页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价新方法

：
1.本发明涉及非常规页岩油气储层勘探开发领域，具体涉及一种页岩油气储层对外来流体敏感性评价新方法。


背景技术：

2.随着我国油气资源勘探开发技术日趋成熟，油气藏开发物性下限逐渐向非常规油气资源靠拢，页岩油气等非常规油气资源表现出巨大开发潜力，正逐渐成为我国重要接替战略资源。国内外目前普遍采用水平井体积压裂模式，同时结合衰竭式开采方式，来实现非常规页岩油气资源的有效开发。页岩油气储层压裂过程中注入大规模外来流体，不同类型外来流体对页岩储层孔隙结构和渗透率造成的伤害或改善程度需定量评价，因此有必要系统开展页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价研究。
3.目前现有储层对外来流体敏感性定量评价方法主要是执行标准sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》，该标准测量原理是基于传统达西定律，通过驱替方式测量岩样与外来流体接触作用前后渗透率的相对变化率来评价储层敏感性。
4.页岩油气储层属于超致密油气储层，微—纳米孔隙大量发育，基质渗透率远远低于常规砂岩储层。采用标准sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》无法实现页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价，主要原因是：
5.(1)针对页岩岩样无法建立有效驱动体系。实验过程中若采用大压差建立驱动体系，需要对岩样施加大数值围压，由于页岩岩样脆性较强，在大数值围压作用下，岩样容易破碎产生裂隙，进而影响实验测量精度。(2)页岩基质和层理缝渗透率非常低，需要较长时间达到稳定流动且测量时需要人为记录压差和流速等实验数据，误差相对较大。(3)现有标准sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》仅通过测量外来流体作用前后岩样渗透率的相对变化评价储层对外来流体敏感性，评价指标单一。
6.针对现有标准的三个技术弊端，有必要建立一套适用于页岩油气储层敏感性定量评价新方法。本发明从孔隙度和渗透率这两个基础物性参数出发，基于核磁共振技术提出了一种页岩油气储层对外来流体敏感性评价新方法，实现了页岩这类超致密油气储层对外来流体敏感性的全面准确评价，为页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价提供了一种全新的科学手段。


技术实现要素：

7.为了解决背景技术中存在的问题，本发明提出了一种页岩油气储层对外来流体敏感性评价新方法。本技术基于核磁共振测试技术，从孔隙度和渗透率这两个基础物性参数出发，创新提出了页岩油气储层对外来流体敏感性综合评价新方法，实现了页岩不同尺寸孔隙、基质和层理缝渗透率对外来流体敏感性的定量评价，解决了现有标准sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》针对页岩岩样无法建立有效驱动体系、实验测量误差大和评价指标单一的问题，实现了页岩油气储层对外来流体敏感性定量精确评价。
8.本发明的技术方案是：一种页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价新方法，该方法包括以下步骤：
9.(一)、岩样制备
10.选择来自同一取芯层段的页岩岩样3块，并将其标号为1#、2#和3#，其中1#和2#岩样用于确定目标烘干温度和时间，3#岩样用于完成孔隙度和渗透率对外来流体敏感性评价实验，3#页岩岩样要求：岩样为标准柱塞样，直径为2.5cm且长度应大于或等于5cm，实验前需对3#岩样进行预处理，将岩样切割成3块小岩样，并将其编号为4#、5#和6#，4#岩样用于高压压汞测试、5#岩样用于开展页岩孔隙度和层理缝渗透率敏感性评价实验、6#岩样研磨成10/20目颗粒用于页岩基质渗透率敏感性评价实验；
11.(二)、页岩孔隙度和层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价
12.页岩孔隙度和层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价过程包含以下3个步骤：
13.a、确定页岩岩样目标烘干温度和时间
14.在开展页岩孔隙度和层理缝渗透率对外来流体敏感性评价实验之前，需清除岩样中存有的烃类、水等可动流体，确保岩样清洁；
15.(1)选择来自同一取芯层段的页岩岩样2块，并将其标号为1#和2#；
16.(2)设定10个不同烘干温度t
