铽动态反应炉脱水收集清理设备及制备氟化铽的方法与流程

1.本发明属于稀土化合物制备领域，尤其是涉及铽动态反应炉脱水收集清理设备及制备氟化铽的方法。


背景技术：

2.制作金属铽的方法目前有：一种是氧化铽直接电解制备，这种方法能耗高，需连续生产，还易引入外部杂质，工厂生成并不常见；另一种是先将氧化铽制成氟化铽，然后用金属钙在其熔融状态下将金属铽置换制备，这种方法是目前国内最常见的制备金属铽的工艺。
3.制备氟化稀土常见的干式工艺有三种，一种是用氟化氢铵与氧化稀土混匀后反应，这种方法为固固反应，会有反应不彻底的问题和存在脱氨脱水工序处理，步骤较为复杂。一种是由无水氟化氢与氧化稀土放到静态炉中反应而得，这种但是氟化氢往往要过量2-3倍，氟化氢损耗大，尾气排放量大；而且单炉反应时间长，需要48-60小时，能耗较大，生产效率较低。最后一种也是无水氟化氢与氧化稀土反应而得，此反应是放到普通动态炉中，此反应虽然克服了反应时间长，效率低的问题，但是其收率相对较低，生成的部分氟化稀土会随通入的氟化氢气体带到炉外形成损耗。
4.综合来说，目前实际生产制备氟化铽存在的问题如下：1、局部结块，结块严重会导致反应程度不够，影响收率。
5.2、旋转过程中会有细粉随气量飘出，物料损失。
6.3、内胆粘料，虽然长时间使用，单炉体现不明显，但一个设备只能做一种产品，产品适用性差。
7.4、反应过程长，会有部分物料随着旋转而到达炉口，会有物料流出。


技术实现要素：

8.有鉴于此，本发明旨在提出一种铽动态反应炉脱水收集清理设备及制备氟化铽的方法，用来解决上述问题。
9.为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：铽动态反应炉脱水收集清理设备，包括支撑架、固定架、反应炉组件、驱动机构、刮除机构；所述反应炉组件安装至固定架上，所述固定架安装至支撑架上方，驱动机构固定安装至支撑架，驱动机构的驱动齿轮与反应炉组件的转动齿轮相啮合，实现驱动机构对反应炉组件的驱动；所述刮除机构安装至固定架的上方，反应炉内胆内设有刮除板，所述刮除机构的刮除杆与刮除板进行配合连接，驱动刮除杆实现对反应炉内胆粘料的刮除；反应炉组件的尾端设有进气管，进气管用于向反应炉组件的反应炉内胆输入氟化氢，支撑架还设有控制器。
10.进一步的，所述反应炉组件包括保温罩、反应炉内胆；所述反应炉内胆套接至保温罩内，所述反应炉内胆能够在保温罩内转动，保温罩对反应炉内胆进行包裹实现保温作用；
所述保温罩固定安装至固定架内，所述反应炉内胆的首端延伸出保温罩外形成进料口，所述进料口的圆周表面设有转动齿轮，所述进料口还设有炉盖，用于对反应炉的内胆实现封闭。
11.进一步的，所述保温罩内设有电阻丝和温度传感器，所述电阻丝用于对保温罩进行加热，所述温度传感器用于对保温罩的温度进行检测，所述电阻丝、温度传感器连接至控制器。
12.进一步的，所述驱动机构包括驱动电机和驱动齿轮，所述驱动电机通过电机安装架安装至支撑架的上，所述驱动齿轮连接至驱动电机的输出端，所述驱动齿轮与转动齿轮啮合，最终实现反应炉内胆转动的驱动。
13.进一步的，所述驱动齿轮呈半圆形结构，所述驱动电机驱动着驱动齿轮做往复运动，往复运动的转动角度不大于180
°
；所述电机安装架还设有红外传感器，所述红外传感器用于驱动齿轮的位置进行检测，所述红外传感器信号连接至控制器。
14.进一步的，所述刮除机构包括刮除基板、刮除架和刮除杆，所述刮除基板上设有两个滑轨，两个滑轨之间设有丝杠，所述丝杠两端通过丝杠架安装至刮除基板，所述刮除基板上还设有刮除电机，所述丝杠的一端连接至刮除电机的输出端，所述丝杠上还设有螺母座，滑动板两端的下表面通过滑块分别滑动连接至两个滑轨，所述滑动板的下表面中部连接至螺母座，实现对滑动板的驱动；所述滑动板的上表面设有两个固定扣，所述刮除架的一号主杆和二号主杆插接至两个固定扣内，所述刮除架的刮除套筒用于安装刮除杆，所述刮除套筒的圆心正对反应炉内胆的圆心。
15.进一步的，所述刮除杆的端部设有配合部，所述配合部包括配合顶块、滑动块，所述刮除杆的端部设有环形凹槽，凹槽与刮除杆之间形成滑动杆，配合顶块设置在滑动杆的顶部，滑动杆上套接滑动块，实现滑动块的滑动。
16.进一步的，所述刮除板的直径与反应炉内胆的直径契合，所述刮除板包括刮除圈和阻挡板，所述阻挡板安装至刮除圈的圆周内表面形成一体结构，所述阻挡板中心部设有卡接环，所述卡接环的内部两侧分别设有一个锁紧槽，所述锁紧槽的内部设有锁紧杆，所述锁紧杆通过锁紧弹簧设置在锁紧槽内，所述卡接环内的锁紧杆用于与刮除杆的配合部进行配合，实现刮除杆和刮除板的卡接。
