一种环保型高水洗高耐光分散翠蓝S-GL的制备方法与流程

一种环保型高水洗高耐光分散翠蓝s-gl的制备方法
技术领域
1.本发明属于分散染料加工方法技术领域，具体是一种环保型高水洗高耐光分散翠蓝s-gl的制备方法。


背景技术：

2.分散翠蓝由于其色光鲜艳亮丽，染料分子为蒽醌结构，日晒水洗等牢度优良，是印染厂无法用其他染料替代的一种优质分散染料。今年来，随着环境问题的日益严峻，国家对染料生产和使用过程中的环保要求也逐步提高，对纺织印染行业的整治也越来越严格，染料生产企业迫切需要改进染料的生产工艺，以减少在染料生产和使用过程中对环境造成的危害。
3.现有的分散翠蓝s-gl的制备方法是以氯化苯和甲醇作为溶剂，将3-甲氧基丙胺和1，4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐为主要原料，经缩合、压滤得到染料原料，因氯化苯与水不互溶，其水洗不能去除，因此压滤后需要重新打浆，用蒸馏的方法除去氯化苯，但难以去除干净，而且去除的方式较为麻烦，产生大量残液，且难以将去除的氯化苯进行回用。生产过程中存在大量不可回用的残液，导致对环境的危害较大，污水处理成本提高，生产成本提高。在经蒸馏除氯化苯后的原染料再加入混合助剂砂磨等工艺制得分散翠蓝s-gl。由于制备原染料的过程中的氯化苯无法去除干净，导致分散翠蓝s-gl中也残留有少量氯化苯，这导致在印染厂染色残液中也残留有少量氯化苯，导致印染厂染色残液的处理成本也提高，生产成本提高。