t1
、t
t2
、t
t3
、t
t4
、t
t5
、t
t6
、t
t7
、t
t8
、t
t9
、t
t10
，温度按照20℃依次递增；
17.(3)在设定温度条件下烘干1#页岩岩样t0小时，测量1#页岩岩样在不同烘干温度条件下对应的岩样质量m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7、m8、m9、m
10
并开展烘干后页岩二维核磁共振测试；
18.(4)绘制1#页岩岩样质量随烘干温度变化曲线；当页岩岩样内可动流体完全清除时，岩样质量随烘干温度变化曲线出现拐点，拐点对应的温度为目标烘干温度t0；
19.(5)设定10个不同烘干时间t1、t2、t3、t4、t5、t6、t7、t8、t9、t
10
，时间按照2小时依次递增；在确保实验准确度条件下，为减少测试工作量，可将t5或者t6时间设定与t0相同；
20.(6)在目标烘干温度t0条件下按照设定时间烘干2#页岩岩样，测量页岩岩样在不同烘干时间条件下对应的岩样质量m'1、m'2、m'3、m'4、m'5、m'6、m'7、m'8、m'9、m'
10
并开展烘干后页岩二维核磁共振测试；
21.(7)绘制2#页岩岩样质量随烘干时间变化曲线；当页岩岩样内可动流体完全清除时，岩样质量不随烘干时间变化，此时对应的时间为目标烘干时间t0；
22.(8)分析大于目标烘干时间t0之后的二维核磁共振t1和t2图谱，若小、中、大孔内的核磁信号量不发生改变，则可确定页岩岩样最终的目标烘干温度和烘干时间；若二维核磁共振t1和t2图谱中小、中、大孔内的核磁信号量发生改变，则需重新筛选岩样按照步骤(1)-(7)开展实验，再次确定页岩岩样目标烘干温度t0和时间t0；
23.b、开展页岩岩样高压压汞 外来流体浸泡 核磁共振联测实验
24.(1)页岩岩样高压压汞测试
25.将制备好的4#页岩岩样按照确定的目标烘干温度t0和时间t0进行烘干处理，将烘干后的岩样开展高压压汞测试，在半对数坐标条件下绘制孔隙分布频率随孔隙半径变化曲线，确定页岩岩样孔隙分布特征；
26.(2)页岩岩样与外来流体浸泡 核磁共振联测实验；
27.c、实验数据处理与分析
28.1)页岩层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价
29.(1)引入层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(1)所示：
[0030][0031]
其中，rk—层理缝渗透率变化率，％；kb—页岩干样层理缝渗透率，md；ka—页岩浸泡外来流体后层理缝渗透率，md；
[0032]
(2)按照公式(1)计算页岩浸泡外来流体前后层理缝渗透率变化率；
[0033]
(3)参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标，定量评价页岩层理缝渗透率对外来流体敏感性；
[0034]
2)页岩总孔隙度对外来流体敏感性定量评价
[0035]
(1)引入页岩总孔隙度对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(2)所示：
[0036][0037]
其中，r
t
—覆压孔渗仪法测量的总孔隙度变化率，％；φb—页岩干样孔隙度，％；φa—页岩浸泡外来流体后孔隙度，％；
[0038]
(2)按照公式(2)计算页岩浸泡外来流体前后孔隙度变化率；
[0039]
(3)参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标，定量评价页岩总孔隙度对外来流体敏感性；
[0040]
3)页岩不同尺寸孔隙对外来流体敏感性定量评价
[0041]
(1)核磁共振弛豫时间t2值和孔隙尺寸时空转换系数计算；
[0042]
(2)核磁共振t2谱信号量与页岩饱和水孔隙度标定关系建立
[0043]
①
基于重量法计算5#页岩岩样饱和水孔隙度，计算公式如下：
[0044][0045]
其中，φw—饱和水孔隙度，％；mw—饱和水后岩样重量，g；m0—烘干后岩样重量，g；ρw—水密度，g/cm3；d—岩样直径，cm；l—岩样长度，cm；
[0046]
②
基于核磁共振测试t2谱信号分量，按照公式(4)将页岩饱和水后t2谱核磁信号分量转化为孔隙度分量：
[0047][0048]
其中，—饱和水后孔隙度分量，％；sw—饱和水后t2谱核磁信号分量，pu；s
ac,w
—饱和水后t2谱核磁信号累计量，pu；s
ac,d
—饱和水t2谱第一个峰对应的核磁信号累计量，pu；
[0049]
③
基于步骤
②
饱和水后t2谱核磁信号分量与孔隙度分量转换原理，按照公式(5)将页岩浸泡外来流体后t2谱核磁信号分量转化为孔隙度分量：
[0050][0051]
