一种苯亚磺酸钠的合成工艺的制作方法

1.本发明属于一种苯亚磺酸钠的合成工艺技术领域，具体涉及一种苯亚磺酸 钠的合成工艺。


背景技术：

2.苯亚磺酸钠(sodium benzenesulfinate)，别名:苯亚磺酸钠盐(sodiumbenzenesulphinate)，为白色结晶或白色粉末，熔点300℃，常温常压下稳定，避 免氧化物接触，见光易氧化。用于医药，电镀工业及感光材料的合成；聚合粘合 增强剂、增塑剂，用于聚酰胺、环氧树脂、酚醛树脂增塑和改性，用于油墨、 粘合剂、指甲油、涂料；用于食品，饲料防腐剂。
3.现有的苯亚磺酸钠合成工艺生产技术仍然存在工艺复杂、纯度低、产量低 等缺点，进而导致苯亚磺酸钠的合成收率难以获得保证，企业也很难获得可观 的经济效益。因此，我们提出一种合成工艺简单、保障苯亚磺酸钠纯度和收率 的合成工艺，以来解决上述问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种苯亚磺酸钠的合成工艺，以解决上述背景技术 中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种苯亚磺酸钠的合成工艺： 该合成工艺包括如下步骤：
6.1)、将苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，控制反应物料 温度为5-10℃，直到苯磺酰氯溶解；
7.2)、反应过程中，在低温反应釜内加入稀释好的氢氧化钠溶液，以维持混 合反应料的ph＝3.5～8.5，防止二氧化硫生成；
8.3)、反应完成后，过滤除去混合料中的硫酸氢钠，滤液用酸液在0℃条件 下酸化得到苯亚磺酸；
9.4)、将苯亚磺酸加入混合器中，而后加入氢氧化钠溶液，在20～30℃下 搅拌2h，浓缩，冷却结晶，过滤，真空干燥得苯亚磺酸钠粗品；
10.5)、苯亚磺酸钠粗品溶解于水中，加入乙醇后进行混合搅拌，即可沉淀得 到苯亚磺酸钠沉淀物；
11.6)、将苯亚磺酸钠沉淀物真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094mpa以 上，在120-140℃的温度下进行减压蒸馏，以除去多于的乙醇后，制得纯品苯 亚磺酸钠白色固体粉末。
12.优选地，所述步骤1)中苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1～3.5:1。
13.优选地，所述步骤2)中氢氧化钠溶液的质量分数为35-38％。
14.优选地，所述步骤3)中酸化用的酸液为硫酸。
15.优选地，所述步骤4)中氢氧化钠溶液的质量分数为40％。
16.优选地，所述步骤4)中苯亚磺酸与氢氧化钠溶液的摩尔比为1-1.5:1。
17.优选地，所述制得的苯亚磺酸钠收率为83％-86％，纯度为97.5-98.3％。
18.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
19.本发明，通过采用苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，并 在除杂和酸化后生成苯亚磺酸，而后采用苯亚磺酸和碱盐(氢氧化钠溶液)反 应即生成苯亚磺酸钠粗品，再对苯亚磺酸钠粗品进行提取、减压蒸馏即可提高 苯亚磺酸钠的纯度，使得制得的苯亚磺酸钠成品的纯度达到97.5-98.3％，并且 通过上述的制备工艺制程的苯亚磺酸钠收率也较高，达到83％-86％，同时上述 的制备工艺，工艺较为简单，使得企业能够以较低的生产成本，而获得可观的 经济效益。
附图说明
20.图1为本发明一种苯亚磺酸钠的合成工艺的工艺流程图。
具体实施方式
21.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创 造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.实施例1
23.如图1所示，本实施例提供一种苯亚磺酸钠的合成工艺，该合成工艺包括 如下步骤：
24.1)、将苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，控制反应物料 温度为5℃，直到苯磺酰氯溶解；
25.2)、反应过程中，在低温反应釜内加入稀释好的氢氧化钠溶液，以维持混 合反应料的ph＝3.5，防止二氧化硫生成；
26.3)、反应完成后，过滤除去混合料中的硫酸氢钠，滤液用酸液在0℃条件 下酸化得到苯亚磺酸；
27.4)、将苯亚磺酸加入混合器中，而后加入氢氧化钠溶液，在20℃下搅拌2 h，浓缩，冷却结晶，过滤，真空干燥得苯亚磺酸钠粗品；
