一种铱基合金电解水催化剂的制备方法与流程

技术特征：
1.一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：称取一定量的载体、还原剂和第一ph调节剂，调节体系ph至碱性，中速剪切一定时间，得到第一分散液；s2：称取一定量的贵金属前驱体和去离子水，混合，使用尖端超声设备超声，得到第二分散液；s3：将第一分散液和第二分散液依次置于半密闭式聚四氟反应釜中，高速剪切，得到含有载体、贵金属前驱体、还原剂的体系均匀的第三分散液；s4：将第三分散液置于单口烧瓶中，放入加热至90℃的恒温集热磁力搅拌器中，随后以1-10℃/min的加热速率加热到150-180℃，保温2-12h，液相回流反应，得到合金催化剂分散溶液；s5：将合金催化剂分散溶液在冰水浴浸没条件下磁力搅拌，待溶液温度降至室温之后，加入第二ph调节剂作为沉降剂，调节体系ph至酸性，沉降1-6h，洗涤过滤至滤液中氯离子含量在10ppm以下，将过滤后的固体粉末置于真空干燥箱中进行干燥，得到负载型irru合金催化剂半成品；s6：将负载型irru合金催化剂半成品置于管式炉中进行气-固相氧化热处理，随后关闭加热，使用惰性气体吹扫30min以上，取出物料，得到所需铱基合金电解水催化剂。2.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，中速剪切速度10-20m/s，剪切时长10-60min。3.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述载体为碳载体，所述碳载体为商用碳纳米管、石墨碳、二氧化钛、碳化钛、氧化铌、锑参杂氧化锡中的一种或几种的组合；所述还原剂为乙二醇、甲醛、甲酸、水合肼、硼氢化钠中的一种或几种的组合；所述第一ph调节剂为氢氧化钠、碳酸氢铵中的一种或两种的组合。4.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中，超声频率12-24khz，输出功率为总功率的20％-50％，超声时长10-30min。5.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述贵金属前驱体包括ir基贵金属前驱体或ru基贵金属前驱体。6.根据权利要求5所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，所述ir基贵金属前驱体为氯铱酸、氯铱酸钠、氯铱酸钾中的一种或几种的组合，所述ru基贵金属前驱体为氯化钌、六氯钌酸钾、三氯化六氨合钌中的一种或几种的组合。7.根据权利要求5所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，所述ir基贵金属前驱体中ir摩尔质量与ru基贵金属前驱体中ru摩尔质量比为(1-4):(4-1)。8.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤s3中，高速剪切速度20-40m/s，剪切时长60-180min。9.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤s5中，所述第二ph调节剂为浓度1-5mol/l的盐酸溶液；步骤s5中的过滤方式为正压过滤、膜过滤、离心过滤中的一种或几种的组合。10.根据权利要求1所述的一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤s6中，热处理气氛为空气与惰性气体的混合物，热处理温度200-400℃，处理时长30-160min。

技术总结
本发明公开一种铱基合金电解水催化剂的制备方法，包括：以载体、还原剂和第一pH调节剂为原料制备第一分散液；以贵金属前驱体和去离子水为原料制备第二分散液；利用第一分散液和第二分散液制备第三分散液；利用第三分散液制备合金催化剂分散溶液；利用合金催化剂分散溶液和第二pH调节剂沉降合金催化剂分散溶液，制备负载型IrRu合金催化剂半成品，再进行气-固相氧化热处理，得到铱基合金电解水催化剂。本发明中，将载体进行预分散的同时调节载体表面pH，改善载体表面吸附位点的数量及均匀性，能得到金属粒径尺寸小且分布均匀并均布于载体上的负载型催化剂，通过气-固相氧化热处理改善Ir表面电子能带结构，提升产品的水电解催化性能。性能。性能。


技术研发人员：王晓云 庞从武 徐鑫
受保护的技术使用者：苏州安斯迪克氢能源科技有限公司
技术研发日：2022.09.19
技术公布日：2022/12/16