酰氯连续反应精馏装置的制作方法

1.本实用新型涉及化工设备技术领域，具体是酰氯连续反应精馏装置。


背景技术：

2.酰氯是指含有-c(o)cl官能团的化合物，属于酰卤的一类，是羧酸中的羟基被氯替换后形成的羧酸衍生物。常见的酰氯有：乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、间/对苯二甲酰氯等，根据反应机理不同，酰氯的制备方法有氯化亚砜法、三氯化磷、五氯化磷法、光气法等几种。目前，我国生产企业主要采用氯化亚砜法或光气法进行生产酰氯，而且基本都采用间歇法进行合成和纯化制备技术方面，在产量较低时，采用这一方法较为经济，但随着生产规模的扩大，采用间歇法工艺生产酰氯时，存在着各批产品品质不稳定、设备自动化程度低和劳动强度大等问题，因此,采用连续法工艺进行生产高纯度酰氯是未来该行业的发展趋势，需要用到酰氯连续反应精馏装置。
3.中国专利公开了酰氯精馏装置(授权公告号cn206868234u)，该专利技术结构简单，使用方便，将搅拌装置卸下，增加制氮系统和气化装置使釜内物料受热均匀，并且不影响收率和纯度，但是其苯甲酰氯的合成与提纯是分开的，使用较为不便。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的在于提供酰氯连续反应精馏装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
6.酰氯连续反应精馏装置，包括反应搅拌釜、反应蒸馏塔，所述反应蒸馏塔的内部设置有反应搅拌釜，所述反应蒸馏塔的上方设置有管道，所述管道的上方设置有连接管，所述连接管的底部设置有冷凝器，所述冷凝器的底部设置有回流控制器，所述回流控制器底部的一端和管道之间设置有回流管，所述冷凝器底部的一侧设置有第二导流管，所述第二导流管的底部设置有缓冲罐，所述缓冲罐上方的一端设置有真空管，所述反应蒸馏塔上方的一侧设置有苯甲酸储罐，所述苯甲酸储罐的一侧设置有三氯甲苯储罐，所述三氯甲苯储罐和苯甲酸储罐的外侧设置有加热箱，所述三氯甲苯储罐和苯甲酸储罐的底部均设置有第一导流管，所述第一导流管和反应搅拌釜连接，一端所述第一导流管上设置有第一计量泵，另一端所述第一导流管上设置有第二计量泵。
7.作为本实用新型再进一步的方案：所述反应搅拌釜的内部设置有搅拌轴，所述反应蒸馏塔的上方靠近搅拌轴设置有电机。
8.作为本实用新型再进一步的方案：所述反应蒸馏塔底部的一端设置有导热油管，所述导热油管上设置有导热油调节阀。
9.作为本实用新型再进一步的方案：所述三氯甲苯储罐、苯甲酸储罐的一侧的上方设置有蒸汽管，所述三氯甲苯储罐、苯甲酸储罐一侧的下方设置有冷凝水管。
10.作为本实用新型再进一步的方案：所述管道的一侧和缓冲罐的上方均设置有压力
变送器，所述反应蒸馏塔上靠近管道的一侧设置有温度变送器。
11.作为本实用新型再进一步的方案：所述反应蒸馏塔的一侧设置有出油管，所述回流控制器底部的一端设置有出料管。
12.与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
13.1、本装置将苯甲酰氯合成与精馏合并在同一装置内，根据三氯甲苯与苯甲酸的反应速率快可瞬时反应的原理，在连续反应搅拌釜中加入定量的苯甲酰氯，开启搅拌，加入一定量的催化剂，然后升温到120-150℃下，将熔化后的苯甲酸和三氯甲苯以恒定的流速加入釜中，两者在稳定的温度和真空压力下立即反应生成酰氯，酰氯立即汽化，经精反应搅拌釜不断汽化和反应蒸馏塔的冷凝分馏，成品从反应蒸馏塔顶蒸出并冷凝收集，进入成品罐，高沸点的三氯甲苯和苯甲酸留在釜中继续反应，真空度能保持恒定不变，苯甲酸进料温度、釜温、塔顶温度与热源形成自调，三氯甲苯和苯甲酸的进料速度与进料阀形成自调，装置生产周期缩短、生产过程安全稳定，产品质量稳定，残液量减少。
