页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价新方法

技术特征：
1.一种页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价新方法，该方法包括以下步骤：(一)、岩样制备选择来自同一取芯层段的页岩岩样3块，并将其标号为1#、2#和3#，其中1#和2#岩样用于确定目标烘干温度和时间，3#岩样用于完成孔隙度和渗透率对外来流体敏感性评价实验，3#页岩岩样要求：岩样为标准柱塞样，直径为2.5cm且长度应大于或等于5cm，实验前需对3#岩样进行预处理，将岩样切割成3块小岩样，并将其编号为4#、5#和6#，4#岩样用于高压压汞测试、5#岩样用于开展页岩孔隙度和层理缝渗透率敏感性评价实验、6#岩样研磨成10/20目颗粒用于页岩基质渗透率敏感性评价实验；(二)、页岩孔隙度和层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价页岩孔隙度和层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价过程包含以下3个步骤：a、确定页岩岩样目标烘干温度和时间在开展页岩孔隙度和层理缝渗透率对外来流体敏感性评价实验之前，需清除岩样中存有的烃类、水等可动流体，确保岩样清洁；(1)选择来自同一取芯层段的页岩岩样2块，并将其标号为1#和2#；(2)设定10个不同烘干温度t
t1
、t
t2
、t
t3
、t
t4
、t
t5
、t
t6
、t
t7
、t
t8
、t
t9
、t
t10
，温度按照20℃依次递增；(3)在设定温度条件下烘干1#页岩岩样t0小时，测量1#页岩岩样在不同烘干温度条件下对应的岩样质量m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7、m8、m9、m
10
并开展烘干后页岩二维核磁共振测试；(4)绘制1#页岩岩样质量随烘干温度变化曲线；当页岩岩样内可动流体完全清除时，岩样质量随烘干温度变化曲线出现拐点，拐点对应的温度为目标烘干温度t0；(5)设定10个不同烘干时间t1、t2、t3、t4、t5、t6、t7、t8、t9、t
10
，时间按照2小时依次递增；在确保实验准确度条件下，为减少测试工作量，可将t5或者t6时间设定与t0相同；(6)在目标烘干温度t0条件下按照设定时间烘干2#页岩岩样，测量页岩岩样在不同烘干时间条件下对应的岩样质量m
′1、m
′2、m
′3、m
′4、m
′5、m
′6、m
′7、m
′8、m
′9、m
′
10
并开展烘干后页岩二维核磁共振测试；(7)绘制2#页岩岩样质量随烘干时间变化曲线；当页岩岩样内可动流体完全清除时，岩样质量不随烘干时间变化，此时对应的时间为目标烘干时间t0；(8)分析大于目标烘干时间t0之后的二维核磁共振t1和t2图谱，若小、中、大孔内的核磁信号量不发生改变，则可确定页岩岩样最终的目标烘干温度和烘干时间；若二维核磁共振t1和t2图谱中小、中、大孔内的核磁信号量发生改变，则需重新筛选岩样按照步骤(1)-(7)开展实验，再次确定页岩岩样目标烘干温度t0和时间t0；b、开展页岩岩样高压压汞 外来流体浸泡 核磁共振联测实验(1)页岩岩样高压压汞测试将制备好的4#页岩岩样按照确定的目标烘干温度t0和时间t0进行烘干处理，将烘干后的岩样开展高压压汞测试，在半对数坐标条件下绘制孔隙分布频率随孔隙半径变化曲线，确定页岩岩样孔隙分布特征；(2)页岩岩样与外来流体浸泡 核磁共振联测实验；c、实验数据处理与分析1)页岩层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价
(1)引入层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(1)所示：其中，r
k
—层理缝渗透率变化率，％；k
b
—页岩干样层理缝渗透率，md；k
