利用生姜碳量子点检测水样中高锰酸根的方法

1.本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及利用生姜碳量子点检测水样中高锰酸根的方法。


背景技术：

2.锰是人体健康的主要微量元素，是生长发育、新陈代谢和抗氧化必不可少的元素，高锰酸根作为一种化学氧化剂，具有相对稳定、易于处理和相对较低的成本，在控制味觉、气味化合物和藻类毒素中溶解的高锰酸根(mno
4-)以及供水过程中消毒副产物的形成方面受到了广泛关注。然而，高锰酸根的过度吸收可能会导致神经系统紊乱、dna突变、抑郁、幻觉、极度虚弱和永久性残疾，因此，测定水样中的高锰酸根含量具有重要意义。目前的高锰酸根分析测定技术包括氧化还原滴定法、原子吸收光谱法、电化学、分光光度法等，但是这些方法存在前处理过程繁琐和分析时间长的特点，亟需一种简单快速、高灵敏度和良好选择性的方法来检测水样中高锰酸根的含量。
3.对比文件《荧光碳量子点与高锰酸钾的化学发光机理研究》一文依据荧光碳量子点与高锰酸钾的化学发光机理，探索了高锰酸钾使荧光碳量子点发光强度增加的情形，然而由于碳量子点颗粒大小不同，荧光性质也各不相同，因而存在碳量子点荧光猝灭的情形，然而现有技术关于利用生物质碳量子点荧光猝灭检测水样中高锰酸根的方法鲜见报道。


技术实现要素：

4.为解决背景中存在的问题，本发明一种利用生姜碳量子点检测水样中高锰酸根的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
5.1)制备荧光探针，所述荧光探针是生姜为原料制备的碳量子点，配置标准生姜碳量子点水溶液，其中，生姜碳量子点的质量浓度为0.60mg/ml；
6.2)取同体积的标准生姜碳量子点水溶液，分别向各个生姜碳量子点水溶液中加入同体积、不同浓度的高锰酸根标准溶液，利用荧光光谱测定发射光谱，所述发射光谱的激发波长为410nm，发射波长范围为430-700nm；建立标准曲线记录荧光强度，所述标准曲线以荧光强度为纵坐标，高锰酸根溶液浓度为横坐标；
7.3)取与高锰酸根标准溶液同体积的待测高锰酸根溶液，加入到同体积的标准生姜碳量子点水溶液中，利用荧光光谱测定荧光强度，结合绘制的标准曲线，计算得出待测高锰酸根溶液的浓度。
8.最优的，步骤1)中生姜碳量子点的制备方法为以生姜为原料，干燥后研成粉末，称取0.5g生姜粉末于10-16ml蒸馏水混匀后，置于20ml的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，150～250℃反应8～15h，冷却后过滤，纯化，冷冻干燥后得到生姜碳量子点粉末。生姜碳量子点探针具有毒性小、成本低廉、荧光稳定性好、对环境友好等特点。若以姜汁为碳源检测高锰酸钾，材料表征结果表明，经纯化的姜汁碳量子点最佳激发波长为370nm，发射波长为450nm，而本发明采用的生姜碳量子点最佳激发波长为410nm，发射波长范围为430-700nm。
两者相比，姜汁适用于检测水中的i-离子，而生姜粉末碳量子点具备制备简单、成本低廉、荧光稳定性好、对环境友好的特点，更适用于检测水中的mno
4-离子。
9.另外，本发明采用的生姜碳量子点的质量浓度为0.60mg/ml，在该浓度下荧光探针的检测速度快、灵敏度高、选择性好，可实现样品中高锰酸根的检测。当生姜碳量子点的质量浓度为0.60mg/ml时，其荧光光谱的变化最为显著。
附图说明
10.图1为碳量子点在不同质量浓度条件下的荧光光谱图。
11.图2为以生姜碳量子点为荧光探针，在激发波长为410nm时所得到的高锰酸根标准溶液的标准曲线。其中，纵坐标为生姜碳量子点的荧光强度横坐标为发射波长，单位为nm。
具体实施方式
12.实施例1：配制标准生姜碳量子点水溶液，其中生姜碳量子点的浓度均为0.60mg/ml，向生姜碳量子点水溶液中加入高锰酸根溶液，浓度依次为1
×
10-4
mol/l、2
×
10-4
mol/l、3
×
10-4
mol/l、4
×
10-4
mol/l、5
×
10-4
mol/l、6
×
10-4
mol/l、7
×
10-4
mol/l、8
×
10-4
mol/l、9
×
10-4
mol/l、1
×
10-3
mol/l，在激发波长为410nm处，发射波长范围为430-700nm，测定荧光光谱，依次得到a、b、c、d、e、f、g、h、i、j，见图2。可知，生姜碳量子点的荧光强度随高锰酸根溶液浓度的增加而减弱，且荧光强度值值与高锰酸根溶液浓度呈良好的线性关系，r2＝0.991。据此可知，利用生姜碳量子点为荧光探针对高锰酸根进行检测，检测限达0.059mol/l。
13.作为该方法的验证，取云南昆明滇池里的不同区域的水样1#、2#、3#、4#以及自来水五种水样进行检测，将5种水样过滤后煮沸30min，并用0.22μm的滤膜过滤，以避免微生物的干扰，采用标准加入法将标准样品加入到实际样品中，并测定实际水样中高锰酸根的回收率，结果见下表：
14.表1 实际水样中高锰酸根的加标回收试验结果
[0015][0016]
本方法测定的回收率为94.72％～113.36％，相对标准偏差rsd为0.57％～
3.33％，结果表明该方法可用于实际水样中高锰酸根的检测。常规而言，高锰酸钾溶液的浓度范围为0～1000μmol/l。


