同时测定有机磷酸酯及其转化产物含量的方法与流程

技术特征：
1.一种同时测定有机磷酸酯及转化产物含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：利用固相萃取小柱对水样中所含的有机磷酸酯及其转化产物进行提取和富集；用溶剂将有机磷酸酯及其转化产物从固相萃取小柱上洗脱下来；通过高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对洗脱后处理得到的样品进行测定，以选择反应离子扫描模式srm作为数据采集方式，同时得到所述有机磷酸酯及其转化产物的含量数值。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取小柱选用亲水亲脂的固体吸附柱。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述固相萃取小柱选用oasis hlb固体吸附柱；所述固相萃取小柱的上样流速保持为4-6 ml/min，上样后干燥30 min以上。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪在测定有机磷酸酯时采用waters sunfire c18液相色谱柱进行色谱分离。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪在测定有机磷酸酯时以添加含体积比为0.1%甲酸的甲醇与水的二元流动相进行梯度洗脱。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪在测定有机磷酸酯时以esi为离子源，电离模式为正离子模式。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪在测定有机磷酸酯转化产物时采用thermo acclaim mixed-mode hilic-1液相色谱柱进行色谱分离。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪在测定有机磷酸酯转化产物时以添加10 mm乙酸铵的超纯水和甲醇作为二元流动相进行梯度洗脱，超纯水与甲醇的体积比为2：3。9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪在测定有机磷酸酯转化产物时以esi为离子源，电离模式为负离子模式。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水样为饮用水水样。

技术总结
一种同时测定有机磷酸酯及其转化产物含量的方法，所述方法包括：固相萃取小柱提取、富集和净化，溶剂洗脱、浓缩定容、待测目标物使用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪进行测定。本发明的方法通过建立并优化高效液相色谱条件和串联质谱参数，能同时测定三大类（氯代烷基型、非氯代烷基型、芳香基型）共15种有机磷酸酯（OPEs）及9种转化产物，且检测方法具有很好的选择性和灵敏度，可实现饮用水中痕量OPEs及转化产物的快速识别和精准定量，弥补了目前该领域技术的不足。该领域技术的不足。该领域技术的不足。


技术研发人员：符杰 傅建捷 张爱茜 高珂 薛峤 张海燕 杨学志 江桂斌
受保护的技术使用者：国科大杭州高等研究院
技术研发日：2022.11.25
技术公布日：2023/1/13