一种二氧化硅微粉增强的覆铜板及其制备方法与流程

1.本发明涉及覆铜板加工制造领域，具体为一种二氧化硅微粉增强的覆铜板及其制备方法。


背景技术：

2.在这个高度信息化的时代，计算机、移动通信、网络等已经渗透到了社会和人们生活的各个方面。随着5g信息时代的到来，作为通讯设备的核心材料——印制线路板(pcb)需要尽快进行产品的升级换代和技术革新。作为印制线路板的原材料——覆铜板，肩负着不可推卸的重任，要求其朝着高强度、薄型多层化以及较高的耐湿性等方向发展，以满足目前和将来的电子和通讯产品的需求。因此，对覆铜板的性能要求相应地也越来越严苛。传统的覆铜板如酚醛纸基覆铜板、玻纤布覆铜板和铝基覆铜板等虽然因其成本较低、工艺成熟而广泛应用于电视机、录音机、收音机等消费类电子产品中，但它们在作为高性能印制线路板的基体材料时，其强度低、耐热性不佳、耐湿性差等缺点日益凸显。因此，在印制线路板的技术改造中，急需研制出具有较高的玻璃转化温度、较强的机械性能和较低的吸水率的覆铜板。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种二氧化硅微粉增强的覆铜板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
5.一种二氧化硅微粉增强的覆铜板及其制备方法，所述覆铜板是经热压而成的一种板状材料，所述板状材料是由电子级2116玻璃纤维布热压制成，所述电子级2116玻璃纤维布涂覆有改性的e51环氧树脂，所述改性的e51环氧树脂分散有二氧化硅微粉，所述电子级2116玻璃纤维布的两面覆有铜箔。
6.进一步的，所述二氧化硅微粉由以下步骤制备：
7.制备0.6mol
·
l-1
的硅酸钠溶液，然后加入到反应釜中，按照peg-1000和十二烷基苯磺酸钠质量比20:1的比例向体系中加入上述表面活性剂，复合型表面活性剂的质量为硅酸钠质量的2.1％，以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后，加入质量为硅酸钠质量6～8％的乙酸乙酯，反应20～30min后抽滤，用去离子水、质量为硅酸钠质量4～5％的无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中500～600℃恒温煅烧2h得到二氧化硅微粉。
8.进一步的，所述由二氧化硅微粉改性的环氧树脂的制备方法如下：
9.取e51环氧树脂，在40～50℃预热抽真空除去气泡，然后加入质量为e51环氧树脂质量20％的丙酮，搅拌均匀，再加入质量为e51环氧树脂质量10％的二氧化硅微粉，搅拌3小时，使其混合均匀，冷却至室温，加入质量为e51环氧树脂质量30％的三乙烯四胺，继续搅拌5min，混合均匀后倒入磨具中，20～30℃下抽真空除气泡。之后，放入烘箱，25℃固化18h，
150℃固化2h，备用。
10.进一步的，所述由二氧化硅微粉增强的覆铜板的制作方法如下：
11.选取电子级2116玻璃纤维布，均匀涂覆改性的e51环氧树脂，控制涂覆厚度为10～20μm，然后在温度为120℃的烘箱烘烤1～2h制得半固化片，再将制得的半固化片上下覆上铜箔，置于真空热压机中压制，压合温度为200℃，预压8s，预压压力0.8mpa，成型压45s，成型压力12mpa，即得到由二氧化硅微粉增强的覆铜板。
12.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明制得的由二氧化硅微粉增强的覆铜板，采用二氧化硅微粉，增加材料的强度；采用电子级2116玻璃纤维布代替木纤维纸，强度高、且防水性能好，适用范围广。
具体实施方式
13.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
14.实施例1
15.(1)二氧化硅微粉的制备
16.称取170.52克的na2sio3·
9h2o粉末加入到1l的去离子水中，制备0.6mol
·
l-1
的硅酸钠溶液，然后将制得的硅酸钠溶液加入到反应釜中，加入3.4104克的peg-1000和0.1705克的十二烷基苯磺酸钠，以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后，加入13.6416克的乙酸乙酯，反应20min后抽滤，用去离子水、8.526克的无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中500℃恒温煅烧2h，即得到二氧化硅微粉。
17.(2)二氧化硅微粉改性的e51环氧树脂的制备