其中，—外来流体浸泡后孔隙度分量，％；ss—外来流体浸泡后t2谱核磁信号分量，pu；
[0052]
④
基于步骤
②
和
③
得到的孔隙度分量，绘制页岩饱和水和浸泡外来流体后孔隙度分量和孔隙度分量累计值随t2弛豫时间变化关系曲线；需要指出的是，上述曲线需去除t2谱内第一个峰对应的核磁信号累计量；
[0053]
(3)不同尺寸孔隙对外来流体敏感性定量评价
[0054]
①
基于孔隙度分量累计值随t2弛豫时间变化关系曲线，引入页岩总孔隙度和不同尺寸孔隙度对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(6)、(7)、(8)、(9)和(10)所示：
[0055][0056][0057][0058][0059][0060]
其中，—核磁共振法计算的总孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后总孔隙度分量累计值，％；—饱和水后总孔隙度分量累计值，％；—微孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后微孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后微孔孔隙度分量累计值，％；—小孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后小孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后小孔孔隙度分量累计值，％；—中孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后中孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后中孔孔隙度分量累计值，％；—大孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后大孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后大孔孔隙度分量累计值，％；
[0061]
需要指出的是，针对页岩储层推荐不同尺寸孔隙划分标准为：孔隙半径＜0.01μm为微孔、0.01-0.1μm为小孔、0.1-1.0μm为中孔、孔隙半径＞1.0μm为大孔；
[0062]
②
基于时空转换系数k，计算微孔、小孔、中孔和大孔孔隙半径划分对应的t2弛豫时间值，即10nm、100nm和1000nm对应的t2弛豫时间值t
2,10nm
、t
2,100nm
和t
2,1000nm
；
[0063]
③
基于t
2,10nm
、t
2,100nm
和t
2,1000nm
值，利用公式(11)-(18)计算饱和水后微孔、小孔、中孔和大孔孔隙度和外来流体浸泡后微孔、小孔、中孔和大孔孔隙度度
[0064][0065][0066][0067][0068][0069][0070][0071][0072]
其中，—饱和水后微孔t2谱核磁信号累计值，pu；—饱和水后小孔t2谱核磁信号累计值，pu；—饱和水后中孔t2谱核磁信号累计值，pu；—外来流体浸泡后微孔t2谱核磁信号累计值，pu；—外来流体浸泡后小孔t2谱核磁信号累计值，pu；—外来流体浸泡后中孔t2谱核磁信号累计值，pu；s
ac,sd
—外来流体浸泡后t2谱第一个峰对应的核磁信号累计量，pu；s
ac,s
—外来流体浸泡后t2谱核磁信号累计量，pu；
[0073]
④
基于公式(6)、(7)、(8)、(9)和(10)计算页岩岩样浸泡外来流体前后总孔隙度和不同尺寸孔隙度变化率，参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标，给出页岩储层总孔隙度和不同尺寸孔隙对外来流体敏感性定量评价结果；
[0074]
(三)、页岩基质渗透率对外来流体敏感性定量评价
[0075]
页岩基质渗透率对外来流体敏感性定量评价包含以下步骤：
[0076]
①
样品制备：选取与孔隙度和层理缝渗透率对外来流体敏感性评价同一取芯层段的页岩岩样，将样品粉碎研磨至10/20目颗粒，质量大于30g；
[0077]
②
在目标烘干温度t0和时间t0条件下对颗粒样品进行烘干处理；
[0078]
③
基于压力脉冲衰减原理，利用smp-200页岩基质渗透率仪测定6#样品研磨后颗粒的基质渗透率k
mb
；
[0079]
④
将颗粒样品放置于活塞容器内，利用抽真空预处理系统对其抽真空，时间为48小时，为保护活塞容器，在其上部放置筛网；
[0080]
⑤
将预先配制好的外来流体放置于另一个活塞容器内，利用isco泵将外来流体注入到盛放颗粒样品的活塞容器内浸泡48小时，浸泡压力与地层压力相同；