17.铽动态反应炉脱水收集清理设备制备氟化铽的方法，其特征在于：包括以下步骤；（1）将氧化铽原料粉末筛分处理，将设备预热至560-570℃，并维持560-570℃恒温，将筛分后原料放入设备内胆中；（2）预热原料，预热时对反应炉内胆进行正反旋转，使反应炉内胆中的原料受热均匀；（3）原料预热完成后，按以下四阶段依次进行加热反应，加热全程持续通入无水氟化氢气体；阶段一：将保温罩电阻丝温度调整到560-570℃，反应时间为1-1.5h，进气速度为0.4-0.5kg/h，驱动机构驱动反应炉内胆的转动速度为2-3圈/分钟，反应炉内胆跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后，停止转动，间隔12-15分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；阶段一反应时间到达后进入阶段二；阶段二：将保温罩电阻丝温度调整到610-630℃，反应时间为3-4h，进气速度为
0.8-1.0kg/h，驱动机构驱动反应炉内胆的转动速度为5-6圈/分钟，反应炉内胆跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后，停止转动，间隔8-12分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；阶段二反应时间到达后进入阶段三；阶段三：将保温罩电阻丝温度调整到580-600℃，反应时间为9-10h，进气速度为0.6-0.8kg/h，驱动机构驱动反应炉内胆的转动速度为4-5圈/分钟，反应炉内胆跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后，停止转动，间隔18-22分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；阶段三反应时间到达后进入阶段四；阶段四：将保温罩电阻丝温度调整到560-570℃，反应时间为2-2.5h，进气速度为0.4-0.5kg/h，驱动机构驱动反应炉内胆的转动速度为2-3圈/分钟，反应炉内胆跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后，停止转动，间隔28-32分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；（4）反应完毕后，关闭进气，不降温出料，出料后使用刮除机构刮除反应炉内胆内的粘料后进行下一批原料生产。
18.进一步的，步骤（1）中筛分目数为200-500目；步骤（2）中预热原料，反应炉内胆跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后，停止转动，间隔时间1-1.5分钟后转动到另一端的极限位置，设备内原料预热10-20分钟。
19.相对于现有技术，本发明所述的铽动态反应炉脱水收集清理设备及制备氟化铽的方法具有以下优势：（1）本发明所述的铽动态反应炉脱水收集清理设备及制备氟化铽的方法；物料经过筛分后，一是能有效增加干法氟化氢气体与氧化铽接触面积，促进反应程度；二是筛分后物料相对松散，和未筛分的物料相比，结块程度大大降低；（2）本发明所述的铽动态反应炉脱水收集清理设备及制备氟化铽的方法；通过四个阶段的充分反应，反应程度高，收率高，结块少，物料损失少。
20.（3）本发明所述的铽动态反应炉脱水收集清理设备及制备氟化铽的方法；通过驱动机构实现对反应炉内胆的摆动，且摆动的角度不超过180
°
，不会造成反应炉内胆的过幅摆动。
21.（4）本发明所述的铽动态反应炉脱水收集清理设备及制备氟化铽的方法；通过增加刮除机构，实现对反应炉内胆粘料的刮除，通过与内胆直径契合的刮除板，和通过电机控制的刮除杆之间的配合，为刮除板提供较大动力，提高刮除效果，方便高效。
附图说明
22.构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：图1为本发明实施例所述的铽动态反应炉脱水收集清理设备示意图；图2为本发明实施例所述的刮除机构示意图；图3为本发明实施例所述的刮除板示意图；图4为本发明实施例所述的刮除杆与刮除圈配合示意图1；图5为本发明实施例所述的刮除杆与刮除圈配合示意图2；图6为本发明实施例所述的刮除杆与刮除圈配合示意图3；