18.取150克e51环氧树脂，在40℃条件下预热抽真空除去气泡，然后加入30克的丙酮，搅拌均匀，再加入15克的二氧化硅微粉，搅拌3小时，使其混合均匀，冷却至室温，加入45克的三乙烯四胺，继续搅拌5min，混合均匀后倒入磨具中，20℃的条件下抽真空除气泡。之后，放入烘箱，25℃固化18h，150℃固化2h，备用。
19.(3)由二氧化硅微粉增强的覆铜板的制备
20.选取电子级2116玻璃纤维布，均匀涂覆改性的e51环氧树脂，控制涂覆厚度为10μm，然后在温度为120℃的烘箱烘烤1h制得半固化片，再将制得的半固化片上下附上铜箔，置于真空热压机中压制，压合温度为200℃，预压8s，预压压力0.8mpa，成型压45s，成型压力12mpa，即得到由二氧化硅微粉增强的覆铜板。
21.实施例2
22.(1)二氧化硅微粉的制备
23.称取170.52克的na2sio3·
9h2o粉末加入到1l的去离子水中，制备0.6mol
·
l-1
的硅酸钠溶液，然后将制得的硅酸钠溶液加入到反应釜中，加入3.4104克的peg-1000和0.1705克的十二烷基苯磺酸钠，以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后，加入13.6416克的乙酸乙酯，反应21min后抽滤，用去离子水、8.526克的无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中510℃恒温煅烧2h，即得到二氧化硅微粉。
24.(2)二氧化硅微粉改性的e51环氧树脂的制备
25.取150克e51环氧树脂，在41℃条件下预热抽真空除去气泡，然后加入30克的丙酮，搅拌均匀，再加入15克的二氧化硅微粉，搅拌3小时，使其混合均匀，冷却至室温，加入45克的三乙烯四胺，继续搅拌5min，混合均匀后倒入磨具中，21℃的条件下抽真空除气泡。之后，放入烘箱，25℃固化18h，150℃固化2h，备用。
26.(3)由二氧化硅微粉增强的覆铜板的制备
27.选取电子级2116玻璃纤维布，均匀涂覆改性的e51环氧树脂，控制涂覆厚度为11μm，然后在温度为120℃的烘箱烘烤1h制得半固化片，再将制得的半固化片上下附上铜箔，置于真空热压机中压制，压合温度为200℃，预压8s，预压压力0.8mpa，成型压45s，成型压力12mpa，即得到由二氧化硅微粉增强的覆铜板。
28.实施例3
29.(1)二氧化硅微粉的制备
30.称取170.52克的na2sio3·
9h2o粉末加入到1l的去离子水中，制备0.6mol
·
l-1
的硅酸钠溶液，然后将制得的硅酸钠溶液加入到反应釜中，加入3.4104克的peg-1000和0.1705克的十二烷基苯磺酸钠，以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后，加入13.6416克的乙酸乙酯，反应22min后抽滤，用去离子水、8.526克的无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中520℃恒温煅烧2h，即得到二氧化硅微粉。
31.(2)二氧化硅微粉改性的e51环氧树脂的制备
32.取150克e51环氧树脂，在42℃条件下预热抽真空除去气泡，然后加入30克的丙酮，搅拌均匀，再加入15克的二氧化硅微粉，搅拌3小时，使其混合均匀，冷却至室温，加入45克的三乙烯四胺，继续搅拌5min，混合均匀后倒入磨具中，22℃的条件下抽真空除气泡。之后，放入烘箱，25℃固化18h，150℃固化2h，备用。
33.(3)由二氧化硅微粉增强的覆铜板的制备
34.选取电子级2116玻璃纤维布，均匀涂覆改性的e51环氧树脂，控制涂覆厚度为12μm，然后在温度为120℃的烘箱烘烤1h制得半固化片，再将制得的半固化片上下附上铜箔，置于真空热压机中压制，压合温度为200℃，预压8s，预压压力0.8mpa，成型压45s，成型压力12mpa，即得到由二氧化硅微粉增强的覆铜板。
35.实施例4
36.(1)二氧化硅微粉的制备
37.称取170.52克的na2sio3·
9h2o粉末加入到1l的去离子水中，制备0.6mol
·
l-1
的硅酸钠溶液，然后将制得的硅酸钠溶液加入到反应釜中，加入3.4104克的peg-1000和0.1705克的十二烷基苯磺酸钠，以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后，加入13.6416克的乙酸乙酯，反应23min后抽滤，用去离子水、8.526克的无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中530℃恒温煅烧2h，即得到二氧化硅微粉。
38.(2)二氧化硅微粉改性的e51环氧树脂的制备
