一种高位移阻燃硅酮密封胶及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种高位移阻燃硅酮密封胶，其特征在于：主要是由以下重量份的原料制备而成：100份的107基胶、50-100份的改性纳米碳酸钙、10-35份的增塑剂、20-120份的阻燃填料、2-13份的高活性交联剂和2-8份的低活性交联剂、1-4份的偶联剂、0.02-0.2份的催化剂；所述改性纳米碳酸钙是采用纳米碳酸钙、硅烷表面处理剂制备而成；所述硅烷表面处理剂的质量等于纳米碳酸钙质量的0.1-3.0wt%；所述硅烷表面处理剂由带有酰氧基团的偶联剂和氨基硅烷制成；所述带有酰氧基团的偶联剂与氨基硅烷的摩尔比控制在（1-1.5）：1；所述高活性交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的至少一种；所述低活性交联剂为二甲基二丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二（甲基异丁酮肟基）硅烷、甲基乙烯基二丙酮肟基硅烷中的至少一种；所述增塑剂为甲氧基硅油、甲基硅油中的至少一种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡中的任一一种。2.根据权利要求1所述的一种高位移阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述带有酰氧基团的偶联剂是甲基丙烯酰氧基硅烷和带有酰氧基团的钛酸酯偶联剂组成；所述甲基丙烯酰氧基硅烷和带有酰氧基团的钛酸酯偶联剂的质量比控制在（8-10）：（0-2）；所述带有酰氧基团的钛酸酯偶联剂为丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯hy-101、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯hy-102、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯hy-105、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯hy-201中的至少一种；所述氨基硅烷为n-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷kh-602、n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷kh-792、n,n-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷kh-703、γ-二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷kh-892中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种高位移阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述甲基丙烯酰氧基硅烷和带有酰氧基团的钛酸酯偶联剂的质量比控制在（84-88）：（12-16）；所述甲基丙烯酰氧基硅烷为γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷；所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为（3-4）：1；所述带有酰氧基团的钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯hy-102和异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯hy-201；所述异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯hy-102和异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯hy-201的质量比为（4-6）：（4-6）；所述氨基硅烷为n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷kh-792。4.根据权利要求1或3所述的一种高位移阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：步骤一，硅烷表面处理剂的制备：带有酰氧基团的偶联剂和带有氨基基团的偶联剂在
70-90℃条件下回流反应2-4h得复合偶联剂；步骤二，将纳米碳酸钙用绞龙均匀加入磨机，将计量准确的步骤一中的复合偶联剂通过定量泵均匀滴加至磨机中，同时进行研磨及表面处理；步骤三，完成研磨和表面处理的碳酸钙粉，筛粉得平均粒径d50=50-100nm的改性碳酸钙。5.根据权利要求1所述的一种高位移阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述阻燃填料主要是由10-50份的阻燃填料a和10-50份的阻燃填料b组成；所述阻燃填料a为氢氧化铝、氢氧化镁、磷-氮复合型阻燃剂、陶瓷化硅橡胶颗粒搭配次磷酸铝、磷酸二氢铝、磷酸二氢钾、液体稀土热稳定剂re120中的至少一种；所述陶瓷化硅橡胶颗粒主要是由硅橡胶和陶瓷化阻燃填料制成；所述陶瓷化阻燃填料占陶瓷化硅橡胶颗粒总质量的40-50%；所述阻燃填料b的制备方法如下：将480-500份五磷酸三甲酯与180-200份三乙醇胺、300-320份的al(oh)3、140-160份的三聚氰胺聚磷酸盐，580-600份的 al2o3*2s