a
—页岩浸泡外来流体后层理缝渗透率，md；(2)按照公式(1)计算页岩浸泡外来流体前后层理缝渗透率变化率；(3)参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标，定量评价页岩层理缝渗透率对外来流体敏感性；2)页岩总孔隙度对外来流体敏感性定量评价(1)引入页岩总孔隙度对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(2)所示：其中，r
t
—覆压孔渗仪法测量的总孔隙度变化率，％；φ
b
—页岩干样孔隙度，％；φ
a
—页岩浸泡外来流体后孔隙度，％；(2)按照公式(2)计算页岩浸泡外来流体前后孔隙度变化率；(3)参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标，定量评价页岩总孔隙度对外来流体敏感性；3)页岩不同尺寸孔隙对外来流体敏感性定量评价(1)核磁共振弛豫时间t2值和孔隙尺寸时空转换系数计算；(2)核磁共振t2谱信号量与页岩饱和水孔隙度标定关系建立
①
基于重量法计算5#页岩岩样饱和水孔隙度，计算公式如下：其中，φ
w
—饱和水孔隙度，％；m
w
—饱和水后岩样重量，g；m0—烘干后岩样重量，g；ρ
w
—水密度，g/cm3；d—岩样直径，cm；l—岩样长度，cm；
②
基于核磁共振测试t2谱信号分量，按照公式(4)将页岩饱和水后t2谱核磁信号分量转化为孔隙度分量：其中，—饱和水后孔隙度分量，％；s
w
—饱和水后t2谱核磁信号分量，pu；s
ac,w
—饱和水后t2谱核磁信号累计量，pu；s
ac,d
—饱和水t2谱第一个峰对应的核磁信号累计量，pu；
③
基于步骤
②
饱和水后t2谱核磁信号分量与孔隙度分量转换原理，按照公式(5)将页岩浸泡外来流体后t2谱核磁信号分量转化为孔隙度分量：其中，—外来流体浸泡后孔隙度分量，％；s
s
—外来流体浸泡后t2谱核磁信号分
量，pu；
④
基于步骤
②
和
③
得到的孔隙度分量，绘制页岩饱和水和浸泡外来流体后孔隙度分量和孔隙度分量累计值随t2弛豫时间变化关系曲线；需要指出的是，上述曲线需去除t2谱内第一个峰对应的核磁信号累计量；(3)不同尺寸孔隙对外来流体敏感性定量评价
①
基于孔隙度分量累计值随t2弛豫时间变化关系曲线，引入页岩总孔隙度和不同尺寸孔隙度对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(6)、(7)、(8)、(9)和(10)所示：孔隙度对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(6)、(7)、(8)、(9)和(10)所示：孔隙度对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(6)、(7)、(8)、(9)和(10)所示：孔隙度对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(6)、(7)、(8)、(9)和(10)所示：孔隙度对外来流体敏感性定量评价指标，如公式(6)、(7)、(8)、(9)和(10)所示：其中，—核磁共振法计算的总孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后总孔隙度分量累计值，％；—饱和水后总孔隙度分量累计值，％；—微孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后微孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后微孔孔隙度分量累计值，％；—小孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后小孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