一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验装置和方法与流程

1.本发明属于石油工程技术领域，更具体地，涉及一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验装置和方法。


背景技术：

2.国内的潜江凹陷盐间页岩油是国内典型的盐间页岩油。潜江凹陷不仅富集烃源岩，而且也是最主要的成盐区域，储集层包含两套盐岩层。目前，随着水力压裂、注水吞吐等开发的进行，储层中盐晶体(主要成分为na2so4
·
caso4)在水溶解下可分解为极易溶于水的na2so4和微溶于水的caso4，水中的盐晶体(比如caso4)聚集到一定程度也会析出，这种动态反应最终会导致部分孔隙空间增大，即发生了盐溶作用，这种盐溶作用对盐间页岩油的有效开发具有重要理论研究价值和意义。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验装置，该实验装置通过对页岩的柱状岩心进行劈分，并结合玻璃管模拟压裂后的岩心，并进行注低矿化度水盐溶实验，通过核磁共振扫描并计算得到盐溶率，为计算盐间页岩的柱状岩心盐溶率提供实验和理论支撑。
4.为了实现上述目的，本发明提供一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验装置，包括：
5.中间容器，所述中间容器包括地层水溶液中间容器、低矿化度水溶液中间容器和饱和氟油中间容器；
6.岩心夹持器，所述岩心夹持器的一端通过所述中间容器与注入泵连接，所述岩心夹持器的另一端连接有回压阀；
7.围压加载系统，所述围压加载系统与所述岩心夹持器连接；
8.核磁共振测试系统，所述核磁共振测试系统与所述岩心夹持器连接，能够对所述岩心夹持器内的柱状岩心进行核磁共振扫描并获得所述柱状岩心的核磁t2谱图。
9.可选地，还包括多根空心的玻璃管，所述玻璃管设置在所述岩心夹持器内，所述玻璃管用于设置在劈分后的两半柱状岩心中间。
10.可选地，还包括油水计量器，所述油水计量器与所述回压阀连接。
11.可选地，还包括两个压力传感器，两个压力传感器分别位于所述岩心夹持器的两端。
12.可选地，所述岩心夹持器连接有真空泵，所述岩心夹持器的外部设置有温控结构。
13.本发明还提供一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验方法，利用根据上述的实验装置，包括：
14.获取饱和氟油状态下的柱状岩心的第一核磁t2谱图；
15.将柱状岩心沿直径方向劈分为两半，在两半所述柱状岩心之间等距设置玻璃管；
16.向岩心夹持器内注入地层水溶液，并设定回压阀的压力值；
17.获取所述地层水溶液的注入压力稳定后的所述柱状岩心的第二核磁t2谱图；
18.向岩心夹持器内注入低矿化度水溶液，并增加注入压力和围压；
19.获取所述低矿化度水溶液的注入压力稳定后的所述柱状岩心的第三核磁t2谱图；
20.根据所述第一核磁t2谱图、所述第二核磁t2谱图和所述第三核磁t2谱图计算盐间页岩压裂后注水盐溶率。
21.可选地，所述获取饱和氟油状态下的柱状岩心的第一核磁t2谱图包括：
22.将所述柱状岩心进行洗油和称干重；
23.真空第一预设时间后加压饱和氟油溶液并在第二预设时间后称湿重；
24.进行核磁共振扫描并获取饱和氟油状态下的柱状岩心的所述第一核磁t2谱图，得到饱和氟油后的信号总量so。
25.可选地，所述获取所述地层水溶液的注入压力稳定后的所述柱状岩心的第二核磁t2谱图包括：
26.以第一速度缓慢注入地层水溶液，直至夹持器右端产出液体；
27.提高回压阀压力，升压至地层压力，并在产出端计量产出水和产出油的体积；
28.所述地层水溶液的注入压力稳定后进行核磁共振扫描获得所述第二核磁t2谱图，得到渗吸达到平衡时的信号总量s
im
。
29.可选地，所述获取所述低矿化度水溶液的注入压力稳定后的所述柱状岩心的第三核磁t2谱图包括：
30.以第二速度缓慢注入低矿化度水溶液，同步增加注入压力和围压；
31.连续注入第三预设时间后，关闭注入端待压力稳定后进行核磁共振扫描获得所述第三核磁t2谱图。
32.可选地，所述根据所述第一核磁t2谱图、所述第二核磁t2谱图和所述第三核磁t2谱图计算盐间页岩压裂后注水盐溶率包括：
33.利用下述公式计算所述盐溶率：
[0034][0035]
其中，s
im
为渗吸达到平衡时的信号总量；so为饱和氟油后的信号总量；s
di
为盐溶作用达到平衡时的信号总量；φ为盐溶率。
[0036]
本发明提供一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验装置，其有益效果在于：