28.5)、苯亚磺酸钠粗品溶解于水中，加入乙醇后进行混合搅拌，即可沉淀得 到苯亚磺酸钠沉淀物；
29.6)、将苯亚磺酸钠沉淀物真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094mpa以 上，在120℃的温度下进行减压蒸馏，以除去多于的乙醇后，制得纯品苯亚磺 酸钠白色固体粉末。
30.在本实施例中，所述步骤1)中苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为3.5:1。
31.在本实施例中，所述步骤2)中氢氧化钠溶液的质量分数为35％。
32.在本实施例中，所述步骤3)中酸化用的酸液为硫酸。
33.在本实施例中，所述步骤4)中氢氧化钠溶液的质量分数为40％。
34.在本实施例中，所述步骤4)中苯亚磺酸与氢氧化钠溶液的摩尔比为1:1。
35.在本实施例中，所述制得的苯亚磺酸钠收率为83％-86％，纯度为97.5％。
36.实施例2
37.如图1所示，本实施例提供一种苯亚磺酸钠的合成工艺，该合成工艺包括 如下步骤：
38.1)、将苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，控制反应物料 温度为10℃，直到苯磺酰氯溶解；
39.2)、反应过程中，在低温反应釜内加入稀释好的氢氧化钠溶液，以维持混 合反应料的ph＝8.5，防止二氧化硫生成；
40.3)、反应完成后，过滤除去混合料中的硫酸氢钠，滤液用酸液在0℃条件 下酸化得到苯亚磺酸；
41.4)、将苯亚磺酸加入混合器中，而后加入氢氧化钠溶液，在30℃下搅拌2 h，浓缩，冷却结晶，过滤，真空干燥得苯亚磺酸钠粗品；
42.5)、苯亚磺酸钠粗品溶解于水中，加入乙醇后进行混合搅拌，即可沉淀得 到苯亚磺酸钠沉淀物；
43.6)、将苯亚磺酸钠沉淀物真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094mpa以 上，在140℃的温度下进行减压蒸馏，以除去多于的乙醇后，制得纯品苯亚磺 酸钠白色固体粉末。
44.优选地，所述步骤1)中苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为3.5:1。
45.在本实施例中，所述步骤1)中苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为3:1。
46.在本实施例中，所述步骤2)中氢氧化钠溶液的质量分数为38％。
47.在本实施例中，所述步骤3)中酸化用的酸液为硫酸。
48.在本实施例中，所述步骤4)中氢氧化钠溶液的质量分数为40％。
49.在本实施例中，所述步骤4)中苯亚磺酸与氢氧化钠溶液的摩尔比为1.5:1。
50.在本实施例中，所述制得的苯亚磺酸钠收率为86％，纯度为98.3％。
51.实施例3
52.如图1所示，本实施例提供一种苯亚磺酸钠的合成工艺，该合成工艺包括 如下步骤：
53.1)、将苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，控制反应物料 温度为8℃，直到苯磺酰氯溶解；
54.2)、反应过程中，在低温反应釜内加入稀释好的氢氧化钠溶液，以维持混 合反应料的ph＝5，防止二氧化硫生成；
55.3)、反应完成后，过滤除去混合料中的硫酸氢钠，滤液用酸液在0℃条件 下酸化得到苯亚磺酸；
56.4)、将苯亚磺酸加入混合器中，而后加入氢氧化钠溶液，在30℃下搅拌2 h，浓缩，冷却结晶，过滤，真空干燥得苯亚磺酸钠粗品；
57.5)、苯亚磺酸钠粗品溶解于水中，加入乙醇后进行混合搅拌，即可沉淀得 到苯亚磺酸钠沉淀物；
58.6)、将苯亚磺酸钠沉淀物真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094mpa以 上，在130℃的温度下进行减压蒸馏，以除去多于的乙醇后，制得纯品苯亚磺 酸钠白色固体粉末。
59.在本实施例中，所述步骤1)中苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为2:1。
60.在本实施例中，所述步骤2)中氢氧化钠溶液的质量分数为36％。
61.在本实施例中，所述步骤3)中酸化用的酸液为硫酸。
62.在本实施例中，所述步骤4)中氢氧化钠溶液的质量分数为40％。
63.在本实施例中，所述步骤4)中苯亚磺酸与氢氧化钠溶液的摩尔比为1.2:1。
64.在本实施例中，所述制得的苯亚磺酸钠收率为85％，纯度为97％。
65.实施例4
66.如图1所示，本实施例提供一种苯亚磺酸钠的合成工艺，该合成工艺包括 如下步骤：