后小孔孔隙度分量累计值，％；—中孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后中孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后中孔孔隙度分量累计值，％；—大孔孔隙度变化率，％；—外来流体浸泡后大孔孔隙度分量累计值，％；—饱和水后大孔孔隙度分量累计值，％；需要指出的是，针对页岩储层推荐不同尺寸孔隙划分标准为：孔隙半径＜0.01μm为微孔、0.01-0.1μm为小孔、0.1-1.0μm为中孔、孔隙半径＞1.0μm为大孔；
②
基于时空转换系数k，计算微孔、小孔、中孔和大孔孔隙半径划分对应的t2弛豫时间值，即10nm、100nm和1000nm对应的t2弛豫时间值t
2,10nm
、t
2,100nm
和t
2,1000nm
；
③
基于t
2,10nm
、t
2,100nm
和t
2,1000nm
值，利用公式(11)-(18)计算饱和水后微孔、小孔、中孔和大孔孔隙度和外来流体浸泡后微孔、小孔、中孔和大孔孔隙度孔孔隙度
其中，—饱和水后微孔t2谱核磁信号累计值，pu；—饱和水后小孔t2谱核磁信号累计值，pu；—饱和水后中孔t2谱核磁信号累计值，pu；—外来流体浸泡后微孔t2谱核磁信号累计值，pu；—外来流体浸泡后小孔t2谱核磁信号累计值，pu；—外来流体浸泡后中孔t2谱核磁信号累计值，pu；s
ac,sd
—外来流体浸泡后t2谱第一个峰对应的核磁信号累计量，pu；s
ac,s
—外来流体浸泡后t2谱核磁信号累计量，pu；
④
基于公式(6)、(7)、(8)、(9)和(10)计算页岩岩样浸泡外来流体前后总孔隙度和不同尺寸孔隙度变化率，参考sy/t5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标，给出页岩储层总孔隙度和不同尺寸孔隙对外来流体敏感性定量评价结果；(三)、页岩基质渗透率对外来流体敏感性定量评价页岩基质渗透率对外来流体敏感性定量评价包含以下步骤：
①
样品制备：选取与孔隙度和层理缝渗透率对外来流体敏感性评价同一取芯层段的页岩岩样，将样品粉碎研磨至10/20目颗粒，质量大于30g；
②
在目标烘干温度t0和时间t0条件下对颗粒样品进行烘干处理；
③
基于压力脉冲衰减原理，利用smp-200页岩基质渗透率仪测定6#样品研磨后颗粒的
基质渗透率k
mb
；
④
将颗粒样品放置于活塞容器内，利用抽真空预处理系统对其抽真空，时间为48小时，为保护活塞容器，在其上部放置筛网；
⑤
将预先配制好的外来流体放置于另一个活塞容器内，利用isco泵将外来流体注入到盛放颗粒样品的活塞容器内浸泡48小时，浸泡压力与地层压力相同；
⑥
取出颗粒样品，将其在目标烘干温度t0和时间t0条件下烘干；
⑦
利用smp-200页岩基质渗透率仪测定外来流体浸泡后颗粒样品的基质渗透率k
ma
；
⑧
基于公式(19)计算页岩颗粒样品浸泡外来流体前后基质渗透率变化率：其中，r
mk
—页岩颗粒样品基质渗透率变化率，％；k
mb
—页岩颗粒样品浸泡外来流体前(烘干后)基质渗透率，md；k
ma
—页岩颗粒样品浸泡外来流体后基质渗透率，md；
⑨
参考sy/t 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》敏感性影响程度评价指标，给出页岩基质渗透率对外来流体敏感性定量评价结果；基于页岩浸泡外来流体前后总孔隙度、不同尺寸孔隙度、层理缝渗透率和基质渗透率变化规律，综合分析给出页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价结果。2.根据权利要求1所述的页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价新方法，其特征在于：步骤b中第(2)步页岩岩样与外来流体浸泡 核磁共振联测实验包括以下步骤：
①