[0037]
该实验装置通过对页岩的柱状岩心进行劈分，并结合玻璃管模拟压裂后的岩心，并进行注低矿化度水盐溶实验，通过核磁共振扫描并计算得到盐溶率，为计算盐间页岩的柱状岩心盐溶率提供实验和理论支撑。
[0038]
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
[0039]
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号
通常代表相同部件。
[0040]
图1示出了根据本发明的实施例1的一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验装置的结构示意图。
[0041]
图2示出了根据本发明的实施例1的一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验装置的实施例1的玻璃管的结构示意图。
[0042]
图3示出了根据本发明的实施例2的一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验方法的核磁t2谱图变化对比图。
[0043]
图4示出了根据本发明的实施例2的一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验方法示意图
[0044]
附图标记说明：
[0045]
1、注入泵；2、中间容器；3、岩心夹持器；4、核磁共振测试系统；5、玻璃管；6、回压阀。
具体实施方式
[0046]
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
[0047]
实施例1
[0048]
图1示出了根据本发明的实施例1的一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验装置的结构示意图；图2示出了根据本发明的实施例1的一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验装置的实施例1的玻璃管的结构示意图。
[0049]
如图1-2所示，一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验装置，包括：
[0050]
中间容器2，中间容器包括地层水溶液中间容器、低矿化度水溶液中间容器和饱和氟油中间容器；
[0051]
岩心夹持器3，岩心夹持器3的一端通过中间容器2与注入泵1连接，岩心夹持器的另一端连接有回压阀6；
[0052]
围压加载系统，围压加载系统与岩心夹持器连接；
[0053]
核磁共振测试系统4，核磁共振测试系统4与岩心夹持器连接，对岩心夹持器3内的柱状岩心进行核磁共振扫描并获得柱状岩心的核磁t2谱图。
[0054]
具体的，注入泵1为高精密注入泵，通过地层水溶液中间容器、低矿化度水溶液中间容器和饱和氟油中间容器分别存储实验用的地层水溶液、低矿度水溶液和饱和氟油，通过岩心夹持器夹3持固定岩心样本，通过围压加载系统使岩心夹持器模拟地下压力环境，通过核磁共振测试系统4测绘不同环境状态下的岩心样本的核磁t2谱图，通过比对在饱和氟油状态下的岩心的第一核磁t2谱图、地层水溶液状态下的第二核磁t2谱图和低矿化度水状态下的第三核磁t2谱图确认岩心样本的岩溶作用效果，进而通过计算得出盐溶率，为页岩注水压裂后储层微观孔隙结构表征提供新方法。
[0055]
在本实施例中，还包括多根空心的玻璃管5，玻璃管5设置在岩心夹持器内，玻璃管用于设置在劈分后的两半柱状岩心中间。
[0056]
具体的，玻璃管5的外径为0.2cm，内径为0.1cm，能够根据岩心调节长度，玻璃管5的内孔和玻璃管5之间能够无阻碍流通液体，岩心被分成两部分，通过玻璃管5支撑两部分岩心，同时不阻碍两部分岩心之间的液体流动，达到模拟压裂后的无限导流裂缝的效果。
[0057]
在本实施例中，还包括油水计量器，油水计量器与回压阀6连接。
[0058]
具体的，油水计量器连接气体流量计，通过油水计量器计量和气体流量计实验时的油和水产出量。
[0059]
在本实施例中，还包括两个压力传感器，两个压力传感器分别位于岩心夹持器3的两端。
[0060]
具体的，通过两个压力传感器实时监测岩心夹持器3两端的压力，方便模拟岩心在地下真实压力环境。
[0061]
在本实施例中，岩心夹持器3连接有真空泵，岩心夹持器3的外部设置有温控结构。
[0062]
具体的，通过真空泵方便抽取岩心夹持器内的真空，一次装夹便可完成固定并模拟真空环境，不必二次装夹，简化实验手续，通过温控结构控制岩心夹持器的环境温度，模拟不同温度的实验要求，还可方便干燥。
