一种3D打印建筑材料及其制备方法与流程

一种3d打印建筑材料及其制备方法
技术领域
1.本技术涉及3d打印建筑材料技术领域，具体涉及一种3d打印建筑材料及其制备方法。


背景技术：

2.3d打印技术是指利用光固化和纸层叠等方式实现快速成型的技术，其原理与普通打印机基本相似，即首先将打印机与电脑相关联，然后按照电脑设计的蓝图，将打印机中的材料通过层层叠加的方式打印成实物。目前，3d打印技术已广泛应用于服装、建筑、汽车、医疗、机械等领域。
3.近年来，科学家已经利用3d打印技术来构建建筑物，该技术具有建筑成本低、建筑材料浪费少、自动化程度高、施工速度快，甚至可进行自由化设计的优点。利用3d打印技术制造建筑物的核心就在于打印机中采用的油墨(3d打印建筑材料)，目前的3d打印建筑材料主要为水泥基凝胶材料，但由于水泥基凝胶材料的水化时间长、凝结速度慢、材料韧性差，导致其制造的建筑物的牢固性不佳、易变形、易老化，进而大大阻碍了其在3d打印技术中的应用与发展。因此，提供一种使用性能优异的3d打印建筑材料是推动3d打印建筑物技术快速发展的关键。


技术实现要素：

4.为了缩短3d打印建筑材料的凝结固化时间，克服3d打印建筑物存在的牢固性不佳、易变形、易老化的缺陷，本技术提供一种3d打印建筑材料及其制备方法。
5.第一方面，本技术提供一种3d打印建筑材料，采用如下的技术方案：一种3d打印建筑材料，包括以下重量份的组分：硅酸盐水泥40-70份、玻璃纤维15-25份、丙烯酸树脂5-12份。
6.本技术利用硅酸盐水泥、玻璃纤维、丙烯酸树脂等共同制备出一种3d打印建筑材料，该3d打印建筑材料的水溶性好，抗泌水、抗离析性能佳，凝结速度快，抗压强度优异，因此非常适用于3d打印建筑物的建筑材料。其中，硅酸盐水泥作为3d打印建筑材料的主体材料，为建筑物提供基本的强度，但是硅酸盐水泥的凝结固化速度慢，早期强度低，这大大限制了3d打印建筑物的连续化作业进程。而丙烯酸树脂的水溶性好、凝结速度快，丙烯酸树脂的加入既可以加快3d打印建筑材料的凝结固化速度，还能进一步提高3d打印建筑物的强度，降低3d打印建筑材料的泌水、离析现象。玻璃纤维是一种优异的无机非金属材料，在3d打印过程中，为了使3d打印建筑材料能快速形成强度，并在连续作业的情况下，控制水泥的坍落度，玻璃纤维能够使混合物的粘稠度提高，坍落度降低，从而保证3d打印建筑材料的施工性能优异。
7.优选的，所述3d打印建筑材料包括以下重量份的组分：硅酸盐水泥50-65份、玻璃纤维18-22份、丙烯酸树脂6-10份。
8.在一些实施方案中，所述玻璃纤维可以为18-20份或20-22份。
9.在一个具体的实施方案中，所述玻璃纤维还可以为18份、20份或22份。
10.在一些实施方案中，所述丙烯酸树脂可以为6-8份或8-10份。
11.在一个具体的实施方案中，所述丙烯酸树脂还可以为6份、8份或10份。
12.本技术进一步将玻璃纤维、丙烯酸树脂的重量份控制在上述范围内，能够获得粘稠度更加适宜、凝结固化速度更快的3d打印建筑材料，该3d打印建筑材料可以确保3d打印建筑施工过程能够连续化作业，进而大大缩短施工时间。且利用上述3d打印建筑材料获得的建筑物的抗压强度好，使用寿命长。
13.优选的，所述玻璃纤维经过硅烷偶联剂改性处理。
14.优选的，所述硅烷偶联剂选自kh550、kh560和kh570。
15.由于玻璃纤维的主要成分有二氧化硅、氧化铝、氧化钙等，硅酸盐水泥中的氧化钙经水化会析出氢氧化钙，而氢氧化钙会与玻璃纤维中的二氧化硅发生反应，经过长时间的接触，导致玻璃纤维的碳氧骨架被破坏，玻璃纤维的强度逐渐变差，最终导致建筑物的强度降低，影响建筑物的使用寿命。而本技术利用硅烷偶联剂对玻璃纤维进行改性，一方面能够提高玻璃纤维与丙烯酸树脂之间的粘结程度，二方面偶联剂在玻璃纤维表面的包覆能有效避免玻璃纤维与硅酸盐水泥的直接接触，从而阻止玻璃纤维中碳氧骨架被破坏，使得建筑物能够长时间保持优异的抗压强度。
16.优选的，所述3d打印建筑材料还包括抗氧化剂；所述抗氧化剂选自2-(2
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羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺。
17.进一步优选的，所述抗氧化剂为2-(2
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羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、所述亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和所述n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺的混合物；所述2-(2
