一种基于划痕法的二代高温超导带材界面强度测试方法

1.本发明属于超导材料技术领域，具体涉及一种超导带材测试方法；更具体地，具体涉及一种基于划痕法的二代高温超导带材界面强度测试方法。


背景技术：

2.二代高温超导带材为典型的层合复合材料，层间界面剥离经常发生，严重影响带材的使用。目前大多采用砧测法测试超导带材的界面强度，但由于砧测法实验过程需要对样品进行焊接或者粘接，由于焊锡溢出及不均匀性以及加载过程不可避免地发生非界面弹塑性变形，所测得的界面强度与实际情况存在较大的差异并且测试结果具有较大的离散性。


技术实现要素：

3.本发明提供了一种基于划痕法的二代高温超导带材界面强度测试方法，目的在于解决目前实验检测的界面强度数据离散性大且与实际情况存在较大差异的问题。
4.为此，本发明采用如下技术方案：一种基于划痕法的二代高温超导带材界面强度测试方法，包括以下步骤：1）裁剪符合实验要求尺寸的高温超导带材；2）通过化学腐蚀溶解并完全去除高温超导带材表面的铜稳定层，露出铜稳定层下方的银保护层；3）通过化学腐蚀溶解并去除高温超导带材表面的银保护层，露出银保护层下方的超导层；4）露出超导层的一面朝上，将高温超导带材粘贴固定至纳米划痕实验台；划痕位置确定：通过纳米压痕仪器所带光学显微镜定位划痕测试位置，选取表面均匀且位于超导带材中间处进行定位；划痕测试参数设置：在控制计算机中选择划痕测试方法，选用斜坡加载方式，设置所需划痕长度（300微米），设置峰值载荷。
5.划痕测试：通过控制计算机下达开始测试指令，样品台将移动至压头下放，并停留在已经确定好的划痕位置。
6.开启预扫描，压头将以非常小的载荷（约1mn）接触样品表面，并通过设置好的划痕长度开始在样品上轻轻划过以确定超导层表面粗糙度与超导层与压头的滑动摩擦系数
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，定位划痕位置；开启斜坡加载刻扫描，完成预扫描后，样品台将回到压头初始位置，根据已经设定好的峰值载荷及划痕长度开始划痕测试，最终确定界面剥离临界荷载lc；开启后扫描，完成刻扫描后，压头将再次以微小的载荷按照预定的划痕长度在样品上扫描一次，确定划痕后的残余划痕深度；
完成划痕测试，上述三个步骤均为压痕仪器根据条件设置自动完成。
7.显微镜观测划痕形貌，完成划痕测试后，取下待测样品，粘贴至显微镜样品托，在显微镜下找到划痕位置。通过显微镜进一步确认界面开裂发生位置、深度，发生完全剥离处的划痕起裂区域。
8.5）根据laugier公式，计算界面强度σ
strength
：其中：lc是临界荷载，
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为超导层与压头的滑动摩擦系数； dc为完全剥离处划痕起裂宽度；υs为基底的泊松比。
9.进一步地，高温超导带材在硝酸银溶液浸泡至少5分钟，取出后用清水清洗发生化学反应的铜稳定层；反复浸泡清洗多遍，直至铜稳定层完全去除。
10.进一步地，所述步骤3）中，使用氨水、双氧水、甲醇溶液的混合溶液化学腐蚀去除银保护层。
11.进一步地，所述氨水、双氧水、甲醇溶液按体积比为（3.8～4.2）:（0.8～1.2）:（0.8～1.2）；实验时：对每15厘米长已去除铜层超导带材，氨水、双氧水、甲醇溶液分别取380～420ml、80～120ml、80～120ml。
12.如图6所示，完全剥离后划痕起裂宽度dc可以通过实验后界面形貌确定。由于超导层为薄膜涂层，存在缺陷，在划痕实验过程剥离区域宽度不均匀，为了使得剥离强度计算结果更具有普遍的代表性，在本方法中dc采用发生完全剥离后的等效平均宽度。即在完全剥离区域
훺d푒
l
积分后除以超导涂层发生完全剥离后的划痕长度ls，从而确定等效平均划痕起裂宽度dc：其中，ls是超导涂层发生完全剥离后的划痕长度，
훺d푒
l
为超导涂层发生完全剥离区域的面积，如图中线圈画区域。
13.本发明的有益效果在于：砧测法测试超导带材的界面强度的实验需要对样品进行焊接或者粘接，由于焊锡溢出及不均匀性以及加载过程不可避免地发生非界面弹塑性变形，所测得的界面强度与实际情况存在较大的差异并且测试结果具有较大的离散性。
14.划痕测试方便、快捷，并且直接作用于超导薄膜表面，不需要焊接或者粘接，有效避免非界面弹塑性变形的影响，测试结果重复性高；基于接触理论的laugier公式可以根据划痕实验获取的实验结果（如摩擦系数、临界荷载、剥离失效区域）直接计算得到界面强度，不再引入其他待定参数；基于统计学获取的平均划痕起裂宽度，降低了由于超导涂层以及界面随机缺陷引起的实验误差与数据离散程度，数据更具有普遍的代表性，进一步基于laugier公式计算所得界面强度数据离散度低。
附图说明
15.图1是本发明的流程示意图；