[0063]
进一步，还包括控制器，控制器与核磁共振测试系统、注入泵、压力传感器、围压加载系统和温控结构电连接，控制包括显示单元，通过显示单元显示比对饱和氟油状态下的岩心的第一核磁t2谱图、地层水溶液状态下的第二核磁t2谱图和低矿化度水状态下的第三核磁t2谱图，同时显示岩心夹持器的温度和环境压力，方便判断环境温度压力对岩溶率的影响，使实验更简单方便，数据测算更加真实可靠。
[0064]
以表征注水压裂后的页岩孔隙结构实验为例：
[0065]
s1、将洗油后的岩心进行称干重、然后抽真空36小时，再加压饱和氟油(去氢原油)36小时后称湿重，并进行核磁共振测试，得到饱和氟油状态下的第一核磁t2谱图；
[0066]
s2、将柱状岩心进行劈分，并用玻璃管均匀放置在劈分后的岩心中间，然后再固定好放入岩心夹持器中；
[0067]
s3、打开中间容器，向岩心夹持器中注入地层水溶液，并以0.005ml/min的速度缓慢注入地层水溶液，直至夹持器右端产出液体后，提高回压阀压力，升压至地层压力，并在产出端计量产出水和产出油的体积；
[0068]
s4、待注入压力稳定后，每隔一段时间进行核磁共振扫描，观察核磁t2谱图变化情况，当核磁t2谱图信号总量增加的幅度不超过0.5％后，此时渗吸达到平衡，记录此时的第二核磁共振t2谱图，停止注入；
[0069]
s5、再次打开注入泵，向岩心夹持器以0.05ml/min的速度缓慢注入低矿化度水溶液，同步增加注入压力和围压，注入12小时后，关闭注入端；
[0070]
s6、待压力稳定后，每隔一段时间进行核磁共振扫描，观察核磁t2谱图变化情况，当核磁t2谱图信号总量减少的幅度不超过0.5％后，认为盐溶作用已经达到平衡，记录此时的第三核磁共振t2谱图；
[0071]
s7、实验结束后，降低压力，取出岩心；
[0072]
s8、根据公式计算岩溶率，公式为：
[0073][0074]
其中：s
im
为渗吸达到平衡时的信号总量；so为饱和氟油后的信号总量；sdi为盐溶作用达到平衡时的信号总量；φ为盐溶率。
[0075]
实施例2
[0076]
图3示出了根据本发明的实施例2的一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验方法的核磁t2谱图变化对比图；图4示出了根据本发明的实施例2的一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验方法的示意图。
[0077]
如图3所示，本发明还提供一种盐间页岩压裂后注水盐溶率的实验方法，利用根据上述的实验装置，包括：
[0078]
获取饱和氟油状态下的柱状岩心的第一核磁t2谱图；
[0079]
将柱状岩心沿直径方向劈分为两半，在两半柱状岩心之间等距设置玻璃管；
[0080]
向岩心夹持器内注入地层水溶液，并设定回压阀的压力值；
[0081]
获取地层水溶液的注入压力稳定后的柱状岩心的第二核磁t2谱图；
[0082]
向岩心夹持器内注入低矿化度水溶液，并增加注入压力和围压；
[0083]
获取低矿化度水溶液的注入压力稳定后的柱状岩心的第三核磁t2谱图；
[0084]
根据第一核磁t2谱图、第二核磁t2谱图和第三核磁t2谱图计算盐间页岩压裂后注水盐溶率。
[0085]
具体的，通过实验装置模拟盐间页岩压裂后注水前、中、后的变化，配合磁核共振系统获得第一核磁t2谱图、第二核磁t2谱图和第三核磁t2谱图，并根据图谱获得渗吸达到平衡时的信号总量s
im
、饱和氟油后的信号总量so为、盐溶作用达到平衡时的信号总量s
di
，进而通过计算获得岩溶率，为计算盐间页岩的柱状岩心盐溶率提供实验和理论支撑。
[0086]
先清理杂质去除开采过程对样本的污染并逆向还原出岩心在地下状态，之后通过将岩心分成两部份并借助玻璃管模拟注水压裂后储层结构，模拟不同环境和通过核磁共振测试系统测绘不同环境状态下的岩心样本的核磁t2谱图，通过比对在饱和氟油状态下的岩心的第一核磁t2谱图、地层水溶液状态下的第二核磁t2谱图和低矿化度水状态下的第三核磁t2谱图确认岩心样本的岩溶作用效果，进而通过计算得出盐溶率，为页岩注水压裂后储层微观孔隙结构表征提供新方法。
[0087]
在本实施例中，所述获取饱和氟油状态下的柱状岩心的第一核磁t2谱图包括：
[0088]
将所述柱状岩心进行洗油和称干重；
[0089]
真空第一预设时间后加压饱和氟油溶液并在第二预设时间后称湿重；
[0090]
进行核磁共振扫描并获取饱和氟油状态下的柱状岩心的所述第一核磁t2谱图，得到饱和氟油后的信号总量so。
[0091]
具体的，第一预设时间为36小时，第二预设时间为36小时，具体时长或注入速率可根据实际实验装置调整，通过洗油配合称干重和湿重确认柱状岩心的实际重量参数，方便后续计算研究。
