一种蛋黄油及其制备方法与流程

1.本发明属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种蛋黄油及其制备方法。


背景技术：

2.蛋黄油是指从禽蛋蛋黄中提取的油脂，研究较多的或市场上常见的主要来源于鸡蛋黄。鸡蛋黄油又称鸡子油、凤凰油、至圣膏等，使用历史悠久，药食同源，安全性高。蛋黄油中含有丰富的甘油三酯、磷脂、胆固醇，维生素及矿物质等，具有促进创面愈合、抗炎镇痛、促进血管内皮生长因子表达、促进表皮修复等功效，可用于烫伤、湿疹、慢性溃疡、皮肤皲裂、小儿红臀等的治疗。在个人护理品领域，蛋黄油可做柔润剂、调理剂等，具有良好的皮肤养护功效。
3.蛋黄油传统提取工艺主要有干馏法和烘焙法，由于是高温工艺，所得蛋黄油色泽、气味较差，且可能生产苯并芘等致癌物质。现代提取工艺主要包括减压蒸馏法、溶剂提取法、酶解法、亚临界丙烷萃取法、超临界二氧化碳萃取法等，其中以亚临界丙烷萃取法和超临界二氧化碳萃取法的出油率较高。但亚临界萃取法所用丙烷是易燃易爆气体，工业应用中安全性要求较高，而超临界二氧化碳萃取除了温度低、压力适中、二氧化碳不燃而安全性较高外，还具有无污染、无残留、提取分离效率高等特点，是提取蛋黄油行之有效的方法。
4.单脂肪酸甘油酯(mag)和二脂肪酸甘油酯(dag)，简称甘油单酯和甘油二酯，是化妆品中常用的优良乳化剂，少量天然存在于各类动植物油脂中。mag也是皮肤的重要组成成分之一，是皮肤内脂质层的屏障，具有保湿和光滑肌肤的作用。新生婴儿的胎脂中富含单油酸甘油酯，但随着年龄的增长逐渐减少，皮肤的保湿能力和光滑感逐渐变差。二脂肪酸甘油酯中的1,2-dag作为一种细胞内第二信使，是蛋白酶c的内源性激活剂，参与信号转导和细胞调控，在跨膜信号系统中起着不可或缺的作用。一些外源性的1,2-dag同样可以发挥第二信使的作用，相关产品已被证实具有促进表皮和真皮再生的作用。此外，1,2-dag还是一种细胞内的趋化因子，当炎症反应发生时，可以促进白细胞向感染部位迁移，促进伤口愈合。
5.综合，提高蛋黄油中mag和dag含量，将有可能赋予蛋黄油新的应用价值。mag和dag可以由脂肪酸与甘油通过酯化反应合成，也可以由甘油三酯(tag，油脂主要成分)通过水解或甘油解得到。由于甘油和脂肪酸主要由油脂水解得到，因此再以二者为原料制备mag和dag成本较高。而甘油三酯水解法由于反应程度不易控制，且副产物脂肪酸的存在增加了纯化难度，同样应用较少。当前，采用甘油三酯的甘油解反应是生产mag和dag的主要途径，而其中超临界二氧化碳体系中脂肪酶催化的油脂甘油解反应，相比于传统无溶剂体系和其他溶剂体系，由于兼具超临界反应传质速率高与生物酶催化反应温和、专一的优点，同时可以避免甘油解逆反应发生，从而具有很好的应用前景。但是该类型反应主要以油脂为原料，使用比较昂贵的固定化脂肪酶，且不具备成熟的工业化生产设备，因此目前尚停留在实验室研究阶段。


