5之间设置有气阀6，反应釜1底部设置有底板8，反应釜1一侧设置有集气机构14，反应釜1上还连接有冷凝机构21。
67.底板8上端表面等距开设有三组凹槽9，凹槽9内侧壁之间等距设置有若干组加热管10，底板8上端表面靠近中间位置设置有转轴11，转轴11外侧壁等距设置有三组搅拌板12，搅拌板12侧壁等距贯穿开设有若干组竖槽13，底板8底端靠近中间位置设置有电机，且电机的输出端穿过底板8与转轴11固定设置，搅拌板12通过转轴11活动设置在反应釜1内部。
68.请参阅图4，冷凝机构21包括水箱22，水箱22上端靠近边沿位置设置有进水管23，水箱22上端靠近中间位置设置有出水管25，进水管23和出水管25之间设置有回流冷凝管24，进水管23远离水箱22一端与回流冷凝管24底部活动设置，出水管25远离水箱22一端与回流冷凝管24顶部活动连接，回流冷凝管24底端通过连接板3活动设置在反应釜1内部顶部位置，水箱22内部设置有水泵，且水泵的出水端与进水管23一端固接。
69.在使用时，工作人员将氯苄和亚磷酸三甲酯以及催化剂四氯化钛均投入至反应釜1内部，将密封盖一2闭合在反应釜1上端表面，之后将出气管一4和出气管二27分别设置在
连接板3两侧位置，再将回流冷凝管24底端贯穿连接板3设置在反应釜1内部顶部位置，关闭两组气阀6，然后启动底板8底端设置的电机使转轴11旋转，转轴11旋转时通过搅拌板12对原料进行搅拌，之后原料会在离心力的作用下混合，在搅拌过中，原料会经过竖槽13相互流动，使得原料在反应釜1内部不断流动，从而避免两组搅拌板12之间的原料由于搅拌板12的阻隔导致无法相互接触，进而可以使原料充分混合，提高反应速率，启动凹槽9内部设置的加热管10对原料加热，同时启动水泵将水箱22内部的水经过进水管23移动至回流冷凝管24内部，然后再经过出水管25移动至水箱22内部，加热到回流反应4-5小时，反应中有气体放出，打开进气管一5上的气阀6，产生的气体移动至集气箱一7内部存储起来，当气相色谱分析氯苄峰消失，反应结束。
70.实施例六：
71.请参阅图3，本发明提供一种技术方案：低沸物脱除装置还包括集气机构14，集气机构14包括集气箱二28，集气箱二28内侧壁靠近底部位置设置有环型板16，环型板16上端靠近集气箱二28内侧壁位置等距设置有两组电动伸缩杆17，电动伸缩杆17顶部位置设置有活塞18，集气箱二28内侧壁之间靠近顶部位置设置有气囊19，气囊19边沿位置与集气箱二28内侧壁之间设置有固定条20。
72.集气箱二28上端设置有密封盖二15，密封盖二15上端靠近中间位置贯穿设置有进气管二26，进气管二26另一端设置有出气管二27，气囊19外侧壁和活塞18表面之间设置有粘胶，活塞18通过电动伸缩杆17配合环型板16活动设置在集气箱二28内部。
73.具体的，关闭进气管一5上的气阀6，打开进气管二26上的气阀6，启动环型板16上端的电动伸缩杆17带动活塞18向集气箱二28底部位置移动，此时气囊19在活塞18和固定条20的作用下拉伸，随着活塞18和密封盖二15之间的空气不断减少，反应釜1内部的低沸物经过出气管二27和进气管二26移动至集气箱二28内部的气囊19中，从而便于工作人员对反应釜1中的低沸物除去并收集。
74.以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。