[0092]
在本实施例中，获取地层水溶液的注入压力稳定后的柱状岩心的第二核磁t2谱图包括：
[0093]
以第一速度缓慢注入地层水溶液，直至夹持器右端产出液体；
[0094]
提高回压阀压力，升压至地层压力，并在产出端计量产出水和产出油的体积；
[0095]
地层水溶液的注入压力稳定后进行核磁共振扫描获得第二核磁t2谱图，得到渗吸达到平衡时的信号总量s
im
。
[0096]
具体的，第一速度为0.005ml/min，以0.005ml/min的速度缓慢注入地层水溶液，直至夹持器右端产出液体后，提高回压阀压力，升压至地层压力，并在产出端计量产出水和产出油的体积；
[0097]
待注入压力稳定后，每隔一段时间进行核磁共振扫描，观察第二核磁t2谱图变化情况，当第二核磁t2谱图信号总量增加的幅度不超过0.5％后，此时渗吸达到平衡，记录此时第二核磁共振t2谱图，停止注入；
[0098]
通过0.005ml/min的速度缓慢注入地层水溶液保证地层水溶液注入稳定有效，通过提高回压阀压力，升压至地层压力模拟真实地下压力，提高数据真实性，通过油水计量器计量实验时的油和水产出量方便确认产出率，确认盐溶率的影响。
[0099]
在本实施例中，获取低矿化度水溶液的注入压力稳定后的柱状岩心的第三核磁t2谱图包括：
[0100]
以第二速度缓慢注入低矿化度水溶液，同步增加注入压力和围压；
[0101]
连续注入第三预设时间后，关闭注入端待压力稳定后进行核磁共振扫描获得第三核磁t2谱图。
[0102]
具体的，第二速度为0.05ml/min，第三预设时间为12小时，再次打开注入泵，向岩心夹持器以0.05ml/min的速度缓慢注入低矿化度水溶液，同步增加注入压力和围压，注入12小时后，关闭注入注入端；
[0103]
待压力稳定后，每隔一段时间进行核磁共振扫描，观察核磁t2谱图变化情况，当核磁t2谱图信号总量减少的幅度不超过0.5％后，认为盐溶作用已经达到平衡，记录此时核磁共振t2谱图；
[0104]
模拟地下盐间页岩压裂后注水，通过0.05ml/min的速度缓慢注入低矿化度水溶液，同步增加注入压力和围压使低矿度水充分与岩心接触，并静置12小时使低矿度水充分与岩心接触更充分，更接近地下真实环境，并通过后测绘低矿化度水状态下的第三核磁t2谱图确认盐溶率对出油率的影响。
[0105]
在本实施例中，根据第一核磁t2谱图、第二核磁t2谱图和第三核磁t2谱图计算盐间页岩压裂后注水盐溶率包括：
[0106]
利用下述公式计算盐溶率：
[0107][0108]
其中，s
im
为渗吸达到平衡时的信号总量；so为饱和氟油后的信号总量；s
di
为盐溶作用达到平衡时的信号总量；φ为盐溶率。
[0109]
具体的，第一核磁t2谱图、第二核磁t2谱图和第三核磁t2谱图测绘时核磁t2谱图的信号总量，减少的幅度不超过0.5％保证测绘数据的稳定，避免数据不稳定时极端拨动影响数据运算，降低实用性。
[0110]
以表征注水压裂后的页岩孔隙结构实验为例:
[0111]
s1、将洗油后的岩心进行称干重、然后抽真空36小时，再加压饱和氟油(去氢原油)36小时后称湿重，并进行核磁共振测试，得到饱和氟油状态下的第一核磁t2谱图；
[0112]
s2、将柱状岩心进行劈分，并用玻璃管均匀放置在劈分后的岩心中间，然后再固定好放入岩心夹持器中；
[0113]
s3、打开中间容器，向岩心夹持器中注入地层水溶液，并以0.005ml/min的速度缓慢注入地层水溶液，直至夹持器右端产出液体后，提高回压阀压力，升压至地层压力，并在产出端计量产出水和产出油的体积；
[0114]
s4、待注入压力稳定后，每隔一段时间进行核磁共振扫描，观察核磁t2谱图变化情况，当核磁t2谱图信号总量增加的幅度不超过0.5％后，此时渗吸达到平衡，记录此时的第二核磁共振t2谱图，停止注入；
[0115]
s5、再次打开注入泵，向岩心夹持器以0.05ml/min的速度缓慢注入低矿化度水溶液，同步增加注入压力和围压，注入12小时后，关闭注入端；
[0116]
s6、待压力稳定后，每隔一段时间进行核磁共振扫描，观察核磁t2谱图变化情况，当核磁t2谱图信号总量减少的幅度不超过0.5％后，认为盐溶作用已经达到平衡，记录此时的第三核磁共振t2谱图；
[0117]
s7、实验结束后，降低压力，取出岩心；
[0118]
s8、根据公式计算岩溶率，公式为：
[0119][0120]
其中：s
im
为渗吸达到平衡时的信号总量；so为饱和氟油后的信号总量；sdi为盐溶作用达到平衡时的信号总量；φ为盐溶率。
[0121]
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。