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羟基-3’，5
’‑
二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、所述亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和所述n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺的重量比为1：(0.5-1.5)：(1-3)。
18.在一些实施方案中，所述2-(2
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羟基-3’，5
’‑
二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺的重量比可以为1：1：(1-2)、1：1：(2-3)、1：(0.5-1)：2或1：(1-1.5)：2。
19.在一个具体的实施方案中，述2-(2
’‑
羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺的重量比还可以为1：1：1、1：1：2、1：1：3、1：0.5：2或1：1.5：2。
20.本技术提供的3d打印建筑材料还包括抗氧化剂，抗氧化剂能够减少3d打印建筑材料中聚丙烯酰胺的光老化及氧化降解，保证了3d打印建筑材料力学性能。本技术选用2-(2
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羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和n,n'-双(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺的混合物作为3d打印建筑材料的抗氧化剂，并进一步将三者的重量比控制在上述范围内，获得的抗氧化剂与3d打印建筑材料中其他组分的相容性更好，抗氧化效果更佳。
21.优选的，所述3d打印建筑材料还包括减水剂、速凝剂和填料。
22.优选的，所述减水剂选自聚羧酸减水剂、萘系减水剂和脂肪族减水剂。
23.优选的，所述速凝剂选自氟铝酸钙、氟硅酸镁、铝氧熟料和聚丙烯酸。
24.优选的，所述填料选自石英砂和钙镁粉。
25.第二方面，本技术提供一种3d打印建筑材料的制备方法。
26.一种3d打印建筑材料的制备方法，包括以下步骤：首先将玻璃纤维、丙烯酸树脂及填料加入水中混合均匀，获得预混料；然后再将硅酸盐水泥、减水剂及速凝剂依次加入预混料中，搅拌均匀，即可获得3d打印建筑材料。
27.本技术首先将玻璃纤维、丙烯酸树脂及填料加入水中，丙烯酸树脂会首先溶于水中，并覆盖在玻璃纤维表面，然后再将硅酸盐水泥加入预混料中与各组分进行混合，能够有效避免硅酸盐水泥水化产生的氢氧化钙与玻璃纤维直接接触，从而对玻璃纤维造成破坏。因此，采用上述制备方法能够使3d打印建筑材料保持优异的机械性能。
28.综上所述，本技术具有以下有益效果：1.本技术利用硅酸盐水泥、玻璃纤维、丙烯酸树脂等制备出一种3d打印建筑材料，该3d打印建筑材料的水溶性好，抗泌水、抗离析性能佳，凝结速度快，抗压强优异。利用上述3d打印建筑材料进行3d打印，具有凝结固化速度快、施工时间短、可连续化作业等优点，获得的建筑物预制件的凝结时间为29-45min，28d抗压强度为46.1-56.8mpa，28d拉伸粘结强度为1.53-1.82mpa。
29.2.本技术进一步采用硅烷偶联剂对玻璃纤维进行改性，一是能提高玻璃纤维与丙烯酸树脂之间的粘结，提高3d打印建筑材料的拉伸粘结强度至1.83mpa；二是能有效避免硅酸盐水泥对玻璃纤维的强度造成影响，保证3d打印建筑材料的抗压强度优异。
30.3.本技术提供的3d打印建筑材料还包括了抗氧化剂，抗氧化剂的加入使得3d打印建筑材料的耐老化性能提高，利用含有抗氧化剂的3d打印建筑材料构建的建筑物预制件，在预制件经过7d的紫外光加速老化试验后，其抗压强强度下降均＜7％；且进一步的，当抗氧化剂采用2-(2
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羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺的混合物时，其获得的建筑物预制件经过7d的紫外光加速老化试验后，其抗压强强度下降均＜5％。
具体实施方式
31.本技术提供一种3d打印建筑材料，包括以下重量份的组分：硅酸盐水泥40-70份、玻璃纤维15-25份、丙烯酸树脂5-12份、减水剂2-3份、速凝剂2-3份、填料4-7份、水20-30份。所述3d打印建筑材料还可以包括以下重量份的组分：硅酸盐水泥50-65份、玻璃纤维18-22份、丙烯酸树脂6-10份、减水剂2-3份、速凝剂2-3份、填料4-7份、水20-30份。