图2是本发明步骤4）划痕实验的原理示意图；图3是本发明步骤4）预扫描、刻扫描和后扫描的原理示意图；图4是本发明具体实施方式划痕实验峰值载荷加载示意图；图5是本发明具体实施方式划痕显微镜观测结果图；图6是本发明等效划痕起裂宽度dc计算原理图。
具体实施方式
16.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：实验组：截取15cm长的二代高温超导带材，通过化学腐蚀去除铜稳定层和银保护层后露出超导层。对该高温超导带材在相同条件下做三次独立重复的实验，划痕深入与法向荷载随划痕距离的结果如图4所示，可以看出三次实验结果具有较好的重复性。临界荷载分布为122.64mn、122.27mn、119.57mn；根据图5确定的有效剥离区域以及等效平均划痕起裂宽度dc计算公式，确定等效剥离宽度分别为30.17
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m、30.01
휇
m、dc=30.39
휇
m。
17.基于本方法需要的材料参数分别为：
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=0.2,υs=0.34。
18.此外，通过实验可以确定临界荷载lc，完全剥离后划痕起裂宽度可以通过实验后界面形貌确定（在完全剥离区域积分求平均宽度），具体数值如表1，最大相对误差基于测试数据的平均值的相对误差进行统计。可以看出无论是临界荷载还是划痕深度，本实验测试所得结果离散度较低，相对误差分别仅为1.58%和0.66%。进一步根据laugier公式，计算界面强度依然保持较小的离散性，相对误差仅为1.14%。
19.表1 实验组测试结果对照组：现有技术目前大多采用砧测法测试超导带材的界面强度，表2总结了采用传统砧测法（以及改进砧测法）的界面强度测试结果。由于各数据源测试标准不一致，统计方法不一致，在表2中最大相对误差基于测试数据中最大值与最小值平均值的相对误差进行统计，因此本方法测试结果最大相对误差与表1不同。可以看出不同研究团队基于砧测法获取的界面强度均存在较大的离散性。与此对比，本研究提出的测试方法，结果具有较好的重复性，进一步表明了本研究实验方法的优越性。
20.表2 不同研究团队基于砧测法与本方法测试结果对
表2数据来源：[1] van der laan d c, ekin j w, clickner c c, et al. delamination strength of ybco coated conductors under transverse tensile stress. superconductor science and technology, 2007, 20(8): 765.[2]majkic g, galstyan e, zhang y, et al. investigation of delamination mechanisms in ibad-mocvd rebco coated conductors. ieee transactions on applied superconductivity, 2013, 23(3): 6600205.[3] shin h s, gorospe a. characterization of transverse tensile stress response of critical current and delamination behaviour in gdbco coated conductor tapes by anvil test. superconductor science and technology, 2013, 27(2): 025001.[4]dai k, guo c, zhu j, et al. a modified method to measure delamination strength of stabilizer free rebco coated conductor under transverse tension. physica c: superconductivity and its applications, 2021, 583: 1353850.[5]zhang x, sun c, liu c, et al. a standardized measurement method and data analysis for the delamination strengths of ybco coated conductors. superconductor science and technology, 2020, 33(3): 035005.需要说明的是，以上仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。