一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法

技术特征：
1.一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：陶瓷前驱体溶液制备：将陶瓷前驱体溶解于非极性溶剂，得到陶瓷前驱体溶液；纤维毡的表层预处理：将陶瓷前驱体溶液在纤维毡的表层均匀喷涂，随后干燥、固化；振荡烧结：将预处理后的纤维毡放入炭化炉中，在惰性气氛下进行烧结，将陶瓷前驱体原位转化为抗烧蚀陶瓷层；树脂溶液的配制：通过极性溶剂溶解树脂并加入固化剂，得到树脂溶液；低压浸渍：将振荡烧结后的纤维毡置于模具中，将树脂溶液完全浸渍纤维毡；溶胶-凝胶反应：将模具密封，进行溶胶-凝胶反应，反应结束后冷却至室温，得到复合材料；常压干燥：将模具打开，然后将复合材料置于常压环境下干燥，得到含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷前驱体包括聚碳硅烷、聚硅硼氮烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、金属聚硅碳烷中的一种或者多种，所述的非极性溶剂包括正己烷、正庚烷、环己烷或甲苯中的一种或者多种。3.根据权利要求1所述的一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷前驱体溶液中陶瓷前驱体的质量分数为25-100wt％，非极性溶剂的质量分数为0-75wt％。4.根据权利要求1所述的一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纤维毡包括由碳纤维、石英纤维、莫来石纤维、酚醛纤维或聚丙烯腈纤维中的一种或多种编制而成的纤维毡。5.根据权利要求1所述的一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维毡的结构形式包括准三维针刺结构、纤维布铺层结构、针刺纤维毡结构或2.5d编制结构，纤维毡的密度为0.1-0.5g/cm3，厚度为10-30mm。6.根据权利要求1所述的一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，陶瓷前驱体固化的温度为50-100℃，时间为6-48h。7.根据权利要求1所述的一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，喷涂方法为多次定量喷涂-干燥-固化工艺；单次喷涂的陶瓷前驱体溶液为30-50ml，喷涂的总量为90-150ml。8.根据权利要求1所述的一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，喷涂时，喷枪与纤维毡表面垂直，喷涂压力为0.1-0.3mpa，喷涂高度为100-200mm，喷嘴的移动速率为10-12cm/s。9.根据权利要求1所述的一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述振荡升温烧结的基础升温速率为10℃/min，振荡幅度
±
5℃/min，振荡频率为1/15-1/60hz，每次振荡保温时间为1-10min，终点温度为450-550℃。10.根据权利要求1所述的一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的极性溶剂包括正丁醇、异丙醇、乙醇或乙二醇中的一种或几种；所述溶胶-凝胶反应的温度为80-140℃，时间为24-48h；所述干燥的温度为20-120℃，时
间为24-48h。

技术总结
本发明涉及一种含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：陶瓷前驱体溶液制备；纤维毡的表层预处理；振荡烧结，将陶瓷前驱体原位转化为抗烧蚀陶瓷层；树脂溶液的配制；低压浸渍；溶胶-凝胶反应；常压干燥，得到含表层原位自生抗烧蚀层的纳米孔树脂基复合材料。与无保护层的复合材料相比，有保护层的复合材料烧蚀率明显下降，且力学性能也有所有提升，表明该抗烧蚀层可以有效提高纳米孔树脂基复合材料抗烧蚀能力，提高了该材料在极端环境下的可靠性，在热防护领域具有广阔的应用前景。与现有的涂层制备方法相比，本发明具有工艺简单、成本低、效率高且安全有效等优点。率高且安全有效等优点。率高且安全有效等优点。


技术研发人员：龙东辉 贺耀 牛波 张亚运 曹宇 苏哲
受保护的技术使用者：华东理工大学
技术研发日：2022.10.10
技术公布日：2022/12/16