技术实现要素：

6.针对上述现有技术缺陷，本发明旨在发挥现有超临界提取设备的成熟优势，直接以蛋黄粉为原料，实现超临界静态酶促反应与动态提取、分离的无缝连接，最终获得富含单脂肪酸甘油酯和二脂肪酸甘油酯的新型蛋黄油。
7.本发明的目的通过以下技术方案来实现：
8.本发明涉及一种蛋黄油的制备方法，包括以下步骤：
9.s1.将甘油、脂肪酶加入蛋黄粉中，混合均匀得料体a；
10.s2.将料体a和石英砂混合均匀，然后加入超临界萃取釜，设置萃取釜的压力和温度，开始静态反应；
11.s3.静态反应结束后，保持萃取釜的参数不变，调节分离釜的压力、温度、及二氧化碳流量，开始动态萃取；
12.s4.动态萃取结束后，放出分离釜中的蛋黄油。然后放出萃取釜中的残余物料并筛分，回收石英砂和残余蛋黄粉。
13.作为本发明的一个实施方案，步骤s1中，蛋黄粉的水分含量《5％。低的水分含量可以减少甘油三酯水解副反应的发生，避免生产过多的游离脂肪酸。
14.作为本发明的一个实施方案，步骤s1中，脂肪酶由微生物发酵或动物内脏提取而来。常用于发酵脂肪酶的微生物包括黑曲霉、疏棉状嗜热丝孢菌、假丝酵母等，常见的动物脂肪酶主要来自猪胰脏。
15.作为本发明的一个实施方案，步骤s1中，蛋黄粉、甘油和脂肪酶的重量比为100:(1～20):(1～15)。
16.作为本发明的一个实施方案，步骤s1中，蛋黄粉、甘油和脂肪酶的混合方式包括搅拌、高速剪切、挤压、研磨中的一种或多种组合。保证酶与蛋黄粉、甘油的充分混合，可促进反应进行，提高产物得率。
17.作为本发明的一个实施方案，步骤s2中，料体a与石英砂的重量比为1:(1～5)。石英砂的作用是提高萃取釜料体通透性，防止堵料发生。
18.作为本发明的一个实施方案，步骤s2中，萃取釜的压力保持在10～30mpa，温度保持在35～60℃，反应时间为1～10小时。
19.作为本发明的一个实施方案，步骤s3中，分离釜的压力为4～15mpa，温度为25～55℃，调节二氧化碳流量控制萃取时间为2～6小时。
20.作为本发明的一个实施方案，步骤s4中，回收的石英砂可以重复使用。
21.所述的制备方法制备获得的蛋黄油也属于本发明的保护范围。
22.所述的蛋黄油在护肤品中的应用也属于本发明的保护范围。
23.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
24.1.本发明旨在发挥现有超临界提取设备的成熟优势，直接以蛋黄粉为原料，实现超临界静态酶促反应与动态提取、分离的无缝连接，最终获得富含单脂肪酸甘油酯和二脂肪酸甘油酯的新型蛋黄油。本发明中使用的超临界提取设备是工业成熟设备，容易实现新型蛋黄油的工业化生产。
25.2.本发明实现了直接从天然原料蛋黄粉出发，将超临界酶促反应、蛋黄油的提取和分离无缝连接，工艺路径短，效率高。
26.3.本发明所得蛋黄油富含单脂肪酸甘油酯和二脂肪酸甘油酯，自乳化能力增强，肤感更加轻薄爽滑，更易被皮肤吸收，是有别于常规蛋黄油的新型蛋黄油。
附图说明
27.通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
28.图1蛋黄油制备工艺流程图；
29.图2蛋黄油的薄层色谱图；
30.图3实施例1和对比例1的蛋黄油的自乳化状态图。
具体实施方式
31.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
32.本发明提供一种蛋黄油的制备方法，包括以下步骤：
33.s1.将甘油、脂肪酶加入蛋黄粉中，混合均匀得料体a；
34.s2.将料体a和石英砂混合均匀，然后加入超临界萃取釜，设置萃取釜的压力和温度，开始静态反应；
35.s3.静态反应结束后，保持萃取釜的参数不变，调节分离釜的压力、温度、及二氧化碳流量，开始动态萃取；
36.s4.动态萃取结束后，放出分离釜中的蛋黄油。
37.图1为蛋黄油制备工艺流程图。
38.实施例1
