一种去胶液及其制备方法与应用与流程

1.本发明涉及半导体加工技术领域，尤其涉及一种去胶液及其制备方法与应用。


背景技术：

2.光刻胶是电子工业中关键性基础化工材料，经曝光和显影将所需要的微细图形从掩膜版转移至待加工的基片上，然后再进行刻蚀、扩散、离子注入和金属化等工艺，即完成功能芯片的制作。上述工艺已广泛应用于集成电路、半导体分立器件、显示屏和芯片封装等领域。
3.当刻蚀或注入工序完成后，会采用去胶液将芯片表面的光刻胶清除。目前，现有的去胶液由有机碱、nmp和砜类有机溶剂、bta等金属缓蚀剂、表面活性剂、醇醚类有机溶剂、碳酸酯类溶剂、酰胺类溶剂等构成。在清除光刻胶时存在以下问题：第一，光刻胶都是被设计和处理成最合适的粘附在芯片表面上，以满足刻蚀和离子注入的要求，由于粘附性极强导致其难以清除。第二，氟基或氯基气体的刻蚀，使得光刻胶受激发而变性或受灼热而碳化，在芯片表面上成为不溶的固体污染，导致其难以清除。第三，由于芯片包含金、镍和钛等多种金属和无机材料，在清洗过程中，去胶液中的水分和金属杂质会引发金属间电偶腐蚀及芯片污染；或被剥离下来的光刻胶碎屑回粘在芯片表面，会损伤芯片从而降低芯片的良率。
4.因此，如何提供一种可避免金属腐蚀且去胶效果优异的去胶液成为了本领域技术人员亟需解决的问题。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提供了一种去胶液及其制备方法与应用，本发明中所有组分的协同作用加快了去胶速度且增强了去胶效果，络合剂和脱水剂的使用可避免金属腐蚀问题。
6.为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.本发明提供了一种去胶液，包括以下重量份的组分：
8.溶剂70～90份，络合剂1～5份，脱水剂5～10份，剥离助剂5～10份，清洗助剂1～3份。
9.进一步的，所述溶剂为2,2,4,6,6-五甲基庚烷、二元醇醚或二氯苯；所述二元醇醚为二乙二醇叔丁醚和/或二丙二醇二甲醚；所述二氯苯为邻二氯苯和/或间二氯苯。
10.进一步的，所述络合剂为四羟乙基乙二胺和/或二丁基二硫代磷酸胺。
11.进一步的，所述脱水剂为ka沸石分子筛。
12.进一步的，所述剥离助剂为n-辛基吡咯烷酮和/或三氟甲烷磺酰亚胺。
13.进一步的，所述清洗助剂为十六烷基硫醇和/或十八烷基硫醇。
14.本发明提供了上述去胶液的制备方法，包括以下步骤：
15.s1、将溶剂、络合剂、剥离助剂和清洗助剂混合后过滤得到混合液；对脱水剂顺次进行浸泡、烘干；
16.s2、将烘干后的脱水剂和混合液混合即得去胶液。
17.进一步的，所述步骤s1中，混合采用搅拌的方式进行，搅拌的转速为100～300r/min，搅拌的时间为30～60min；
18.所述过滤的过滤度为0.1～0.2μm；
19.所述浸泡采用丙酮浸泡，浸泡的时间为30～50min。
20.本发明还提供了上述去胶液在集成电路、半导体分立器件、显示屏或芯片封装中的应用。
21.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
22.本发明使用的溶剂均具有丰富的支链结构，在芯片及光刻胶表面可充分铺展渗透；剥离助剂可以促进变性或碳化的光刻胶从芯片表面清除，分散于去胶液中，增强了去胶效果；清洗助剂可分散去胶液中悬浮的变性或碳化的光刻胶碎屑，防止重新粘附在芯片表面，从而实现彻底清洗的效果；脱水剂可吸收杂质水；络合剂可防止金属析出沉积在异种金属表面，从而造成内短路或可靠性降低，以及金属腐蚀的问题。所有组分的协同作用加快了去胶速度，增强了去胶效果。
具体实施方式
23.本发明提供了一种去胶液，包括以下重量份的组分：