图7为本发明实施例所述的刮除杆与刮除圈配合示意图4；图8为本发明实施例所述的刮除板另一结构示意图。
23.附图标记说明：1、支撑架；2、固定架；3、反应炉组件；31、保温罩；32、反应炉内胆；33、进料口；34、转动齿轮；4、驱动机构；41、驱动电机；42、驱动齿轮；5、刮除机构；51、刮除基板；52、刮除架；521、刮除套筒；53、刮除杆；531、配合顶块；532、滑动块；533、环形凹槽；534、滑动杆；54、滑轨；55、丝杠；56、刮除电机；58、滑动板；581、固定扣；6、刮除板；61、刮除圈；62、阻挡板；63、卡接环；64、锁紧槽；65、锁紧杆；66、锁紧弹簧。
具体实施方式
24.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
25.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
26.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
27.下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
28.铽动态反应炉脱水收集清理设备，如图1所示；包括支撑架1、固定架2、反应炉组件3、驱动机构4、刮除机构5；所述反应炉组件3安装至固定架2上，所述固定架2安装至支撑架1上方，驱动机构4固定安装至支撑架1，驱动机构4的驱动齿轮42与反应炉组件3的转动齿轮34相啮合，实现驱动机构4对反应炉组件3的驱动；所述刮除机构5安装至固定架2的上方，所述反应炉内胆32内设有刮除板6，所述刮除机构5的刮除杆53与刮除板6进行配合连接，驱动刮除杆53实现对反应炉内胆32粘料的刮除；反应炉组件3的尾端设有进气管，所述进气管用于向反应炉组件3的反应炉内胆32输入氟化氢，支撑架1还设有控制器。
29.优选的，所述反应炉组件3包括保温罩31、反应炉内胆32；所述反应炉内胆32套接至保温罩31内，所述反应炉内胆32能够在保温罩31内转动，保温罩31对反应炉内胆32进行包裹实现保温作用；所述保温罩31固定安装至固定架2内，所述反应炉内胆32的首端延伸出保温罩31外形成进料口33，所述进料口33的圆周表面设有转动齿轮34，所述进料口33还设有炉盖，用于对反应炉的内胆实现封闭；所述固定架2还设有用于托举反应炉内胆32尾端的托架，保证反应炉本体能够顺利转动。
30.优选的，所述保温罩31内设有电阻丝和温度传感器，所述电阻丝用于对保温罩31进行加热，所述温度传感器用于对保温罩31的温度进行检测，所述温度传感器连接至控制器，制备过程对温度的要求很高，需要对温度进行监控。
31.优选的，所述驱动机构4包括驱动电机41和驱动齿轮42，驱动电机41为伺服电机；所述驱动电机41通过电机安装架安装至支撑架1的上，所述驱动齿轮42连接至驱动电机41的输出端，所述驱动齿轮42与转动齿轮34啮合，最终实现反应炉内胆32转动的驱动。优选的，在对驱动齿轮42进行安装时也设置了托举架，由于驱动齿轮42的重量较大，设置托举架也是为了驱动齿轮42能够稳定运行。
32.优选的，所述驱动齿轮42呈半圆形结构，所述驱动电机41驱动着驱动齿轮42做往复运动，往复运动的转动角度不大于180
°
；所述电机安装架还设有红外传感器，所述红外传感器用于驱动齿轮42的位置进行检测，所述红外传感器信号连接至控制器，转动角度不大于180
°
，即可实现对反应炉内胆32的摇晃，加快反应速度。
33.优选的，进气设备通过软管连通至反应炉内胆32的尾部，反应炉内胆32的转动角度不超过180
°
，所以经过实际使用测试，利用软管输气，在180
°
的转动角度下不会对软管早晨损坏，并且也能够进行顺利的输气。