[0081]
⑥
取出颗粒样品，将其在目标烘干温度t0和时间t0条件下烘干；
[0082]
⑦
利用smp-200页岩基质渗透率仪测定外来流体浸泡后颗粒样品的基质渗透率k
ma
；
[0083]
⑧
基于公式(19)计算页岩颗粒样品浸泡外来流体前后基质渗透率变化率：
[0084][0085]
其中，r
mk
—页岩颗粒样品基质渗透率变化率，％；k
mb
—页岩颗粒样品浸泡外来流体前(烘干后)基质渗透率，md；k
ma
—页岩颗粒样品浸泡外来流体后基质渗透率，md；
[0086]
⑨
参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标，给出页岩基质渗透率对外来流体敏感性定量评价结果；
[0087]
基于页岩浸泡外来流体前后总孔隙度、不同尺寸孔隙度、层理缝渗透率和基质渗透率变化规律，综合分析给出页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价结果。
[0088]
上述方案中的步骤b中第(2)步页岩岩样与外来流体浸泡 核磁共振联测实验包括以下步骤：
[0089]
①
将5#岩样按照确定的目标烘干温度t0和时间t0进行烘干处理并记录其长度l、直径d和质量m0；
[0090]
②
利用vinci覆压孔渗仪测量烘干后岩样的孔隙度φb和层理缝渗透率kb；
[0091]
③
将测量孔渗后的标准岩样放置于岩心夹持器内，利用手摇泵加载2mpa围压，之后利用抽真空预处理系统对岩样进行抽真空，时间为48小时；
[0092]
④
制备实验用蒸馏水并将其放置于活塞容器内，利用isco泵将活塞容器内蒸馏水以恒压方式注入岩样内，饱和过程中注入压力与围压呈阶梯方式递增且保持围压与注压差值为2mpa恒定，当注压达到地层压力时，停止饱和过程；岩样饱和过程在恒温箱内完成，温度与地层温度保持一致，总饱和时间不低于48小时；
[0093]
⑤
将饱和水后岩样从岩心夹持器内取出并记录其质量mw，测试岩样饱和水后核磁共振t2谱，为减小实验误差，需连续测量3次；
[0094]
⑥
将步骤
⑤
饱和水后岩样在目标烘干温度t0和时间t0进行烘干处理；
[0095]
⑦
将烘干后岩样放置于岩心夹持器内，利用手摇泵加载2mpa围压，之后利用抽真空预处理系统对岩样进行抽真空，时间为48小时；
[0096]
⑧
利用isco泵将活塞容器内外来流体以恒压方式注入岩样内，注入压力与围压呈阶梯方式递增且保持围压与注压差值为2mpa恒定，当注压达到地层压力时，停止饱和过程，
总饱和时间不低于48小时；岩样饱和与浸泡外来流体过程在恒温箱内完成，温度与地层温度保持一致，浸泡时间为48小时；
[0097]
⑨
开展岩样浸泡外来流体后核磁共振t2谱测试，为减小实验误差，需连续测量3次；
[0098]
⑩
将步骤
⑨
浸泡外来流体后的页岩岩样在目标烘干温度t0和时间t0进行烘干处理；
[0099]
利用vinci覆压孔渗仪测量外来流体浸泡后 烘干处理后岩样的孔隙度φa和渗透率ka；
[0100]
整理实验数据。
[0101]
上述方案中的步骤c中第3)步中的第(1)步核磁共振弛豫时间t2值和孔隙尺寸时空转换系数计算中包括以下步骤；
[0102]
①
提取5#岩样饱和水后核磁共振t2弛豫时间与核磁信号量数据，在半对数坐标条件下绘制核磁信号量随t2弛豫时间变化曲线；
[0103]
②
提取高压压汞测试结果中的孔隙半径和孔隙分布频率数据，在半对数坐标条件下绘制孔隙分布频率随孔隙半径变化曲线；
[0104]
③
将步骤
①
和
②
曲线数据整合在同一坐标系内，建立核磁共振与高压压汞时空转换曲线，其中x轴底部坐标为孔隙半径，y轴主坐标为孔隙分布频率；x轴顶部坐标为t2弛豫时间，y轴副坐标为核磁信号量；
[0105]
④
页岩岩样饱和水后核磁共振t2谱第一个峰代表有机质信号显示，因此以第二个峰对应的弛豫时间开始进行时空转换系数计算，当核磁信号峰值与高压压汞孔隙分布频率峰值逐一对应时，记录此时的核磁共振弛豫时间t
2i
和孔隙半径ri值；基于以上数据，即可计算页岩岩样核磁共振弛豫时间t2值和孔隙尺寸时空转换系数k＝(k1 k2
…
kn)/n,其中n代表核磁信号与高压压汞孔隙分布频率对应峰的数量。
[0106]
本发明具有如下有益效果：本技术基于核磁共振测试技术，从孔隙度和渗透率这两个基础物性参数出发，创新提出了页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价新方法，解决了现有标准sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》针对页岩岩样无法建立有效驱动体系、实验测量时间长和误差大、敏感性评价指标单一的问题。本发明提出的高压压汞 外来流体浸泡 核磁共振联测实验方法可便捷、有效建立储层压力和温度模拟条件，具有实验测量周期短、精度高的优点。与此同时，本发明可分别给出页岩总孔隙、不同尺寸孔隙、基质和层理缝渗透率对外来流体敏感性的定量评价结果，实现了页岩油气储层对外来流体敏感性定量综合精确评价。