39.称取水分含量约为4％的蛋黄粉350g，向其中加入17.5g甘油和14g脂肪酶(来自疏棉状嗜热丝孢菌，酶活10000u/g)，先搅拌均匀，再用料理机高速打碎，再用研钵研细。再加入1150g石英砂，混合均匀后装入超临界萃取釜中。设置萃取釜的压力为20mpa，温度为55℃，静态反应2小时。然后保持萃取釜的压力和温度不变，调节分离釜的压力为10mpa，温度为40℃，调节二氧化碳流量，动态萃取4小时结束萃取，从分离釜放出蛋黄油，称重约144g。从萃取釜中放出残余物料并筛分，回收石英砂和残余蛋黄粉。
40.实施例2
41.称取水分含量约为4％的蛋黄粉350g，向其中加入35g甘油和28g脂肪酶(来自疏棉状嗜热丝孢菌，酶活10000u/g)，先搅拌均匀，再用料理机高速打碎，再用研钵研细。再加入800g石英砂，混合均匀后装入超临界萃取釜中。设置萃取釜的压力为15mpa，温度为45℃，静态反应6小时。然后保持萃取釜的压力和温度不变，调节分离釜的压力为6mpa，温度为30℃，调节二氧化碳流量，动态萃取6小时结束萃取，从分离釜放出蛋黄油，称重约139g。从萃取釜中放出残余物料并筛分，回收石英砂和残余蛋黄粉。
42.实施例3
43.称取水分含量约为4％的蛋黄粉350g，向其中加入52.5g甘油和42g脂肪酶(来自疏
diacylglycerols by immobilized lipase,2017)，使用薄层色谱法对各实施例和对比例的蛋黄油进行定性分析，如附图2所示，各显色斑点由下向上依次为甘油单酯、1,2-甘油二脂、1,3-甘油二脂、脂肪酸、甘油三酯。通过光密度归一法计算蛋黄油中甘油三酯、脂肪酸、甘油二脂、甘油单酯的相对含量，结果如表1所示。
61.表1蛋黄油中各成分相对含量/％
[0062][0063][0064]
与对比例1相比，添加了甘油和脂肪酶的实施例所得蛋黄油中甘油单酯、甘油二酯含量均有显著增加。对比例2中各成分与对比例1无显著差异，说明脂肪酶的存在对于油脂的甘油解反应至关重要。对比例4中甘油单酯、甘油二酯含量增加不明显，说明蛋黄油、甘油、脂肪酶的充分混合也很关键。对比例3中由于蛋黄粉中水分含量较高，导致油脂的水解程度增加，副产物脂肪酸含量显著增加。图2为实施例1的蛋黄油的薄层色谱图。
[0065]
效果验证试验2
[0066]
各取实施例1和对比例1所得蛋黄油100μl加入试管中，再各加入水10ml，用漩涡振荡器以1000转/分钟的速度振荡1分钟，静止后如附图3所示。可见，由于甘油单酯、甘油二脂含量增加，实施例1蛋黄油的自乳化能力增强。
[0067]
效果验证试验3
[0068]
各取实施例1和对比例1所得蛋黄油120ml，用24个10ml的不透明的分装瓶进行分装贴标，每瓶10ml，实施例1编号为735，对比例1编号为802，将两种蛋黄油分为12组进行感官定量描述性分析测试。选取经培训的感官评估员12名，在感官评估小间内独立测评，每个指标按感官强度由低至高进行0-15分打分，测试结果如表2所示。
[0069]
表2定量描述性分析结果
[0070]
序号指标实施例1对比例1显著性分析p值1轻薄感10.50
±
0.909.83
±
0.890.0046(**)2滑感8.96
±
0.868.42
±
1.290.0300(*)
3涂抹性11.13
±
1.0310.96
±
1.100.67804清爽感8.21
±
0.667.82
±
0.620.0338(*)5吸收速度8.17
±
1.077.75
±
1.180.0105(*)6光泽度12.00
±
0.6712.29
±
0.690.11067残留感4.46
±
0.505.21
±
0.540.0042(**)
[0071]
注：“*”表示0.01≤p＜0.05；“**”表示0.001≤p＜0.01，“***”表示p＜0.001。
[0072]
与对比例1相对，实施例1更轻薄、更滑、更清爽、更易吸收，且使用后的残留感更低，两者的涂抹性和光泽度无显著性差异，可见实施例的肤感更轻薄且更易吸收。
[0073]
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。