34.优选的，如图2所示，制备完成后，反应炉内胆32的内壁上会有粘料，所以用到了刮除机构5；所述刮除机构5包括刮除基板51、刮除架52和刮除杆53，所述刮除基板51上设有两个滑轨54，两个滑轨54之间设有丝杠55，所述丝杠55两端通过丝杠55架安装至刮除基板51，所述刮除基板51上还设有刮除电机56，所述丝杠55的一端连接至刮除电机56的输出端，所述丝杠55上还设有螺母座，所述滑动板58两端的下表面通过滑块分别滑动连接至两个滑轨54，所述滑动板58的下表面中部连接至螺母座，实现对滑动板58的驱动；所述滑动板58的上表面设有两个固定扣581，所述刮除架52的一号主杆和二号主杆插接至两个固定扣581内，滑动板58上还设有用于对一号主杆、二号主杆进行限位的限位块；所述刮除架52的刮除套筒521用于安装刮除杆53，所述刮除套筒521的圆心正对反应炉内胆32的圆心；打开刮除电机56让其工作，带动滑动板58向前移动，进而带动刮除杆53移动；打开炉盖后，通常先使用长杆的设备，将物料挖出进行收集，然后将刮除杆53安装至刮除套筒521上，通过螺母或其他能够固定的零件对刮除杆53进行固定，然后控制刮除杆53向内移动；优选的，所述刮除杆53的端部设有配合部，所述配合部包括配合顶块531、滑动块532，所述刮除杆53的端部设有环形凹槽533，凹槽与刮除杆53之间形成滑动杆534，配合顶块531设置在滑动杆534的顶部，滑动杆534上套接滑动块532，实现滑动块532的滑动。
35.优选的，如图4-7所示，配合顶块531的端部为梯形结构，配合顶块531的侧边定位为a边，所述滑动块532的上表面和下表面均为斜坡状，滑动块532上表面的侧边定义为b边，滑动块532下表面的侧边定义为c边，所述滑动杆534与刮除杆53的连接处也为斜面结构，定位为d面，优选的，如图3所示，所述刮除板6的直径与反应炉内胆32的直径契合，所述刮除板6包括刮除圈61和阻挡板62，所述阻挡板62安装至刮除圈61的圆周内表面形成一体结构，所述阻挡板62中心部设有卡接环63，所述卡接环63的内部两侧分别设有一个锁紧槽64，所述锁紧槽64的内部设有锁紧杆65，所述锁紧杆65通过锁紧弹簧66设置在锁紧槽64内，所述卡
接环63内的锁紧杆65用于与刮除杆53的配合部进行配合，实现刮除杆53和刮除板6的卡接。
36.优选的，刮除杆53的端部伸入卡接环63中，配合顶块531和滑动块532分开，刮除杆53的配合顶块531先进入，对卡接环63内表面的两个锁紧杆65的a边进行按压并继续前进，此时两个锁紧杆65落入配合顶块531和滑动块532之间，向回拉刮除杆53，刮除杆53与配合顶块531锁紧，此时拉动刮除杆53即可拉动刮除板6，所述刮除板6，刮除完成后，推动刮除杆53继续向前移动，两个锁紧杆65经过滑动块532的b边进入到c边和d边之间，向回拉动刮除杆53，锁紧杆65带动滑动块532与配合顶块531接触，然后依次通过c面和a面，将刮除杆53取出；优选的，刮除板6是提前放入反应炉内胆32中，由于刮除板6的刮除圈61与内胆相契合，且刮除圈61具有一定的弧度，所以刮除圈61能够在反应炉内胆32中稳定安放；如图3所示，刮除板6的阻挡板62设有镂空，所述镂空均匀分别在阻挡板62上，且所示镂空间隔设置；如图8所示，所述阻挡板62不设有镂空，两个机构分别为两个刮除板6的实施例，根据实际情况进行选择使用。
37.铽动态反应炉脱水收集清理设备制备氟化铽的方法，包括以下步骤；（1）将氧化铽原料粉末筛分处理，将设备预热至560-570℃，并维持560-570℃恒温，将筛分后原料放入设备内胆中；（2）预热原料，预热时对反应炉内胆进行正反旋转，使反应炉内胆中的原料受热均匀；（3）原料预热完成后，按以下四阶段依次进行加热反应，加热全程持续通入无水氟化氢气体；阶段一：将保温罩电阻丝温度调整到560-570℃，反应时间为1-1.5h，进气速度为0.4-0.5kg/h，驱动机构驱动反应炉内胆的转动速度为2-3圈/分钟，反应炉内胆跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后，停止转动，间隔12-15分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；阶段一反应时间到达后进入阶段二；阶段二：将保温罩电阻丝温度调整到610-630℃，反应时间为3-4h，进气速度为0.8-1.0kg/h，驱动机构驱动反应炉内胆的转动速度为5-6圈/分钟，反应炉内胆跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后，停止转动，间隔8-12分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；阶段二反应时间到达后进入阶段三；阶段三：将保温罩电阻丝温度调整到580-600℃，反应时间为9-10h，进气速度为0.6-0.8kg/h，驱动机构驱动反应炉内胆的转动速度为4-5圈/分钟，反应炉内胆跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