[0107]
本发明从孔隙度和渗透率这两个基础物性参数出发，基于核磁共振技术提出了一种页岩油气储层对外来流体敏感性评价新方法，实现了页岩这类超致密油气储层对外来流体敏感性的全面准确评价，为页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价提供了一种全新的科学手段。
附图说明：
[0108]
附图1：实验用页岩岩样；
[0109]
附图2：1#页岩烘干后二维核磁共振测试图谱(烘干温度110℃、烘干时间8小时)；
[0110]
附图3：1#页岩岩样质量随烘干温度变化曲线图；
[0111]
附图4：2#页岩烘干后二维核磁共振测试图谱(烘干温度110℃、烘干时间10小时)；
[0112]
附图5：2#页岩岩样质量随烘干时间变化曲线图；
[0113]
附图6：核磁共振弛豫时间t2值和孔隙尺寸时空转换曲线图；
[0114]
附图7：孔隙度分量和孔隙度分量累计值随t2弛豫时间变化关系曲线图。
具体实施方式：
[0115]
下面结合实例对本发明作进一步说明：
[0116]
实施例：
[0117]
一、岩样制备
[0118]
选择来自松辽盆地青山口组青一段页岩岩样3块，并将其标号为1#、2#和3#。其中1#和2#岩样用于确定目标烘干温度和时间，3#岩样用于完成孔隙度和渗透率对外来流体敏感性评价实验。实验前对3#岩样进行预处理，将岩样切割成3块小岩样，并将其编号为4#、5#和6#，4#岩样用于高压压汞测试、5#岩样用于开展页岩孔隙度和层理缝渗透率敏感性评价实验、6#岩样研磨成10/20目颗粒用于页岩基质渗透率敏感性评价实验。实验用页岩岩样参见附图1。
[0119]
二、页岩孔隙度和层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价
[0120]
1、确定页岩岩样目标烘干温度和时间
[0121]
(1)选择来自青山口组青一段页岩岩样2块，标号为1#和2#(见附图1)。
[0122]
(2)设定烘干温度50、70、90、110、130、150、170、190、210、230℃。
[0123]
(3)在设定温度条件下烘干1#页岩岩样8小时，测量其在不同烘干温度条件下对应的岩样质量并开展烘干后1#页岩二维核磁共振测试(见附图2)。
[0124]
(4)绘制1#页岩岩样质量随烘干温度变化曲线(见附图3)。当页岩岩样内可动流体完全清除时，岩样质量随烘干温度变化曲线出现拐点，拐点对应的温度为目标烘干温度t0＝110℃。
[0125]
(5)设定烘干时间2、4、6、8、10、12、14、16、18、20小时。
[0126]
(6)在目标烘干温度110℃条件下按照设定时间烘干2#页岩岩样，测量页岩岩样在不同烘干时间条件下对应的岩样质量并开展烘干后页岩二维核磁共振测试(见附图4)。
[0127]
(7)绘制2#页岩岩样质量随烘干时间变化曲线(见附图5)。当页岩岩样内可动流体完全清除时，岩样质量不随烘干时间变化，此时对应的时间为目标烘干时间t0＝8小时。
[0128]
(8)由附图2和附图4对比分析可知：当烘干时间为10小时(大于目标烘干时间8小时)，二维核磁共振t1和t2图谱中小、中、大孔内的核磁信号量不发生改变，则可最终确定页岩岩样的目标烘干温度为110℃和烘干时间为8小时。
[0129]
2、开展页岩岩样高压压汞 外来流体浸泡 核磁共振联测实验
[0130]
(1)页岩岩样高压压汞测试
[0131]
将4#页岩岩样在温度110℃条件下烘干8小时后开展高压压汞测试，在半对数坐标条件下绘制孔隙分布频率随孔隙半径变化曲线(见附图6)，确定页岩岩样孔隙分布特征。
[0132]
(2)页岩岩样与外来流体浸泡 核磁共振联测实验
[0133]
①
将5#岩样在温度110℃条件下烘干8小时并测量其长度l＝3.02cm、直径d＝2.50cm和质量m0＝35.0320g；
[0134]
②
利用vinci覆压孔渗仪测量烘干后页岩岩样的孔隙度φb＝6.854％和层理缝渗透率kb＝0.184md；
[0135]
③
将测量孔渗后的标准页岩岩样放置于岩心夹持器内，利用手摇泵加载2mpa围压，之后利用抽真空预处理系统对岩样进行抽真空，时间为48小时；
[0136]
④
制备实验用蒸馏水并将其放置于活塞容器内，利用isco泵将活塞容器内蒸馏水以恒压方式注入岩样内，饱和过程中注入压力与围压呈阶梯方式递增且保持围压与注压差值为2mpa恒定，当注压达到青一段地层压力时，停止饱和过程。岩样饱和过程在恒温箱内完成，温度与青一段地层温度保持一致，总饱和时间为48小时；