24.溶剂70～90份，络合剂1～5份，脱水剂5～10份，剥离助剂5～10份，清洗助剂1～3份。
25.在本发明中，所述重量份的组分优选为：溶剂75～85份，络合剂2～4份，脱水剂6～8份，剥离助剂6～8份，清洗助剂2～3份。
26.在本发明中，所述重量份的组分进一步优选为：溶剂78～82份，络合剂3份，脱水剂7份，剥离助剂7份，清洗助剂3份。
27.在本发明中，所述溶剂为2,2,4,6,6-五甲基庚烷、二元醇醚或二氯苯；
28.所述二元醇醚为二乙二醇叔丁醚和/或二丙二醇二甲醚，优选为二乙二醇叔丁醚；
29.所述二氯苯为邻二氯苯和/或间二氯苯，优选为邻二氯苯。
30.在本发明中，所述络合剂为四羟乙基乙二胺和/或二丁基二硫代磷酸胺，优选为四羟乙基乙二胺。
31.在本发明中，所述脱水剂为ka沸石分子筛。
32.在本发明中，所述剥离助剂为n-辛基吡咯烷酮和/或三氟甲烷磺酰亚胺，优选为n-辛基吡咯烷酮。
33.在本发明中，所述清洗助剂为十六烷基硫醇和/或十八烷基硫醇，优选为十八烷基硫醇。
34.本发明提供了上述去胶液的制备方法，包括以下步骤：
35.s1、将溶剂、络合剂、剥离助剂和清洗助剂混合后过滤得到混合液；对脱水剂顺次进行浸泡、烘干；
36.s2、将烘干后的脱水剂和混合液混合即得去胶液。
37.在本发明中，所述步骤s1中，混合采用搅拌的方式进行，搅拌的转速为100～300r/min，优选为120～280r/min，进一步优选为150～220r/min；搅拌的时间为30～60min，优选
为35～55min，进一步优选为40～50min；
38.所述过滤的过滤度为0.1～0.2μm，优选为0.1μm。
39.在本发明中，所述浸泡采用丙酮浸泡，浸泡的时间为30～50min，优选为35～45min，进一步优选为40min。
40.在本发明中，所述对脱水剂顺次进行浸泡、烘干重复3～5次，优选为4次。
41.在本发明中，所述去胶液优选保存在洁净桶中，洁净桶桶盖由内到外包含内衬盖、带螺纹结构的旋转盖及外部扣压结构的一次性防盗盖，以保证产品储存及运输过程中的密封性；所述洁净桶的材质优选为hdpe。
42.本发明还提供了上述去胶液在集成电路、半导体分立器件、显示屏或芯片封装中的应用。
43.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
44.实施例1
45.本实施例选用的原料及用量如下：
46.溶剂：2,2,4,6,6-五甲基庚烷50份，邻二氯苯20份；
47.络合剂：四羟乙基乙二胺2份，二丁基二硫代磷酸胺2份；
48.脱水剂：ka沸石分子筛5份；
49.剥离助剂：n-辛基吡咯烷酮5份，三氟甲烷磺酰亚胺0.5份；
50.清洗助剂：十六烷基硫醇3份。
51.具体制备步骤如下：
52.超净净化室内，在高速搅拌釜中，将络合剂、剥离助剂和清洗助剂溶于溶剂中，以150r/min的转速，持续搅拌30min，然后以0.1μm过滤精度进行过滤得到混合液，然后装于hdpe材质的洁净桶内。在室温下，脱水剂经丙酮浸泡30min后，在70℃下干燥20min，重复浸泡和干燥的过程三次；然后将混合液和脱水剂混合，即得去胶液。
53.实施例2
54.本实施例选用的原料及用量如下：
55.溶剂：2,2,4,6,6-五甲基庚烷50份，二乙二醇叔丁醚10份，二丙二醇二甲醚10份；
56.络合剂：四羟乙基乙二胺1份；
57.脱水剂：ka沸石分子筛7份；
58.剥离助剂：n-辛基吡咯烷酮6份；
59.清洗助剂：十六烷基硫醇1份，十八烷基硫醇1份。
60.具体制备步骤如下：