后，停止转动，间隔18-22分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；阶段三反应时间到达后进入阶段四；阶段四：将保温罩电阻丝温度调整到560-570℃，反应时间为2-2.5h，进气速度为0.4-0.5kg/h，驱动机构驱动反应炉内胆的转动速度为2-3圈/分钟，反应炉内胆跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后，停止转动，间隔28-32分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；（4）反应完毕后，关闭进气，不降温出料，出料后使用刮除机构刮除反应炉内胆内的粘料后进行下一批原料生产。
38.进一步的，步骤（1）中筛分目数为200-500目；步骤（2）中预热原料，反应炉内胆跟
随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后，停止转动，间隔时间1-1.5分钟后转动到另一端的极限位置，设备内原料预热10-20分钟。
39.实施例1（1）将氧化铽原料粉末300目筛分处理，将设备预热至560℃，并维持560℃恒温，将24kg筛分后的氧化铽原料放入设备内胆中；（2）预热原料：设定设备的旋转间隔时间1分钟，设备内原料预热15分钟；（3）原料预热完成后，按以下四阶段依次进行加热反应，加热全程持续通入无水氟化氢气体：阶段一：将保温罩31电阻丝温度调整到560℃，反应时间为1h，进气速度为0.5kg/h，驱动机构4驱动反应炉内胆32的转动速度为3圈/分钟，反应炉内胆32跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后停止转动，间隔14分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；阶段一反应时间到达后进入阶段二；阶段二：将保温罩31电阻丝温度调整到620℃，反应时间为3h，进气速度为1.0kg/h，驱动机构4驱动反应炉内胆32的转动速度为5圈/分钟，反应炉内胆32跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后停止转动，间隔10分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；阶段二反应时间到达后进入阶段三；阶段三：将保温罩31电阻丝温度调整到600℃，反应时间为10h，进气速度为0.8kg/h，驱动机构4驱动反应炉内胆32的转动速度为4圈/分钟，反应炉内胆32跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后停止转动，间隔20分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；阶段三反应时间到达后进入阶段四；阶段四：将保温罩31电阻丝温度调整到560℃，反应时间为2h，进气速度为0.5kg/h，驱动机构4驱动反应炉内胆32的转动速度为3圈/分钟，反应炉内胆32跟随转动齿轮转动，转动齿轮转动到一端的极限位置后停止转动，间隔30分钟后，继续转动到另一端的极限位置，循环往复；（4）反应完毕后，关闭进气，不降温出料，出料后直接进行下一批原料生产；对比例1与实施例1区别之处在于：原料未经过筛分。
40.实施例1和对比例1的实验数据如表1所示。
41.表1 筛分与未筛分对比反应程度这里用稀土氧化物(reo)总量来做参考，在此指标中反应后的产物tbf3越多，reo会越低，说明反应程度越高。物料的反应程度越高，越有利于提高钙还原反应中金属铽的收率。
42.此结果说明经过筛分的物料从收率，反应程度上还有物料的结块程度都好于未筛分物料。
43.对比例2与实施例1区别之处在于：采用静态炉，且通气时间为56h。
44.实施例1和对比例2的实验数据如表2所示。
45.表2 动态炉与静态炉对比数据说明：动态炉在反应程度上远高于静态炉，然而收率略低于静态炉，是因为动态炉伴随着炉体转动会有部分原料随通入的氟化氢气体一同飞出炉外，造成物料损失而引起的。