32.进一步的，玻璃纤维可以经过硅烷偶联剂改性处理；所述硅烷偶联剂选自kh550、kh560和kh570。
33.再进一步的，所述3d打印建筑材料还包括抗氧化剂4-7份；所述抗氧化剂选自2-(2
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羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺。进一步的，所述抗氧化剂可以为2-(2
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羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺的混合物；所述2-(2
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羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、所述亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和所述n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺的重量比可以为1：(0.5-1.5)：(1-3)。
34.本技术提供的3d打印建筑材料的制备方法，包括以下步骤：首先将玻璃纤维、丙烯酸树脂、填料加入含有水的搅拌机中混合均匀，获得预混料；然后再将硅酸盐水泥、减水剂、速凝剂依次加入预混料中，搅拌均匀，即可获得3d打印建筑材料。
35.本技术实施例中，玻璃纤维为6mm无碱玻璃纤维；硅酸盐水泥为po42.5硅酸盐水泥；2-(2
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羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑的cas号为3864-99-1；亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯的cas号为173584-44-6；n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺的cas号为69851-61-2；所述减水剂为聚羧酸减水剂，型号为华轩kh-d1-x；速凝剂为氟硅酸镁，购自湖北领疆科技有限公司；填料为钙镁粉，购自江西上高县雪峰粉体有限公司。其余原料、试剂、溶剂等均可通过商购获得。
36.本技术中，硅烷偶联剂改性玻璃纤维的具体方法如下：取邻苯二酚2mm，四乙烯五胺0.6mm溶于150ml水中，并利用10％naoh调节ph至9，获得混合溶液；然后将玻璃纤维置于混合水溶液中，搅拌5h；继续向上述混合溶液中加入1.5ml的硅烷偶联剂，继续搅拌0.5h；升高反应温度至65℃，在该温度下搅拌反应5h，即可获得硅烷偶联剂改性玻璃纤维。
37.以下结合实施例、对比例及性能检测试验对本技术作进一步详细说明。实施例
38.实施例1-9实施例1-9分别提供一种3d打印建筑材料。
39.上述实施例的不同之处在于：3d打印建筑材料中玻璃纤维或丙烯酸树脂的添加量，具体如表1所示。
40.实施例3提供的3d打印建筑材料的制备方法如下：首先将玻璃纤维20g、丙烯酸树脂8g、填料6g加入含有水25g的搅拌机中混合均匀，获得预混料；然后再将硅酸盐水泥60g、减水剂2.5g、速凝剂2.5g依次加入预混料中，搅拌均匀，即可获得3d打印建筑材料。
41.表1实施例1-9提供的3d打印建筑材料中部分组分的添加量实施例10实施例10提供一种3d打印建筑材料。
42.上述实施例与实施例3的不同之处在于：实施例10提供的3d打印建筑材料中的玻
璃纤维经过kh570改性。
43.实施例11实施例11提供一种3d打印建筑材料。
44.上述实施例与实施例3的不同之处在于：实施例10提供的3d打印建筑材料中的玻璃纤维为kh550改性玻璃纤维。
45.实施例12实施例12提供一种3d打印建筑材料。
46.上述实施例与实施例3的不同之处在于：实施例10提供的3d打印建筑材料中的玻璃纤维为钛酸酯偶联剂改性玻璃纤维；钛酸酯偶联剂的型号为zj401。
47.钛酸酯偶联剂改性玻璃纤维的具体方法如下：取邻苯二酚2mm，四乙烯五胺0.6mm溶于150ml水中，并利用10％naoh调节ph至9，获得混合溶液；然后将玻璃纤维置于混合水溶液中，搅拌5h；继续向上述混合溶液中加入1.5ml的钛酸酯偶联剂zj401，继续搅拌0.5h；升高反应温度至65℃，在该温度下搅拌反应5h，即可获得钛酸酯偶联剂改性玻璃纤维。
48.实施例13-20实施例13-20分别提供一种3d打印建筑材料。