67.1)、将苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，控制反应物料 温度为8℃，直到苯磺酰氯溶解；
68.2)、反应过程中，在低温反应釜内加入稀释好的氢氧化钠溶液，以维持混 合反应料的ph＝6，防止二氧化硫生成；
69.3)、反应完成后，过滤除去混合料中的硫酸氢钠，滤液用酸液在0℃条件 下酸化得到苯亚磺酸；
70.4)、将苯亚磺酸加入混合器中，而后加入氢氧化钠溶液，在28℃下搅拌2 h，浓缩，冷却结晶，过滤，真空干燥得苯亚磺酸钠粗品；
71.5)、苯亚磺酸钠粗品溶解于水中，加入乙醇后进行混合搅拌，即可沉淀得 到苯亚磺酸钠沉淀物；
72.6)、将苯亚磺酸钠沉淀物真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094mpa以 上，在140℃的温度下进行减压蒸馏，以除去多于的乙醇后，制得纯品苯亚磺 酸钠白色固体粉末。
73.在本实施例中，所述步骤1)中苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为3:1。
74.在本实施例中，所述步骤2)中氢氧化钠溶液的质量分数为36％。
75.在本实施例中，所述步骤3)中酸化用的酸液为硫酸。
76.在本实施例中，所述步骤4)中氢氧化钠溶液的质量分数为40％。
77.在本实施例中，所述步骤4)中苯亚磺酸与氢氧化钠溶液的摩尔比为1.5:1。
78.在本实施例中，所述制得的苯亚磺酸钠收率为83％-86％，纯度为98％。
79.实施例5
80.如图1所示，本实施例提供一种苯亚磺酸钠的合成工艺，该合成工艺包 括如下步骤：
81.1)、将苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，控制反应物料 温度为8℃，直到苯磺酰氯溶解；
82.2)、反应过程中，在低温反应釜内加入稀释好的氢氧化钠溶液，以维持混 合反应料的ph＝6，防止二氧化硫生成；
83.3)、反应完成后，过滤除去混合料中的硫酸氢钠，滤液用酸液在0℃条件 下酸化得到苯亚磺酸；
84.4)、将苯亚磺酸加入混合器中，而后加入氢氧化钠溶液，在25℃下搅拌2 h，浓缩，冷却结晶，过滤，真空干燥得苯亚磺酸钠粗品；
85.5)、苯亚磺酸钠粗品溶解于水中，加入乙醇后进行混合搅拌，即可沉淀得 到苯亚磺酸钠沉淀物；
86.6)、将苯亚磺酸钠沉淀物真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094mpa以 上，在
130℃的温度下进行减压蒸馏，以除去多于的乙醇后，制得纯品苯亚磺 酸钠白色固体粉末。
87.在本实施例中，所述步骤1)中苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为2:1。
88.在本实施例中，所述步骤2)中氢氧化钠溶液的质量分数为36％。
89.在本实施例中，所述步骤3)中酸化用的酸液为硫酸。
90.在本实施例中，所述步骤4)中氢氧化钠溶液的质量分数为40％。
91.在本实施例中，所述步骤4)中苯亚磺酸与氢氧化钠溶液的摩尔比为1.5:1。
92.在本实施例中，所述制得的苯亚磺酸钠收率为83％-86％，纯度为98％。
93.本发明，通过采用苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，并 在除杂和酸化后生成苯亚磺酸，而后采用苯亚磺酸和碱盐(氢氧化钠溶液)反 应即生成苯亚磺酸钠粗品，再对苯亚磺酸钠粗品进行提取、减压蒸馏即可提高 苯亚磺酸钠的纯度，使得制得的苯亚磺酸钠成品的纯度达到97.5-98.3％，并且 通过上述的制备工艺制程的苯亚磺酸钠收率也较高，达到83％-86％，同时上述 的制备工艺，工艺较为简单，使得企业能够以较低的生产成本，而获得可观的 经济效益。
94.尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基 本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要 求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
95.显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发 明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及 其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。