39.取150克e51环氧树脂，在43℃条件下预热抽真空除去气泡，然后加入30克的丙酮，搅拌均匀，再加入15克的二氧化硅微粉，搅拌3小时，使其混合均匀，冷却至室温，加入45克的三乙烯四胺，继续搅拌5min，混合均匀后倒入磨具中，23℃的条件下抽真空除气泡。之后，放入烘箱，25℃固化18h，150℃固化2h，备用。
40.(3)由二氧化硅微粉增强的覆铜板的制备
41.选取电子级2116玻璃纤维布，均匀涂覆改性的e51环氧树脂，控制涂覆厚度为13μm，然后在温度为120℃的烘箱烘烤1.5h制得半固化片，再将制得的半固化片上下附上铜箔，置于真空热压机中压制，压合温度为200℃，预压8s，预压压力0.8mpa，成型压45s，成型压力12mpa，即得到由二氧化硅微粉增强的覆铜板。
42.实施例5
43.(1)二氧化硅微粉的制备
44.称取170.52克的na2sio3·
9h2o粉末加入到1l的去离子水中，制备0.6mol
·
l-1
的硅酸钠溶液，然后将制得的硅酸钠溶液加入到反应釜中，加入3.4104克的peg-1000和0.1705克的十二烷基苯磺酸钠，以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后，加入13.6416克的乙酸乙酯，反应24min后抽滤，用去离子水、8.526克的无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中540℃恒温煅烧2h，即得到二氧化硅微粉。
45.(2)二氧化硅微粉改性的e51环氧树脂的制备
46.取150克e51环氧树脂，在44℃条件下预热抽真空除去气泡，然后加入30克的丙酮，搅拌均匀，再加入15克的二氧化硅微粉，搅拌3小时，使其混合均匀，冷却至室温，加入45克的三乙烯四胺，继续搅拌5min，混合均匀后倒入磨具中，24℃的条件下抽真空除气泡。之后，放入烘箱，25℃固化18h，150℃固化2h，备用。
47.(3)由二氧化硅微粉增强的覆铜板的制备
48.选取电子级2116玻璃纤维布，均匀涂覆改性的e51环氧树脂，控制涂覆厚度为14μm，然后在温度为120℃的烘箱烘烤1.5h制得半固化片，再将制得的半固化片上下附上铜箔，置于真空热压机中压制，压合温度为200℃，预压8s，预压压力0.8mpa，成型压45s，成型压力12mpa，即得到由二氧化硅微粉增强的覆铜板。
49.实施例6
50.(1)二氧化硅微粉的制备
51.称取170.52克的na2sio3·
9h2o粉末加入到1l的去离子水中，制备0.6mol
·
l-1
的硅酸钠溶液，然后将制得的硅酸钠溶液加入到反应釜中，加入3.4104克的peg-1000和0.1705克的十二烷基苯磺酸钠，以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后，加入13.6416克的乙酸乙酯，反应25min后抽滤，用去离子水、8.526克的无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中550℃恒温煅烧2h，即得到二氧化硅微粉。
52.(2)二氧化硅微粉改性的e51环氧树脂的制备
53.取150克e51环氧树脂，在45℃条件下预热抽真空除去气泡，然后加入30克的丙酮，搅拌均匀，再加入15克的二氧化硅微粉，搅拌3小时，使其混合均匀，冷却至室温，加入45克的三乙烯四胺，继续搅拌5min，混合均匀后倒入磨具中，25℃的条件下抽真空除气泡。之后，放入烘箱，25℃固化18h，150℃固化2h，备用。
54.(3)由二氧化硅微粉增强的覆铜板的制备
55.选取电子级2116玻璃纤维布，均匀涂覆改性的e51环氧树脂，控制涂覆厚度为15μm，然后在温度为120℃的烘箱烘烤1.5h制得半固化片，再将制得的半固化片上下附上铜箔，置于真空热压机中压制，压合温度为200℃，预压8s，预压压力0.8mpa，成型压45s，成型压力12mpa，即得到由二氧化硅微粉增强的覆铜板。
56.实施例7
57.(1)二氧化硅微粉的制备
58.称取170.52克的na2sio3·
9h2o粉末加入到1l的去离子水中，制备0.6mol
·
l-1
的硅酸钠溶液，然后将制得的硅酸钠溶液加入到反应釜中，加入3.4104克的peg-1000和0.1705克的十二烷基苯磺酸钠，以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后，加入13.6416克的乙酸乙酯，反应26min后抽滤，用去离子水、8.526克的无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中560℃恒温煅烧2h，即得到二氧化硅微粉。