技术特征：
1.一种利用生姜碳量子点检测水样中高锰酸根的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：制备荧光探针，所述荧光探针是生姜为原料制备的碳量子点，配置标准生姜碳量子点水溶液，其中，生姜碳量子点的质量浓度为0.65 mg/ml；取同体积的标准生姜碳量子点水溶液，分别向各个生姜碳量子点水溶液中加入同体积、不同浓度的高锰酸根标准溶液，利用荧光光谱测定发射光谱，所述发射光谱的最佳激发波长为410 nm，发射波长为503 nm；建立标准曲线记录荧光强度，所述标准曲线以荧光强度为纵坐标，高锰酸根溶液浓度为横坐标；取与高锰酸根标准溶液同体积的待测高锰酸根溶液，加入到同体积的标准生姜碳量子点水溶液中，利用荧光光谱测定荧光强度，结合绘制的标准曲线，计算得出待测高锰酸根溶液的浓度。2.如权利要求1所述的一种利用生姜碳量子点检测水样中高锰酸根的方法，其特征在于步骤1）中生姜碳量子点的制备方法为以生姜为原料，干燥后研成粉末，称取0.5g生姜粉末于10-16ml蒸馏水混匀后，置于20ml的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，150~250℃反应8~15 h，冷却后过滤，纯化，冷冻干燥后得到生姜碳量子点粉末。

技术总结
本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及利用生姜碳量子点检测水样中高锰酸根的方法，首先以生姜为原料制备的碳量子点，然后将生姜碳量子点水溶液加入至不同浓度的高锰酸根标准溶液，利用荧光光谱测定发射光谱；根据高锰酸根标准溶液绘制的荧光强度标准曲线，算得出待测高锰酸根溶液的浓度。生姜碳量子点探针具有毒性小、成本低廉、荧光稳定性好、对环境友好等特点，荧光探针的检测速度快、灵敏度高、选择性好，可实现样品中高锰酸根的检测。可实现样品中高锰酸根的检测。可实现样品中高锰酸根的检测。


技术研发人员：吴春华 胡玲华 林旭 史正军 刘灿
受保护的技术使用者：西南林业大学
技术研发日：2022.08.16
技术公布日：2022/12/16