[0137]
⑤
将饱和水后岩样从岩心夹持器内取出并记录其质量mw＝35.8662g，测试岩样饱和水后核磁共振t2谱(见附图6)，该t2谱为三次测试结果平均值；
[0138]
⑥
将步骤
⑤
饱和水后页岩岩样在温度110℃条件下烘干8小时；
[0139]
⑦
将烘干后岩样放置于岩心夹持器内，利用手摇泵加载2mpa围压，之后利用抽真空预处理系统对岩样进行抽真空，时间为48小时；
[0140]
⑧
利用isco泵将活塞容器内外来流体(5％hcl)以恒压方式注入岩样内，注入压力与围压呈阶梯方式递增且保持围压与注压差值为2mpa恒定，当注压达到青一段地层压力时，停止饱和过程，总饱和时间为48小时。岩样饱和与浸泡外来流体(5％hcl)过程在恒温箱内完成，温度与青一段地层温度保持一致，浸泡时间为48小时；
[0141]
⑨
测试岩样浸泡外来流体(5％hcl)后核磁共振t2谱(见附图7)。需要指出的是，附图7内曲线(x轴为弛豫时间t2，y轴为孔隙度分量)代表岩样浸泡5％hcl后孔隙度分量，t2谱核磁信号分量变化规律与孔隙度分量变化规律完全相同，二者数值上相差一个系数，因此浸泡外来流体(5％hcl)后的t2谱没有重复给出；
[0142]
⑩
将步骤
⑨
浸泡外来流体(5％hcl)后的页岩岩样在温度110℃条件下烘干8小时；
[0143]
利用vinci覆压孔渗仪测量浸泡外来流体(5％hcl)后 烘干处理后岩样的孔隙度φa＝7.571％和渗透率ka＝0.196md；
[0144]
整理实验数据。
[0145]
3、实验数据处理与分析
[0146]
1)页岩层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价
[0147]
(1)引入层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(1)所示：
[0148][0149]
其中，rk—层理缝渗透率变化率，％；kb—页岩干样层理缝渗透率，md；ka—页岩浸泡外来流体后层理缝渗透率，md；
[0150]
(2)按照公式(1)计算页岩浸泡外来流体前后层理缝渗透率变化率：kb＝0.184md、ka＝0.196md、rk＝6.52％。
[0151]
(3)参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标(见表1)，页岩层理缝渗透率对外来流体(5％hcl)敏感性为改善(弱)，页岩浸泡5％hcl后
层理缝渗透率增加0.012md。
[0152]
表1敏感性影响程度评价指标
[0153]
变化率rk(％)敏感性影响程度rk≤5无5＜rk≤30弱30＜rk≤50中等偏弱50＜rk≤70中等偏强rk≥70强
[0154]
附注：若rk为“ ”值，则代表改善；若rk为
“‑”
值，则代表伤害。
[0155]
2)页岩总孔隙度对外来流体敏感性定量评价
[0156]
(1)引入页岩总孔隙度对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(2)所示：
[0157][0158]
其中，r
t
—覆压孔渗仪法测量的总孔隙度变化率，％；φb—页岩干样孔隙度，％；φa—页岩浸泡外来流体后孔隙度，％。
[0159]
(2)按照公式(2)计算页岩浸泡外来流体前后孔隙度变化率：φb＝6.854％、φa＝7.571％、r
t
＝10.46％。
[0160]
(3)参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标(见表1)，页岩总孔隙度对外来流体(5％hcl)敏感性为改善(弱)，页岩浸泡5％hcl后总孔隙度增加0.717％。
[0161]
3)页岩不同尺寸孔隙对外来流体敏感性定量评价
[0162]
(1)核磁共振弛豫时间t2值和孔隙尺寸时空转换系数计算
[0163]
①
提取5#岩样饱和水后核磁共振t2弛豫时间与核磁信号量数据，在半对数坐标条件下绘制核磁信号量随t2弛豫时间变化曲线(见附图6)。
[0164]
②
提取高压压汞测试结果中的孔隙半径和孔隙分布频率数据(见附图6)，在半对数坐标条件下绘制孔隙分布频率随孔隙半径变化曲线(见附图6)。
[0165]
③
将步骤
①
和
②
曲线数据整合在同一坐标系内，建立核磁共振与高压压汞时空转换曲线(见附图6)，其中x轴底部坐标为孔隙半径，y轴主坐标为孔隙分布频率；x轴顶部坐标为t2弛豫时间，y轴副坐标为核磁信号量。
[0166]
④
页岩岩样饱和水后核磁共振t2谱第一个峰代表有机质信号显示，因此以第二个峰对应的弛豫时间开始进行时空转换系数计算，当核磁信号峰值与高压压汞孔隙分布频率峰值逐一对应时，记录此时的核磁共振弛豫时间t