技术实现要素：

4.本发明针对现有技术不足，提供了一种环保型高水洗高耐光分散翠蓝s-gl 的制备方法，这种制备方法杜绝了分散翠蓝s-gl中氯化苯的残留，减少印染厂染色残液的处理成本，并且使得一次压滤的母液与二次压滤的洗液可方便的经回收回用下一批缩合反应，这样既可以减少了生产过程中污水的产出，降低了污水处理成本，整体降低了染料的生产成本和使用成本，而且可以回收母液内溶解的少量的b60#原染料，提高总体产品的产率和回收率，并且b60#原染料和助剂采用了新的混合加工方式，能够减少助剂的用量，使得染色残液中的助剂含量和cod降低，进一步降低印染厂染色残液的处理成本。
5.为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种环保型高水洗高耐光分散翠蓝s-gl的制备方法，包括以下步骤：1)将1，4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐置入3-甲氧基丙胺、3-乙氧基丙胺或3-甲氧基乙氧基丙胺与 dmf、甲醇和水的混合介质中，升温至80-90℃保温2-4小时至反应终点；2) 终点合格后排出蒸汽，降温至50℃进行一次压滤，用甲醇浸泡洗涤置换滤饼中的dmf；3)用热水洗涤，二次压滤，吹干得b60#原染料；4)b60#原染料和助剂混合打浆，经砂磨机砂磨，调浆槽调浆，喷塔喷干得环保型高效分散翠蓝 s-gl；5)将一次压滤的母液与二次压滤的洗液经回收回用下一批缩合反应。这种制备方法杜绝了分散翠蓝s-gl中氯化苯的残留，减少印染厂染色残液的处理成本，并且使得一次压滤的母
液与二次压滤的洗液可方便的经回收回用下一批缩合反应，这样既可以减少了生产过程中污水的产出，降低了污水处理成本，整体降低了染料的生产成本和使用成本，而且可以回收母液内溶解的少量的 b60#原染料，提高总体产品的产率和回收率；并且b60#原染料和助剂采用了新的混合加工方式，能够减少助剂的用量，使得染色残液中的助剂含量和cod降低，进一步降低印染厂染色残液的处理成本。
6.上述技术方案中，优选的，步骤1)中，1，4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐与 3-甲氧基丙胺、3-乙氧基丙胺或3-甲氧基乙氧基丙胺、dmf、甲醇以及水的质量比为1∶0.7-1.6∶0.6-1.5∶0.1-0.8∶0.1-0.8。
7.上述技术方案中，优选的，步骤1)中，1，4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐与3-甲氧基丙胺、3-乙氧基丙胺或3-甲氧基乙氧基丙胺、dmf、甲醇以及水的质量比为1∶1∶1∶0.25∶0.25。
8.上述技术方案中，优选的，步骤4)中，按质量比将b60#原染料和助剂按 b60#原染料：b60#原染料 助剂＝52.1％-75.0％的比例混合。
9.上述技术方案中，优选的，所述助剂为木质素83a、木质素85a、扩散剂 nno、扩散剂mf、扩散剂cnf和木质素磺酸盐中的一种或多种。
10.上述技术方案中，优选的，步骤5)中，一次压滤的母液与二次压滤的洗液经蒸馏和补入药剂调节浓度后用于下一批缩合反应。
11.上述技术方案中，优选的，步骤4)中，混合打浆时间为4-6小时，砂磨机砂磨时间为2-3小时，调浆槽调浆时间为3-4小时。
12.本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：这种制备方法杜绝了分散翠蓝s-gl中氯化苯的残留，减少印染厂染色残液的处理成本，并且使得一次压滤的母液与二次压滤的洗液可方便的经回收回用下一批缩合反应，这样既可以减少了生产过程中污水的产出，降低了污水处理成本，整体降低了染料的生产成本和使用成本，而且可以回收母液内溶解的少量的b60#原染料，提高总体产品的产率和回收率；并且b60#原染料和助剂采用了新的混合加工方式，能够减少助剂的用量，使得染色残液中的助剂含量和cod降低，进一步降低印染厂染色残液的处理成本。
具体实施方式
13.下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：一种环保型高水洗高耐光分散翠蓝s-gl的制备方法，实施例1，在500ml装有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入3-甲氧基丙胺35g，mdf30g，甲醇5g，水5g，1，4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐35g，水浴升温到80-90℃回流状态下反应2小时至终点，排出蒸汽，冷却降温至50℃过滤，将滤饼用甲醇浸泡洗涤后，用热水洗涤干净，进行二次过滤，吹干后得分散翠蓝b60#滤饼40.0g。分散翠蓝b60#滤饼经测试无氯化苯等有害物质。
14.过程中收集第一次过滤的母液和第二次过滤的清洗液回收用于下一次缩合反应。将回收液经过蒸馏以及补充药剂至与上一次反应时的含量相同，转移至 500ml装有回流冷凝管的三口烧瓶中，重新加入1，4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐35g，水浴升温到80-90℃回流状态下反应2小时至终点，排出蒸汽，冷却降温至50℃过滤，将滤饼用甲醇浸泡洗涤后，用热水洗涤干净，进行二次过滤，吹干后得分散翠蓝b60#滤饼40.2g。分散翠蓝b60#滤饼经测试
无氯化苯等有害物质。
15.实施例2，与实施例1的区别仅在于用3-乙氧基丙胺35g代替3-甲氧基丙胺 35g，其他配料和操作方法相同，第一次得分散翠蓝b60#滤饼41.3g，第二次得分散翠蓝b60#滤饼41.8g，经测试无氯化苯等有害物质。
16.实施例3，与实施例1的区别仅在于，用3-甲氧基乙氧基丙胺35g代替3
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甲氧基丙胺35g，其他配料和操作方法相同，第一次得分散翠蓝b60#滤饼42.0g，第二次得分散翠蓝b60#滤饼42.3g，经测试无氯化苯等有害物质。