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o*2h2o、280-320份的陶瓷化阻燃填料，放入高混机中，在75-85℃下混合25-30min，形成均匀的混合物；然后将混合物负压输送至气流磨中，研磨至d50≤4μm；最后将硅烷偶联剂xiameter ofs-6341 与研磨后的粉体混合包覆，得到硅烷改性阻燃填料；所述阻燃填料a中的陶瓷化阻燃填料和所述阻燃填料b中的陶瓷化阻燃填料组分相同；所述陶瓷化阻燃填料是由硼酸锌和超细氮化铝粉组成；所述硼酸锌和超细氮化铝粉的质量比为（3-4）：（0.5-1）。6.根据权利要求5所述的一种高位移阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述阻燃填料a和阻燃填料b的质量比为（20-25）：（30-40）；所述阻燃填料a是由氢氧化铝、氢氧化镁、磷-氮复合型阻燃剂、陶瓷化硅橡胶颗粒、液体稀土热稳定剂re120组成；所述氢氧化铝、氢氧化镁、磷-氮复合型阻燃剂、陶瓷化硅橡胶颗粒、液体稀土热稳定剂re120的质量比为1:1:1:（0.5-2）：（0.4-0.8）。7.根据权利要求6所述的一种高位移阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述阻燃填料还包括0-20份的增效混合物；所述增效混合物是由微晶陶瓷粉、碳酸钙晶须、氧化锌晶须组成；所述微晶陶瓷粉、碳酸钙晶须、氧化锌晶须的质量比为（6-8）：（1-2）：（1-2）。8.根据权利要求1所述的一种高位移阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述偶联剂是由有机硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂组成；所述有机硅烷偶联剂与钛酸酯偶联剂的质量比为（7-9）：（1-3）；所述有机硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、n-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、n-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、三氨基硅烷 n-（哌嗪基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、三氨基硅烷 3-二乙烯三胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、三氨基硅烷 3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述钛酸酯偶联剂为三异硬脂酰基钛酸异丙酯、二（二辛基焦酸酰基）氧化乙酰肽、二（二辛基焦酸酰基）钛酸亚乙酯、丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酸)钛
酸酯中的至少一种。9.根据权利要求1所述的一种高位移阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述有机硅烷偶联剂与钛酸酯偶联剂的质量比为（75-80）：（15-20）；所述有机硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、n-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷的组合物；所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、n-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、的质量比为（4-6）：（4-6）：（4-6）；所述钛酸酯偶联剂为二（二辛基焦酸酰基）氧化乙酰肽、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的组合物；所述二（二辛基焦酸酰基）氧化乙酰肽、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的质量比为（4-6）：（4-6）。10.根据权利要求1-9所述的一种高位移阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，改性纳米碳酸钙和阻燃填料的制备；步骤二，在110-150℃和真空度要求在-0.09mpa～-0.1mpa的抽真空条件下，改性纳米碳酸钙、107基胶、增塑剂、阻燃填料置于行星分散机中高速搅拌2-4h，脱水和低沸物，冷却至50-70℃；步骤三，加入高活性交联剂和低活性交联剂，所加入的低活性交联剂占总低活性交联剂质量的40-60wt%，真空度要求在-0.09mpa～-0.1mpa下抽真空搅拌20-25min；步骤四，加入剩余的低活性交联剂，真空度要求在-0.09mpa～-0.1mpa下抽真空搅拌20-25min；步骤五，加入偶联剂和催化剂，真空度要求在-0.09mpa～-0.1mpa下抽真空搅拌20-25min，灌装得成品高位移阻燃硅酮密封胶。

技术总结
本申请涉及硅酮密封胶技术领域，尤其是一种高位移阻燃硅酮密封胶及其制备方法。高位移阻燃硅酮密封胶主要是由以下重量份的原料制成：100份107基胶、50-100份改性纳米碳酸钙、10-35份增塑剂、20-100份阻燃填料、2-13份高活性交联剂、2-8份低活性交联剂、1-4份偶联剂、0.02-0.2份催化剂；改性纳米碳酸钙是采用纳米碳酸钙、硅烷表面处理剂制成；硅烷表面处理剂由带有酰氧基团的偶联剂和氨基硅烷制成。本申请符合GB/T22083-2008《建筑密封胶分级和要求》50HM的标准要求及符合GB/T 2408-2008 FV-0级（3.0mm）50HM的要求，具有高位移、高阻燃的优良性能。优良性能。


技术研发人员：倪建华 倪皇伟 凌建峰 沈永飞 龚超杰 康佳略 王世展 徐俊 沈翔
受保护的技术使用者：杭州之江新材料有限公司
技术研发日：2022.10.21
技术公布日：2023/1/13