2i
和孔隙半径ri值(见表2)。基于表2数据，即可计算页岩岩样核磁共振弛豫时间t2值和孔隙尺寸时空转换系数k＝(9.49 9.00 7.07)/3＝8.52nm/ms。
[0167]
表2孔隙半径与弛豫时间对照数据表
[0168]
r(nm)t2(ms)k(nm/ms)r1＝4t
21
＝0.4217k1＝9.49r2＝16t
22
＝1.7783k2＝9.00
r3＝63t
23
＝8.9125k3＝7.07
[0169]
(2)核磁共振t2谱信号量与页岩饱和水孔隙度标定关系建立
[0170]
①
基于重量法计算5#页岩岩样饱和水孔隙度，计算公式如下：
[0171][0172]
其中，φw—饱和水孔隙度，％；mw—饱和水后岩样重量，g；m0—烘干后岩样重量，g；ρw—水密度，g/cm3；d—岩样直径，cm；l—岩样长度，cm。5#页岩岩样饱和水孔隙度
[0173]
②
基于核磁共振测试t2谱信号分量，按照公式(4)将页岩饱和水后t2谱核磁信号分量转化为孔隙度分量：
[0174][0175]
其中，—饱和水后孔隙度分量(见附图7)，％；sw—饱和水后t2谱核磁信号分量，pu；s
ac,w
—饱和水后t2谱核磁信号累计量，pu；s
ac,d
—饱和水t2谱第一个峰对应的核磁信号累计量，pu。
[0176]
根据附图6内t2谱第一个峰对应的核磁信号累计量计算可得：s
ac,d
＝1670.7pu、s
ac,w
＝3349.1pu。
[0177]
③
基于步骤
②
饱和水后t2谱核磁信号分量与孔隙度分量转换原理，按照公式(5)将页岩浸泡外来流体(5％hcl)后t2谱核磁信号分量转化为孔隙度分量：
[0178][0179]
其中，—外来流体浸泡后孔隙度分量(见附图7)，％；ss—外来流体浸泡后t2谱核磁信号分量(见附图7)，pu。
[0180]
④
基于步骤
②
和
③
得到的孔隙度分量，绘制页岩饱和水和浸泡外来流体(5％hcl)后孔隙度分量和孔隙度分量累计值随t2弛豫时间变化关系曲线(见附图7)，需要指出的是，附图7内孔隙度分量曲线去除了核磁共振第一个峰包含的孔隙度分量值。
[0181]
(3)不同尺寸孔隙对外来流体敏感性定量评价
[0182]
①
基于孔隙度分量累计值随t2弛豫时间变化关系曲线，引入页岩总孔隙度和不同尺寸孔隙度对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(6)、(7)、(8)、(9)和(10)所示：
[0183][0184]
[0185][0186][0187][0188]
其中，—核磁共振法计算的总孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后总孔隙度分量累计值，％；—饱和水后总孔隙度分量累计值，％；—微孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后微孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后微孔孔隙度分量累计值，％；—小孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后小孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后小孔孔隙度分量累计值，％；—中孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后中孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后中孔孔隙度分量累计值，％；—大孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后大孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后大孔孔隙度分量累计值，％。
[0189]
需要指出的是，针对页岩储层推荐不同尺寸孔隙划分标准为：孔隙半径＜0.01μm为微孔、0.01-0.1μm为小孔、0.1-1.0μm为中孔、孔隙半径＞1.0μm为大孔。
[0190]
②
基于时空转换系数k，计算微孔、小孔、中孔和大孔孔隙半径划分对应的t2弛豫时间值，即10nm、100nm和1000nm对应的t2弛豫时间值t
2,10nm
、t
2,100nm
和t
2,1000nm
，，
[0191]
③
基于t
2,10nm
、t
2,100nm
和t
2,1000nm
值，利用公式(11)-(18)计算饱和水后微孔、小孔、中孔和大孔孔隙度和外来流体浸泡后微孔、小孔、中孔和大孔孔隙度和大孔孔隙度
[0192][0193]