59.(2)二氧化硅微粉改性的e51环氧树脂的制备
60.取150克e51环氧树脂，在46℃条件下预热抽真空除去气泡，然后加入30克的丙酮，搅拌均匀，再加入15克的二氧化硅微粉，搅拌3小时，使其混合均匀，冷却至室温，加入45克的三乙烯四胺，继续搅拌5min，混合均匀后倒入磨具中，26℃的条件下抽真空除气泡。之后，放入烘箱，25℃固化18h，150℃固化2h，备用。
61.(3)由二氧化硅微粉增强的覆铜板的制备
62.选取电子级2116玻璃纤维布，均匀涂覆改性的e51环氧树脂，控制涂覆厚度为16μm，然后在温度为120℃的烘箱烘烤1.5h制得半固化片，再将制得的半固化片上下附上铜箔，置于真空热压机中压制，压合温度为200℃，预压8s，预压压力0.8mpa，成型压45s，成型压力12mpa，即得到由二氧化硅微粉增强的覆铜板。
63.实施例8
64.(1)二氧化硅微粉的制备
65.称取170.52克的na2sio3·
9h2o粉末加入到1l的去离子水中，制备0.6mol
·
l-1
的硅酸钠溶液，然后将制得的硅酸钠溶液加入到反应釜中，加入3.4104克的peg-1000和0.1705克的十二烷基苯磺酸钠，以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后，加入13.6416克的乙酸乙酯，反应27min后抽滤，用去离子水、8.526克的无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中570℃恒温煅烧2h，即得到二氧化硅微粉。
66.(2)二氧化硅微粉改性的e51环氧树脂的制备
67.取150克e51环氧树脂，在47℃条件下预热抽真空除去气泡，然后加入30克的丙酮，搅拌均匀，再加入15克的二氧化硅微粉，搅拌3小时，使其混合均匀，冷却至室温，加入45克的三乙烯四胺，继续搅拌5min，混合均匀后倒入磨具中，27℃的条件下抽真空除气泡。之后，放入烘箱，25℃固化18h，150℃固化2h，备用。
68.(3)由二氧化硅微粉增强的覆铜板的制备
69.选取电子级2116玻璃纤维布，均匀涂覆改性的e51环氧树脂，控制涂覆厚度为17μm，然后在温度为120℃的烘箱烘烤2h制得半固化片，再将制得的半固化片上下附上铜箔，置于真空热压机中压制，压合温度为200℃，预压8s，预压压力0.8mpa，成型压45s，成型压力12mpa，即得到由二氧化硅微粉增强的覆铜板。
70.实施例9
71.(1)二氧化硅微粉的制备
72.称取170.52克的na2sio3·
9h2o粉末加入到1l的去离子水中，制备0.6mol
·
l-1
的硅酸钠溶液，然后将制得的硅酸钠溶液加入到反应釜中，加入3.4104克的peg-1000和0.1705克的十二烷基苯磺酸钠，以600r/min的搅拌速度搅拌均匀后，加入13.6416克的乙酸乙酯，
反应30min后抽滤，用去离子水、8.526克的无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中600℃恒温煅烧2h，即得到二氧化硅微粉。
73.(2)二氧化硅微粉改性的e51环氧树脂的制备
74.取150克e51环氧树脂，在50℃条件下预热抽真空除去气泡，然后加入30克的丙酮，搅拌均匀，再加入15克的二氧化硅微粉，搅拌3小时，使其混合均匀，冷却至室温，加入45克的三乙烯四胺，继续搅拌5min，混合均匀后倒入磨具中，30℃的条件下抽真空除气泡。之后，放入烘箱，25℃固化18h，150℃固化2h，备用。
75.(3)由二氧化硅微粉增强的覆铜板的制备
76.选取电子级2116玻璃纤维布，均匀涂覆改性的e51环氧树脂，控制涂覆厚度为20μm，然后在温度为120℃的烘箱烘烤2h制得半固化片，再将制得的半固化片上下附上铜箔，置于真空热压机中压制，压合温度为200℃，预压8s，预压压力0.8mpa，成型压45s，成型压力12mpa，即得到由二氧化硅微粉增强的覆铜板。
77.对比例1
78.以实施例1为对照组，e51环氧树脂中未加入制得的二氧化硅微粉，其余步骤不变。
79.对比例2
80.以实施例2为对照组，e51环氧树脂中加入的二氧化硅微粉中未加入复配型表面活性剂，其余步骤不变。
81.对比例3
82.以实施例3为对照组，e51环氧树脂中加入的二氧化硅微粉中复配型表面活性剂中不含十二烷基苯磺酸钠，其余步骤不变。
83.实验
84.采用gb/t 4722-2017对上述实施例和对比例中制得的覆铜板进行剥离强度、弯曲强度、玻璃化温度、拉脱强度和吸水率等性能的检测并记录检测结果：
[0085][0086]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。