61.超净净化室内，在高速搅拌釜中，将络合剂、剥离助剂和清洗助剂溶于溶剂中，以200r/min的转速，持续搅拌40min，然后以0.1μm过滤精度进行过滤得到混合液，然后装于hdpe材质的洁净桶内。在室温下，脱水剂经丙酮浸泡40min后，在70℃下干燥20min，重复浸泡和干燥的过程四次；然后将混合液和脱水剂混合，即得去胶液。
62.实施例3
63.本实施例选用的原料及用量如下：
64.溶剂：2,2,4,6,6-五甲基庚烷20份，二丙二醇二甲醚10份，邻二氯苯50份；
65.络合剂：四羟乙基乙二胺3份，二丁基二硫代磷酸1份；
66.脱水剂：ka沸石分子筛8份；
67.剥离助剂：n-辛基吡咯烷酮8份；
68.清洗助剂：十八烷基硫醇1份。
69.具体制备步骤如下：
70.超净净化室内，在高速搅拌釜中，将络合剂、剥离助剂和清洗助剂溶于溶剂中，以220r/min的转速，持续搅拌35min，然后以0.1μm过滤精度进行过滤得到混合液，然后装于hdpe材质的洁净桶内。在室温下，脱水剂经丙酮浸泡35min后，在70℃下干燥20min，重复浸泡和干燥的过程五次；然后将混合液和脱水剂混合，即得去胶液。
71.实施例4
72.本实施例选用的原料及用量如下：
73.溶剂：2,2,4,6,6-五甲基庚烷30份，二乙二醇叔丁醚30份，邻二氯苯10份；
74.络合剂：四羟乙基乙二胺2份；
75.脱水剂：ka沸石分子筛9份；
76.剥离助剂：n-辛基吡咯烷酮7份；
77.清洗助剂：十八烷基硫醇1份。
78.具体制备步骤如下：
79.超净净化室内，在高速搅拌釜中，将络合剂、剥离助剂和清洗助剂溶于溶剂中，以300r/min的转速，持续搅拌30min，然后以0.2μm过滤精度进行过滤得到混合液，然后装于hdpe材质的洁净桶内。在室温下，脱水剂经丙酮浸泡50min后，在70℃下干燥20min，重复浸泡和干燥的过程三次；然后将混合液和脱水剂混合，即得去胶液。
80.实施例5
81.本实施例选用的原料及用量如下：
82.溶剂：二乙二醇叔丁醚60份，邻二氯苯30份；
83.络合剂：四羟乙基乙二胺5份；
84.脱水剂：ka沸石分子筛10份；
85.剥离助剂：n-辛基吡咯烷酮10份；
86.清洗助剂：十八烷基硫醇1份。
87.具体制备步骤如下：
88.超净净化室内，在高速搅拌釜中，将络合剂、剥离助剂和清洗助剂溶于溶剂中，以250r/min的转速，持续搅拌60min，然后以0.1μm过滤精度进行过滤得到混合液，然后装于hdpe材质的洁净桶内。在室温下，脱水剂经丙酮浸泡45min后，在70℃下干燥20min，重复浸泡和干燥的过程三次；然后将混合液和脱水剂混合，即得去胶液。
89.性能测试
90.将本发明实施例1～5制备的去胶液与市售vs1016去胶液产品分别对包含光刻胶的芯片进行处理，具体处理过程如下：
91.在清洗槽中，在80℃的情况下，将芯片加入到去胶液中，在40khz的频率下超声处
理10min，重复两次；然后将芯片加入到丙酮溶液中在室温下浸泡10min；之后将芯片用水冲洗两次，每次10min；最后在70℃的情况下用氮气吹干。采用soptop品牌mx8r型号显微镜，观察金属腐蚀及清洗效果，测试结果如表1所示。
92.表1去胶液的性能测试结果
[0093][0094]
在表1中，vs1016是三达奥克化学股份有限公司在售的去胶液产品，主要原料是nmp、砜类和有机碱。由表1可得，本发明制备的去胶液与现有技术相比，去胶效果更加优异且对芯片损伤也更小。
[0095]
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
[0096]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。