[0194][0195][0196][0197][0198][0199][0200]
其中，—饱和水后微孔t2谱核磁信号累计值，pu；—饱和水后小孔t2谱核磁信号累计值，pu；—饱和水后中孔t2谱核磁信号累计值，pu；—外来流体浸泡后微孔t2谱核磁信号累计值，pu；—外来流体浸泡后小孔t2谱核磁信号累计值，pu；—外来流体浸泡后中孔t2谱核磁信号累计值，pu；s
ac,sd
—外来流体浸泡后t2谱第一个峰对应的核磁信号累计量，pu；；s
ac,s
—外来流体浸泡后t2谱核磁信号累计量，pu。
[0201]
饱和水后微孔孔隙度小孔孔隙度中孔孔隙度大孔孔隙度外来流体(5％hcl)浸泡后，微孔孔隙度小孔孔隙度中孔孔隙度大孔孔隙度
[0202]
以为例详细论述外来流体(5％hcl)浸泡后微孔孔隙度计算过程，其它不同尺寸孔隙度计算过程与之相类似，具体如下：
[0203][0204]
④
5#页岩岩样饱和水后总孔隙度分量累计值与饱和水孔隙度相同，因此由附图7可知：基于公式(6)计算可知参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评
价指标(见表1)，页岩总孔隙度对外来流体(5％hcl)敏感性为改善(弱)，页岩浸泡5％hcl后核磁共振法计算的总孔隙度增加0.69％。
[0205]
基于公式(7)、(8)、(9)和(10)计算页岩岩样浸泡外来流体(5％hcl)前后不同尺寸孔隙度变化率，参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标(见表1)，给出页岩储层总孔隙和不同尺寸孔隙对外来流体(5％hcl)敏感性定量评价结果(见表3)。
[0206]
表3总孔隙和不同尺寸孔隙对外来流体(5％hcl)敏感性定量评价结果
[0207][0208]
三、页岩基质渗透率对外来流体敏感性定量评价
[0209]
松辽盆地青山口组青一段页岩大量发育微纳米级孔隙，层理缝渗透率一般在0.001-0.1md，基质渗透率一般在10-9-10-4
md，采用sy/t5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》标准中传统的稳态法评估页岩基质渗透率对外来流体敏感性不具有现实意义。具体体现在以下两个方面：(1)页岩基质渗透率极低，需要较高的驱替压差和较长的测试时间才能达到稳定流动状态；(2)测量时需要人为记录实验数据，误差较大。基于上述两个原因，本发明基于非稳态法(压力脉冲衰减)建立了页岩基质渗透率对外来流体敏感性定量评价方法。
[0210]
页岩基质渗透率对外来流体敏感性定量评价包含以下步骤：
[0211]
①
样品制备。选取与孔隙度和层理缝渗透率对外来流体(5％hcl)敏感性评价同一取芯层段的页岩岩样(6#岩样)，将样品粉碎研磨至10/20目颗粒，取颗粒质量为35g；
[0212]
②
将6#颗粒岩样在温度110℃条件下烘干8小时；
[0213]
③
基于压力脉冲衰减原理，利用smp-200页岩基质渗透率仪测定6#样品研磨后颗粒的基质渗透率k
mb
；
[0214]
④
将颗粒样品放置于活塞容器内，利用抽真空预处理系统对其抽真空，时间为48小时，为保护活塞容器，在其上部放置筛网；
[0215]
⑤
将预先配制好的外来流体(5％hcl)放置于另一个活塞容器内，利用isco泵将外来流体(5％hcl)注入到盛放颗粒样品的活塞容器内浸泡48小时，浸泡压力与青一段地层压力相同；
[0216]
⑥
取出颗粒样品，将其在温度110℃条件下烘干8小时；
[0217]
⑦
利用smp-200页岩基质渗透率仪测定外来流体浸泡后颗粒样品的基质渗透率k
ma
；
[0218]
⑧
基于公式(19)计算页岩颗粒样品浸泡外来流体前后基质渗透率变化率：
[0219][0220]
其中，r
mk
—页岩颗粒样品基质渗透率变化率，％；k
mb
—页岩颗粒样品浸泡外来流体前基质渗透率，md；k
ma
—页岩颗粒样品浸泡外来流体后基质渗透率，md。
[0221]
⑨
参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标(见表1)，给出页岩基质渗透率对外来流体(5％hcl)敏感性定量评价结果(见表4)。
[0222]
表4页岩基质渗透率对外来流体(5％hcl)敏感性定量评价结果
[0223]
样品类型k
mb
(md)k
ma
(md)r
mk
(％)敏感性评价结果页岩基质1.49
×
10-4
3.68
×
10-4
146.98改善(强)
[0224]
综上可知：页岩总孔隙度对外来流体(5％hcl)敏感性评价结果为改善(弱)、层理缝渗透率评价结果为改善(弱)、基质渗透率评价结果为改善(强)，综合分析给出实验用页岩样品对外来流体(5％hcl)敏感性评价结果为改善(弱)。