从右美沙芬中间体废液中回收R-扁桃酸的方法与流程

从右美沙芬中间体废液中回收r-扁桃酸的方法
技术领域
1.本发明涉及一种s-扁桃酸回收技术。


背景技术：

2.右美沙芬是一种广谱的止咳药物。结构如下：
[0003][0004]
s-octabase是制备右美沙芬的中间体，其合成路线如下：
[0005][0006]
s-octabase生产过程中产生r-扁桃酸废液，与其他物质成为混合废液，没有进行分离纯化和回收利用，不仅加重了环保治理的负担，也增加了生产成本。
[0007]
中国专利cn105859546报道了一种从盐酸托莫西汀生产废液中回收s-扁桃酸的方法，该方法过程复杂，且在有机溶剂中结晶，造成环境污染。


技术实现要素：

[0008]
本发明的目的在于提供一种利用r-扁桃酸低温下在水中特别是含一定量氯化钠的水中溶解度小的特点，有效回收r-扁桃酸的从右美沙芬中间体废液中回收r-扁桃酸的方法。
[0009]
本发明的技术解决方案是：
[0010]
一种从右美沙芬中间体废液中回收r-扁桃酸的方法，其特征是：包括如下步骤：向右美沙芬中间体废液中加入无机酸，调节体系的ph值使r-扁桃酸游离，冷却析晶，得到r-扁桃酸；母液待回收套用。
[0011]
母液加入有机溶剂萃取，有机相加碱水使r-扁桃酸钠转移至水相，水相套用至下一批r-扁桃酸回收时加无机酸调ph；或者母液过滤，滤液加碱水使r-扁桃酸钠转移至水相，水相套用至下一批r-扁桃酸回收时加无机酸调ph。
[0012]
具体方法：
[0013]
(1)控制右美沙芬中间体废液的温度为50-60℃，向其中加入无机酸，调节体系的ph为1.0-2.0；
[0014]
(2)调节完ph之后，冷却结晶，得到r-扁桃酸精品。
[0015]
所述的右美沙芬中间体废液为右美沙芬r-扁桃酸盐水溶液废液，右美沙芬中间体废液中r-扁桃酸的质量百分含量为8-12％。
[0016]
所述的无机酸为盐酸、硫酸或磷酸。
[0017]
析晶温度为0-5℃。
[0018]
所述酯类或醚类溶剂为乙酸乙酯或甲基叔丁基醚。
[0019]
所述碱为碳酸钠或碳酸钾。
[0020]
本发明利用r-扁桃酸低温下在水中特别是含一定量氯化钠的水中溶解度小的特点，有效回收r-扁桃酸。且母液通过简单的处理，再次进行了回收利用。
[0021]
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
[0022]
实施例1：
[0023]
反应釜中投入含10wt％r-扁桃酸的右美沙芬中间体废液200ml，升温至50-60℃，滴加盐酸调节ph至1.0-2.0，50-55℃保温溶清，如不溶清，补加适量的水。冷却至0-5℃，保温30min，抽滤，滤饼50-60℃鼓风干燥，得到18.0克r-扁桃酸；滤液加入10％碳酸钠水溶液调节ph至9，搅拌30min，静置，水相待套用。
[0024]
实施例2：
[0025]
反应釜中投入含10wt％r-扁桃酸的右美沙芬中间体废液200ml及实施例1中所述水相。投入反应釜中，升温至至50-60℃，滴加盐酸调节ph至1.0-2.0，50-55℃保温溶清，如不溶清，补加适量的水。冷却至0-5℃，保温30min，抽滤，50-60℃鼓风干燥，得到19.1克。
[0026]
实施例3：
[0027]
反应釜中投入含10wt％r-扁桃酸的右美沙芬中间体废液200ml，升温至50-60℃，滴加硫酸调节ph至1.0-2.0，50-55℃保温溶清，如不溶清，补加适量的水。冷却至0-5℃，保温30min，抽滤，滤饼50-60℃鼓风干燥，得到17.3克r-扁桃酸。


技术特征：
1.一种从右美沙芬中间体废液中回收r-扁桃酸的方法，其特征是：包括如下步骤：向右美沙芬中间体废液中加入无机酸，调节体系的ph值使r-扁桃酸游离，冷却析晶，得到r-扁桃酸；母液待回收套用。2.根据权利要求1所述的从右美沙芬中间体废液中回收r-扁桃酸的方法，其特征是：母液加入有机溶剂萃取，有机相加碱水使r-扁桃酸钠转移至水相，水相套用至下一批r-扁桃酸回收时加无机酸调ph；或者母液过滤，滤液加碱水使r-扁桃酸钠转移至水相，水相套用至下一批r-扁桃酸回收时加无机酸调ph。3.根据权利要求1所述的从右美沙芬中间体废液中回收r-扁桃酸的方法，其特征是：具体方法：（1）控制右美沙芬中间体废液的温度为50-60℃，向其中加入无机酸，调节体系的ph为1.0-2.0；（2）调节完ph之后，冷却结晶，得到r-扁桃酸精品。4.根据权利要求1、2或3所述的从右美沙芬中间体废液中回收r-扁桃酸的方法，其特征是：所述的右美沙芬中间体废液为右美沙芬r-扁桃酸盐水溶液废液，右美沙芬中间体废液中r-扁桃酸的质量百分含量为8-12%。5.根据权利要求1、2或3所述的从右美沙芬中间体废液中回收r-扁桃酸的方法，其特征是：所述的无机酸为盐酸、硫酸或磷酸。6.根据权利要求1、2或3所述的从右美沙芬中间体废液中回收r-扁桃酸的方法，其特征是：析晶温度为0-5℃。7.根据权利要求2所述的从右美沙芬中间体废液中回收r-扁桃酸的方法，其特征是：所述碱为碳酸钠或碳酸钾。

技术总结
本发明公开了一种从右美沙芬中间体废液中回收R-扁桃酸的方法，向右美沙芬中间体废液中加入无机酸，调节体系的pH值使R-扁桃酸游离，冷却析晶，得到R-扁桃酸；母液待回收套用。本发明利用R-扁桃酸低温下在水中特别是含一定量氯化钠的水中溶解度小的特点，有效回收R-扁桃酸。且母液通过简单的处理，再次进行了回收利用。收利用。


技术研发人员：龙中柱 晏桂刚 朱洪超 吴殿峰 蔡畅 蔡水洪 袁相富 张崇东 赵铭
受保护的技术使用者：上海万巷制药有限公司
技术研发日：2022.09.06
技术公布日：2022/11/22