46.对比例3与实施例1区别之处在于：四个阶段反应条件均为将保温罩31电阻丝温度调整到560℃；四个阶段中其他反应条件不变；对比例4与实施例1区别之处在于：四个阶段反应条件均为将保温罩31电阻丝温度调整到620℃；四个阶段中其他反应条件不变；实施例1和对比例3-4的实验数据如表3所示。
47.表3 温度对比实验数据说明：1、无水氟化氢与氧化铽制备氟化铽的工艺温度条件需要在高温下进行，通过实验数据说明在此工艺一定的温度曲线下进行更有利于提高产品的收率。
48.2、560℃一般为静态炉的温度选择，此温度下两种原料需要长时间反应。由数据看并不适合动态炉。
49.3、620℃应该是动态炉最佳的温度选择，但此温度下物料伴随气体飞出炉外造成损耗程度加剧，因此在其反应程度足够高的情况下，产品的收率并不如曲线温度的高。
50.4、曲线温度，此曲线温度是将此反应分为了4个阶段：第一阶段为充气准备阶段：目的是为了炉内彻底的充满氟化氢气体，会有少量的氧化铽与氟化氢反应，并用这些生成的氟化铽与未反应的氧化铽混均，降低氧化铽的粘性，增加氧化铽的接触面积，为下一步阶段做准备。
51.第二阶段为高度反应阶段：此阶段两种原料会加速反应，再通过高温的辅助，加快两种原料在此阶段的反应程度，通过实验数据测量此阶段过后反应程度已达到90%左右，即氧化物总量为87.4%左右。
52.第三阶段为巩固反应阶段：此阶段随着反应的不断进行，反应速度逐渐变慢，需要较长时间来进一步加深反应程度。
53.第四阶段为出料准备阶段：在设备降至初始温度的过程中，继续保持稳定的通气，一方面加深反应程度，另一方面为产品的出入料做准备。
54.对比例5与实施例1不同之处在于：四个阶段中通气速度恒定为0.5kg/h；四个阶段中其他反应条件不变。
55.对比例6与实施例1不同之处在于：四个阶段中通气速度恒定为1.0kg/h；四个阶段中其他反应条件不变。
56.实施例1和对比例5-6的实验数据如表4所示。
57.表4 通气速度对比实验数据说明：1、0.5kg/h的稳定通气速度，最后通气总量为8公斤，而24公斤的氧化铽理论反应氟化氢总量为7.7公斤，仅仅过量3.88%，因过量程度偏低，导致反应程度不完全。
58.2、1.0kg/h的稳定通气速度，最后通气总量为16公斤，过量207%，一是会有无水氟化氢浪费的情况，二是在氟化反应后期会有部分氟化铽粉末因氧化铽吸收的氟化氢变少，而随着氟化氢气体一同飞出炉外造成物料损耗。
59.3、曲线通气是根据反应程度，随着温度的调整而调整前期反应弱时采用低速通气，剧烈反应时采用高速通气，巩固反应时采用中速通气，准备反应时再恢复低速通气；将
整体氟化氢用量控制在12.5公斤，整体过量控制在160%左右，这样即降低了氟化氢的用量，又在一定程度上保证了产品的收率与反应程度。
60.对比例7与实施例1不同之处在于：四个阶段中反应炉内胆32转动间隔时间均为15min；四个阶段中其他反应条件不变。
61.对比例8与实施例1不同之处在于：四个阶段中反应炉内胆32转动间隔时间均为30min；四个阶段中其他反应条件不变。
62.表5 转动间隔对比实验数据说明：此动态炉是将炉内胆正转180度，然后一定时间后反转180度，再有一定的时间间隔继续正转180度，这样反复旋转实现的。
63.这里不能采用没有时间间隔的持续转动，这样一是会造成物料的损耗，二是会造成物料的堆积，不利于实际反应；必须采取一定的时间间隔，这样更有利于提高产品收率和有效阻止产品结块。
64.1、15分钟的转动间隔，导致物料反应过程中的损耗，影响产品收率。
65.2、30分钟的转动间隔，会有产品结块现象，同时影响产品收率和反应程度。
66.3、根据实验数据，随着温度的调整而调整间隔时间，在保证产品收率的同时，也保证了产品的反应程度。
67.对比例9与实施例4不同之处在于：四个阶段中反应炉内胆32旋转速度均为2圈/分钟；四个阶段中其他反应条件不变。
68.对比例10与实施例4不同之处在于：四个阶段中反应炉内胆32旋转速度均为8圈/分钟；四个阶段中其他反应条件不变。
69.表6 转动速度对比
实验数据说明：1、2圈/分钟的转动速度，速度过慢，炉内物料翻转的过程中的物料沿炉胆壁滑动，已结块的物料并不能很好的破碎开，影响产品收率和反应程度。
70.2、8圈/分钟的转动速度，速度过快，虽然有很高的反应程度，但是收率较低，物料损耗严重。
71.3、根据实验数据，随着通气速度的调整而调整转动速度，也是在前面的基础上继续对工艺的优化，是产品收率和反应程度的双保证。
72.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。