49.上述实施例与实施例10的不同之处在于：3d打印建筑材料还包括抗氧化剂，抗氧化剂中各组分及添加量如表2所示。
50.实施例14提供的3d打印建筑材料的制备方法如下：首先将玻璃纤维20g、丙烯酸树脂8g、填料6g加入装有水25g的搅拌机中混合均匀，获得预混料；然后再将硅酸盐水泥60g、抗氧化剂6g、减水剂2.5g、速凝剂2.5g依次加入预混料中，搅拌均匀，即可获得3d打印建筑材料。
51.注：以下表格中：2-(2
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羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑用a表示；亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯用b表示；n,n'-双(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺用c表示。
52.表2实施例13-20提供的3d打印建筑材料中的抗氧化剂组分及添加量20提供的3d打印建筑材料中的抗氧化剂组分及添加量
对比例对比例1对比例1提供一种3d打印建筑材料。
53.上述对比例与实施例3的区别之处在于：3d打印建筑材料中各组分的用量。
54.对比例1提供的3d打印建筑材料中：硅酸盐水泥40g、玻璃纤维10g、丙烯酸树脂15g、减水剂2.5g、速凝剂2.5g、填料6g、水25g。
55.对比例2对比例2提供一种3d打印建筑材料。
56.上述对比例与实施例3的区别之处在于：3d打印建筑材料中的组分。
57.对比例2提供的3d打印建筑材料中：硅酸盐水泥60g、碳纤维20g、丙烯酸树脂8g、减水剂2.5g、速凝剂2.5g、填料6g、水25g。
58.对比例3对比例3提供一种3d打印建筑材料。
59.上述对比例与实施例3的区别之处在于：3d打印建筑材料中的组分。
60.对比例3提供的3d打印建筑材料中：硅酸盐水泥60g、钢纤维20g、丙烯酸树脂8g、减水剂2.5g、速凝剂2.5g、填料6g、水25g。
61.对比例4对比例4提供一种3d打印建筑材料。
62.对比例4与实施例3的区别之处在于：3d打印建筑材料的制备方法。
63.上述3d打印建筑材料的制备方法如下：将玻璃纤维20g、丙烯酸树脂8g、填料6g、硅酸盐水泥60g、抗氧化剂6g、减水剂2.5g、速凝剂2.5g加入装有水25g的搅拌机中混合均匀，即可获得3d打印建筑材料。
64.对比例5对比例5提供一种3d打印建筑材料。
65.上述3d打印建筑材料的制备方法如下：将硅酸盐粉末、聚乙烯颗粒和抗氧化剂混合均匀；170-190℃加热1-5min至熔融的聚乙烯和抗氧化剂包裹硅酸盐，从而获得3d打印建筑材料。其中，抗氧化剂为质量比为3：3：2的四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯：β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯：亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯的混合物。
[0066]
性能检测试验力学性能检测对实施例1-12及对比例1-5提供的3d打印建筑材料的凝结固化时间、抗压强度及拉伸粘结强度进行检测，具体方法如下：试验方法：首先将3d打印建筑材料注入建筑物3d打印机中，并设置打印参数；然后启动3d打印机，3d打印建筑材料则按照设定程序，从喷料口喷出至基层实现3d打印；待打印完成，3d打印建筑材料凝结固化后进行养护，养护温度为20-30℃，养护时间为2-4天，从而获得建筑物预制件；并分别测试各建筑物预制件1d、7d、28d的抗压强度及28d拉伸粘结强度；实施例1-12、对比例1-5提供的3d打印建筑材料的各性能检测结果如下表3所示。
[0067]
检测方法：凝结固化时间通过计算3d打印建筑材料从喷出到凝结固化所用的时间；抗压强度测试方法参考gb/t50080-2002；拉伸粘结强度测试参考jc/t 907-2002。
[0068]
表3实施例1-12及对比例1-5提供的3d打印建筑材料的性能检测结果性能检测结果根据表3的检测结果可知，本技术实施例1-12提供的3d打印建筑材料的凝结固化时间在29-45min之间，28d拉伸粘结强度均＞1.53mpa；而对比例5提供的3d打印建筑材料的凝结固化时间为55min，28d拉伸粘结强度为0.57mpa，说明本技术采用硅酸盐水泥、玻璃纤维、丙烯酸树脂制备的3d打印建筑材料具有凝结固化时间短，粘结性能好等优点，利用该3d打印建筑材料构建建筑物，既能够缩短施工时间，又能保证建筑物具备优异的抗压强度及拉伸粘结强度。
[0069]