将5#岩样按照确定的目标烘干温度t0和时间t0进行烘干处理并记录其长度l、直径d和质量m0；
②
利用vinci覆压孔渗仪测量烘干后岩样的孔隙度φ
b
和层理缝渗透率k
b
；
③
将测量孔渗后的标准岩样放置于岩心夹持器内，利用手摇泵加载2mpa围压，之后利用抽真空预处理系统对岩样进行抽真空，时间为48小时；
④
制备实验用蒸馏水并将其放置于活塞容器内，利用isco泵将活塞容器内蒸馏水以恒压方式注入岩样内，饱和过程中注入压力与围压呈阶梯方式递增且保持围压与注压差值为2mpa恒定，当注压达到地层压力时，停止饱和过程；岩样饱和过程在恒温箱内完成，温度与地层温度保持一致，总饱和时间不低于48小时；
⑤
将饱和水后岩样从岩心夹持器内取出并记录其质量m
w
，测试岩样饱和水后核磁共振t2谱，为减小实验误差，需连续测量3次；
⑥
将步骤
⑤
饱和水后岩样在目标烘干温度t0和时间t0进行烘干处理；
⑦
将烘干后岩样放置于岩心夹持器内，利用手摇泵加载2mpa围压，之后利用抽真空预处理系统对岩样进行抽真空，时间为48小时；
⑧
利用isco泵将活塞容器内外来流体以恒压方式注入岩样内，注入压力与围压呈阶梯方式递增且保持围压与注压差值为2mpa恒定，当注压达到地层压力时，停止饱和过程，总饱和时间不低于48小时；岩样饱和与浸泡外来流体过程在恒温箱内完成，温度与地层温度保持一致，浸泡时间为48小时；
⑨
开展岩样浸泡外来流体后核磁共振t2谱测试，为减小实验误差，需连续测量3次；
⑩
将步骤
⑨
浸泡外来流体后的页岩岩样在目标烘干温度t0和时间t0进行烘干处理；利用vinci覆压孔渗仪测量外来流体浸泡后 烘干处理后岩样的孔隙度φ
a
和渗透率
k
a
；整理实验数据。3.根据权利要求1所述的页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价新方法，其特征在于：步骤c中第3)步中的第(1)步核磁共振弛豫时间t2值和孔隙尺寸时空转换系数计算中包括以下步骤：
①
提取5#岩样饱和水后核磁共振t2弛豫时间与核磁信号量数据，在半对数坐标条件下绘制核磁信号量随t2弛豫时间变化曲线；
②
提取高压压汞测试结果中的孔隙半径和孔隙分布频率数据，在半对数坐标条件下绘制孔隙分布频率随孔隙半径变化曲线；
③
将步骤
①
和
②
曲线数据整合在同一坐标系内，建立核磁共振与高压压汞时空转换曲线，其中x轴底部坐标为孔隙半径，y轴主坐标为孔隙分布频率；x轴顶部坐标为t2弛豫时间，y轴副坐标为核磁信号量；
④
页岩岩样饱和水后核磁共振t2谱第一个峰代表有机质信号显示，因此以第二个峰对应的弛豫时间开始进行时空转换系数计算，当核磁信号峰值与高压压汞孔隙分布频率峰值逐一对应时，记录此时的核磁共振弛豫时间t
2i
和孔隙半径r
i
值；基于以上数据，即可计算页岩岩样核磁共振弛豫时间t2值和孔隙尺寸时空转换系数k＝(k1 k2
…
k
n
)/n,其中n代表核磁信号与高压压汞孔隙分布频率对应峰的数量。

技术总结
本发明涉及一种页岩油气储层对外来流体敏感性定量评价新方法，该方法包括以下步骤：(一)、岩样制备；(二)、页岩孔隙度和层理缝渗透率对外来流体敏感性定量评价；(三)、页岩基质渗透率对外来流体敏感性定量评价。基于核磁共振测试技术，从孔隙度和渗透率这两个基础物性参数出发，创新提出了页岩油气储层对外来流体敏感性综合评价新方法，实现了页岩不同尺寸孔隙、基质和层理缝渗透率对外来流体敏感性的定量评价，解决了现有标准SY/T5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》针对页岩岩样无法建立有效驱动体系、实验测量误差大和评价指标单一的问题，实现了页岩油气储层对外来流体敏感性定量精确评价。定量精确评价。定量精确评价。


技术研发人员：付晓飞 魏建光 周晓峰 王安伦 赵小青 李斌会 杨英 王瑞 李江涛 赵利东
受保护的技术使用者：东北石油大学
技术研发日：2022.07.19
技术公布日：2022/11/22