17.实施例4，与实施例1的区别仅在于，用3-甲氧基丙胺55g，mdf50g，甲醇25g，水25g替代3-甲氧基丙胺35g，mdf30g，甲醇5g，水5g，加入的1， 4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐为35g，操作方法相同，第一次得分散翠蓝b60# 滤饼40.0g，第二次得分散翠蓝b60#滤饼40.2g，经测试无氯化苯等有害物质。
18.实施例5，与实施例1的区别仅在于，用3-甲氧基丙胺35g，mdf30g，甲醇5g，水5g替代3-甲氧基丙胺35g，mdf30g，甲醇5g，水5g，加入的1， 4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐为45g，操作方法相同，第一次得分散翠蓝b60# 滤饼50.8g，第二次得分散翠蓝b60#滤饼51.6g，经测试无氯化苯等有害物质。
19.实施例6，与实施例1的区别仅在于，用3-甲氧基丙胺35g，mdf50g，甲醇15g，水15g替代3-甲氧基丙胺35g，mdf30g，甲醇5g，水5g，，加入1， 4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐45g，操作方法相同，第一次得分散翠蓝b60#滤饼 50.9g，第二次得分散翠蓝b60#滤饼51.8g，经测试无氯化苯等有害物质。
20.实施例7，与实施例1的区别仅在于，用3-甲氧基丙胺45g，mdf50g，甲醇5g，水15g替代3-甲氧基丙胺35g，mdf30g，甲醇5g，水5g，，加入1， 4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐40g，操作方法相同，第一次得分散翠蓝b60#滤饼 45.6g，第二次得分散翠蓝b60#滤饼46.2g，经测试无氯化苯等有害物质。
21.实施例1至实施例7为实验室用于制备分散翠蓝b60#原染料的方法，通过上述制备方法杜绝了氯化苯等有害物质的残留，减少印染厂染色残液的处理成本，并且使得一次压滤的母液与二次压滤的洗液可方便的经回收回用下一批缩合反应，这样既可以减少了生产过程中污水的产出，降低了污水处理成本，整体降低了染料的生产成本和使用成本，而且可以回收母液内溶解的少量的b60# 原染料，提高总体产品的产率和回收率。
22.实施例8，在100l装有回流冷凝管的搪瓷釜中，加入3-甲氧基丙胺8kg， mdf 8kg，甲醇2kg，水2kg，1，4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐8kg，蒸汽升温到80-90℃回流状态下反应2-4小时至终点，排出蒸汽，通冷却水降温至50℃压滤，将滤饼用甲醇浸泡洗涤后，用热水洗涤干净，进行二次压滤，吹干后得分散翠蓝b60#滤饼9.1kg。经测试无氯化苯等有害物质。
23.过程中收集第一次过滤的母液和第二次过滤的清洗液回收用于下一次缩合反应。将回收液经过蒸馏以及补充药剂至与上一次反应时的含量相同，转移至 100l装有回流冷凝管的搪瓷釜中，重新加入1，4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐8kg，水浴升温到80-90℃回流状态下反应2小时至终点，排出蒸汽，冷却降温至50℃过滤，将滤饼用甲醇浸泡洗涤后，用热水洗涤干净，进行二次过滤，吹干后得分散翠蓝b60#滤饼9.23kg。分散翠蓝b60#滤饼经测试无氯化苯等有害物质。
24.取制得的b60#原染料40kg与36kg木质素85a、扩散剂nno、扩散剂mf、扩散剂cnf和
木质素磺酸盐的混合助剂混合，打浆4-6小时，经砂磨机砂磨2-3 小时，调浆槽调浆3-4小时，喷塔喷干得环保型高效分散翠蓝s-gl。经分析其他各指标符合企业标准
25.实施例9，在5000l装有回流冷凝管的搪瓷釜中，加入3-甲氧基丙胺700kg， mdf700kg，甲醇175kg，水175kg，1，4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐700kg，蒸汽升温到80-90℃回流状态下反应2-4小时至终点，排出蒸汽，通冷却水降温至 50℃压滤，，将滤饼用甲醇浸泡洗涤后，用热水洗涤干净，进行二次压滤，吹干后得分散翠蓝b60#滤饼800kg。经测试无氯化苯等有害物质。
26.过程中收集第一次过滤的母液和第二次过滤的清洗液回收用于下一次缩合反应。将回收液经过蒸馏以及补充药剂至与上一次反应时的含量相同，转移至 5000l装有回流冷凝管的搪瓷釜中，重新加入1，4-二氨基蒽醌-2，3-二甲酸酐 700kg，水浴升温到80-90℃回流状态下反应2小时至终点，排出蒸汽，冷却降温至50℃过滤，将滤饼用甲醇浸泡洗涤后，用热水洗涤干净，进行二次过滤，吹干后得分散翠蓝b60#滤饼812kg。分散翠蓝b60#滤饼经测试无氯化苯等有害物质。
27.取制得的b60#原染料40kg与14kg木质素83a、扩散剂mf和扩散剂cnf 的混合助剂混合，打浆4-6小时，经砂磨机砂磨2-3小时，调浆槽调浆3-4小时，喷塔喷干得环保型高效分散翠蓝s-gl。经分析其他各指标符合企业标准。
28.实施例8至实施例9为工业生产中用于制备分散翠蓝b60#原染料的方法，通过上述制备方法杜绝了氯化苯等有害物质的残留，减少印染厂染色残液的处理成本，并且使得一次压滤的母液与二次压滤的洗液可方便的经回收回用下一批缩合反应，这样既可以减少了生产过程中污水的产出，降低了污水处理成本，整体降低了染料的生产成本和使用成本，而且可以回收母液内溶解的少量的 b60#原染料，提高总体产品的产率和回收率。并且b60#原染料和助剂采用了新的混合加工方式，能够减少助剂的用量，使得染色残液中的助剂含量和cod降低，进一步降低印染厂染色残液的处理成本。
29.上述各实施例的反应式为：
[0030][0031]
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。