根据实施例1-9及对比例1的检测经过可知，本技术将3d打印建筑材料中组分的添加量控制在以下范围内：硅酸盐水泥40-70份、玻璃纤维15-25份、丙烯酸树脂5-12份，获得的3d打印建筑材料的凝结固化时间为29-45min，28d抗压强度为46.1-56.8mpa，28d拉伸粘结强度为1.53-1.82mpa；进一步对比发现，实施例2-4及实施例7-8获得的3d打印建筑材料的凝结固化时间为31-39min，28d抗压强度为52.4-56.8mpa，28d拉伸粘结强度为1.66-1.82mpa，说明本技术将3d打印建筑材料中组分控制在以下范围内：硅酸盐水泥50-65份、玻璃纤维18-22份、丙烯酸树脂6-10份时，获得的3d打印建筑材料的凝结固化时间、建筑物预
制件的抗压强度及拉伸粘结强度的综合性能更优异。
[0070]
根据实施例1-9、对比例2-3的检测结果可知，本技术实施例1-9获得的建筑物预制件的拉伸强度及拉伸粘结强度均优于对比例2-3获得的建筑物预制件的拉伸强度及拉伸粘结强度。因此，说明本技术采用玻璃纤维制得的3d打印建筑材料的使用性能更好，获得的建筑物的力学性能更优异。
[0071]
对比实施例3、对比例4的检测结果可知，本技术提供的先将玻璃纤维、丙烯酸树脂及填料与水混合，再将其他组分依次加入预混料的制备方法，能够改善3d打印建筑材料的使用性能，进而提高建筑物的抗压强度及拉伸粘结强度。
[0072]
根据实施例3、实施例10-12的检测结果可知，本技术实施例10-12进一步采用硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂对玻璃纤维进行改性，获得的建筑物预制件的抗压强度均有所提高；尤其是实施例10-11采用的硅烷偶联剂改性的玻璃纤维制得的建筑物预制件的28d抗压强度分别为59.4mpa、58.9mpa，28d拉伸粘结强度分别为1.83mpa、1.73mpa。说明本技术采用硅烷偶联剂改性玻璃纤维，能够减少硅酸盐水泥对玻璃纤维强度的影响，提高建筑物的抗压强度与拉伸粘结强度，从而使建筑物的牢固性好、不易发生变形。
[0073]
耐老化性能检测对实施例10、实施例13-20提供的3d打印建筑材料的耐老化性能进行测试，测试结果如表4所示。
[0074]
试验方法：将实施例13-20提供的3d打印建筑材料按照力学性能检测中的试验方法获得建筑物预制件；28d后，将建筑物预制件置于紫外光下连续照射7d进行紫外光加速老化，7d后测试建筑物预构件的抗压强度。
[0075]
表4实施例10、实施例13-20提供的3d打印建筑材料的耐老化性能检测结果
根据表4的检测结果可知，本技术实施例13-20提供的3d打印建筑材料的耐老化性能明显优于实施例10提供的3d打印建筑材料的耐老化性能，说明加入抗氧化剂能够显著改善3d打印建筑材料的耐老化性能。
[0076]
进一步对比发现实施例13-17提供的利用2-(2
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羟基-3’，5
’‑
二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺的混合物制备的抗氧化剂获得的3d打印建筑材料的耐老化性能优于实施例18-20提供的利用2-(2
’‑
羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯和n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺中任意两种制备的抗氧化剂获得的3d打印建筑材料的耐老化性能。因此，说明本技术采用三种抗氧化剂，并将三种抗氧化剂的添加量控制在以下范围内：2-(2
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羟基-3’，5
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二叔苯基)-5-氯化苯并三唑：亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯：n，n'-双(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)丙二胺＝1：(0.5-1.5)：(1-3)，获得的3d打印建筑材料的耐老化性能更好，利用其制备的建筑物预
制件经7d紫外光加速老化后，建筑物预制件的抗压强度下降率＜5％。
[0077]
综上所述，本技术提供的3d打印建筑材料的凝结固化时间短、粘稠度适宜、耐老化性能佳，利用该3d打印建筑材料打印的建筑物具有优异的抗压强度及拉伸粘结强度，故牢固性好、不易变形、使用寿命长。
[0078]
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。