附图说明
14.图1为酰氯连续反应精馏装置的结构示意图；
15.图2为酰氯连续反应精馏装置中反应蒸馏塔的正视剖面图。
16.图中：1、反应搅拌釜；2、反应蒸馏塔；3、导热油管；4、导热油调节阀；5、出油管；6、温度变送器；7、三氯甲苯储罐；8、苯甲酸储罐；9、蒸汽管；10、冷凝水管；11、第一计量泵；12、第二计量泵；13、第一导流管；14、电机；15、管道；16、连接管；17、冷凝器；18、回流控制器；19、回流管；20、出料管；21、第二导流管；22、缓冲罐；23、真空管；24、压力变送器；25、搅拌轴；26、加热箱。
具体实施方式
17.请参阅图1～2，本实用新型实施例中，酰氯连续反应精馏装置，包括反应搅拌釜1、反应蒸馏塔2，反应蒸馏塔2的内部设置有反应搅拌釜1，反应蒸馏塔2的上方设置有管道15，管道15的上方设置有连接管16，连接管16的底部设置有冷凝器17，冷凝器17的底部设置有回流控制器18，回流控制器18底部的一端和管道15之间设置有回流管19，冷凝器17底部的一侧设置有第二导流管21，第二导流管21的底部设置有缓冲罐22，缓冲罐22上方的一端设置有真空管23，反应蒸馏塔2上方的一侧设置有苯甲酸储罐8，苯甲酸储罐8的一侧设置有三氯甲苯储罐7，三氯甲苯储罐7和苯甲酸储罐8的外侧设置有加热箱26，三氯甲苯储罐7和苯甲酸储罐8的底部均设置有第一导流管13，第一导流管13和反应搅拌釜1连接，一端第一导流管13上设置有第一计量泵11，另一端第一导流管13上设置有第二计量泵12。
18.在图2中：反应搅拌釜1的内部设置有搅拌轴25，反应蒸馏塔2的上方靠近搅拌轴25设置有电机14。
19.在图1和2中：反应蒸馏塔2底部的一端设置有导热油管3，导热油管3上设置有导热油调节阀4。
20.在图1中：三氯甲苯储罐7、苯甲酸储罐8的一侧的上方设置有蒸汽管9，三氯甲苯储罐7、苯甲酸储罐8一侧的下方设置有冷凝水管10。
21.在图1中：管道15的一侧和缓冲罐22的上方均设置有压力变送器24，反应蒸馏塔2
上靠近管道15的一侧设置有温度变送器6。
22.在图1中：反应蒸馏塔2的一侧设置有出油管5，回流控制器18底部的一端设置有出料管20。
23.本实用新型的工作原理是：在使用该装置时，第一：将三氯甲苯储罐7和苯甲酸储罐8内的三氯甲苯和苯甲酸预热到120℃，经过第一计量泵和第二计量泵按摩尔比1：
24.(0.9-1.1)，三氯甲苯进料是：200-800公斤/每小时，进入反应搅拌釜1的内部；
25.第二：反应搅拌釜1内部为(200-500)公斤苯甲酸氯和0.5千克三氯化铁溶液；
26.第三：三氯甲苯储罐7和苯甲酸储罐8内的物料进入反应搅拌釜1在苯甲酸氯和三氯化铁的催化下迅速生成甲苯酸氯和氯化氢气体，控制导热油调节阀4的进油量，控制液位保持在(500-1000l)，真空压不小于20kpa，釜温(130-150℃)，调节回流比在(1：1-1：10)；
27.第四：三氯甲苯储罐7和苯甲酸储罐8内速度反应生成苯甲酸氯和氢化气体由真空抽出进入尾气吸收，反应过程中高沸物苯甲酸酸解在回流下，重新返回塔釜继续和三氯甲苯反应，通过控制加热和回流，实现加入量和采出量的平衡；
28.第五：反应搅拌釜1内的甲苯酸酸解增加后可适当减少三氯甲苯的加料量。
29.以上所述的，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。