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一种乙酸甲酯加氢产物热耦合分离装置和分离方法与流程

2022-11-23 14:22:56 来源:中国专利 TAG:


1.本发明属于化工、煤化工、焦化及炼钢尾气综合利用技术领域,特别涉及一种乙酸甲酯加氢产物热耦合分离装置和分离方法。


背景技术:

2.目前,乙醇汽油消耗日益增大,乙醇汽油的生产原料生物乙醇产能缺口较大,由此煤制乙醇成为了乙醇汽油重要的生产原料。
3.在众多煤制乙醇工艺中,合成气经二甲醚羰基化制乙酸甲酯、乙酸甲酯加氢制乙醇的工艺路线反应转化率高、生成乙醇的选择性好,与其他工艺路线相比,能有效降低设备投资和能耗。
4.乙酸甲酯加氢产物主要有二甲醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、1-2%的水及微量的c3-c4醇。各组分沸点接近、相对挥发度小、形成多组共沸物(各组分常压下的沸点如表1所示),导致分离各组分难度大、能耗高(其中供给蒸汽的能耗占比最大),从而使得产品乙醇的生产成本居高不下。
5.表1
6.主要组分常压沸点(℃)乙酸甲酯/甲醇共沸物53.6乙酸甲酯57.8乙酸乙酯/甲醇共沸物62.3甲醇64.7乙酸乙酯/乙醇71.8乙酸乙酯77.2乙醇/水共沸物78.1乙醇78.3异丙醇82.5
7.现有乙酸甲酯加氢产物中乙醇分离技术通常采用4塔流程,包括:脱轻塔、甲醇塔、乙醇塔、乙醇回收塔。现有乙酸甲酯加氢产物中乙醇分离技术通常采用如下两种工艺流程:
8.一种工艺流程:首先在脱轻塔内通过精馏作用靠甲醇将乙酸甲酯、乙酸乙酯共沸带出,在甲醇塔顶部分离出55-60%纯度的甲醇,在乙醇塔中通过精馏作用在塔顶分离出甲醇、侧线抽出乙醇产品、塔底液为乙醇和c3-c4醇的混合物,从乙醇回收塔的塔顶采出回收的乙醇并返回至乙醇塔作为提馏段侧线补充进料,从乙醇回收塔的塔底出料管线排出包含c3 醇类的釜残液。
9.另一种工艺流程:在脱轻塔切割乙酸乙酯,紧接着在乙醇塔把甲醇和乙酸乙酯从塔顶采出,之后在甲醇塔、乙醇回收塔中分别进行甲醇和乙醇的分离纯化。
10.现有乙酸甲酯加氢产物中乙醇分离技术蒸汽单耗高、成本高。


技术实现要素:

11.本发明的目的在于提供一种能够在减少蒸汽使用量的同时有效实现乙醇、甲醇及c3 醇(主要为c3-c4醇)分离的装置及方法。
12.为了实现上述目的,本发明提供如下三方面的技术方案。
13.第一方面,本发明提供一种乙酸甲酯加氢产物热耦合分离装置,其中,该装置包括:
14.脱酯塔、高压甲醇塔、低压甲醇塔和乙醇塔;其中,所述脱酯塔、所述高压甲醇塔、所述低压甲醇塔和所述乙醇塔均设置有顶部出料口、顶部回流口、中部进料口、底部出料口和再沸器;
15.脱酯塔的底部出料口与高压甲醇塔的中部进料口连接、高压甲醇塔的底部出料口与低压甲醇塔的中部进料口连接、低压甲醇塔的底部出料口与乙醇塔的中部进料口连接,此时高压甲醇塔与低压甲醇塔串联;或者,脱酯塔的底部出料口分别与高压甲醇塔的中部进料口和低压甲醇塔的中部进料口连接、高压甲醇塔的底部出料口和低压甲醇塔的底部出料口分别与乙醇塔的中部进料口连接,此时高压甲醇塔与低压甲醇塔并联;
16.高压甲醇塔的顶部出料口与低压甲醇塔的再沸器的热侧入口连接,低压甲醇塔的再沸器的热侧出口与高压甲醇塔的顶部回流口连接;其中,低压甲醇塔的再沸器的热侧出口还用于向外输出物料;
17.脱酯塔的中部进料口用于向脱酯塔中供给乙酸甲酯加氢产物;脱酯塔的顶部回流口用于向脱酯塔回流,回流液来自脱酯塔的顶部出料口输出的气体的冷凝物流;低压甲醇塔的顶部回流口用于向低压甲醇塔回流,回流液来自低压甲醇塔的顶部出料口输出的气体的冷凝物流;乙醇塔的顶部回流口用于向乙醇塔回流,回流液来自乙醇塔的顶部出料口输出的气体的冷凝物流。
18.根据第一方面提供的优选实施方式,其中,低压甲醇塔的再沸器的热侧出口与高压甲醇塔的顶部回流口之间的连接管线上设有泵。
19.根据第一方面提供的优选实施方式,其中,低压甲醇塔的顶部出料口与乙醇塔的再沸器的热侧入口连接,乙醇塔的再沸器的热侧出口与低压甲醇塔的顶部回流口连接;其中,乙醇塔的再沸器的热侧出口还用于向外输出物料;
20.进一步地,低压甲醇塔的顶部出料口与乙醇塔的再沸器的热侧入口之间的连接管线上设有泵;
21.进一步地,乙醇塔的再沸器包括第一再沸器和第二再沸器;低压甲醇塔的顶部出料口与乙醇塔的第一再沸器的热侧入口连接,乙醇塔的第一再沸器的热侧出口与低压甲醇塔的顶部回流口连接(其中,乙醇塔的第一再沸器的热侧出口还用于向外输出物料);乙醇塔的第二再沸器的热侧入口用于与热源供给源(例如蒸汽供给源)连接。
22.根据第一方面提供的优选实施方式,其中,脱酯塔的再沸器的热侧入口用于与热源供给源(例如蒸汽供给源)连接。
23.根据第一方面提供的优选实施方式,其中,高压甲醇塔的再沸器的热侧入口用于与热源供给源(例如蒸汽供给源)连接。
24.根据第一方面提供的优选实施方式,其中,该装置进一步设置有脱酯塔分凝器,脱酯塔分凝器分别与脱酯塔的顶部出料口和脱酯塔的顶部回流口连接。
25.根据第一方面提供的优选实施方式,其中,该装置进一步设置有乙醇塔冷凝器,乙醇塔冷凝器分别与乙醇塔的顶部出料口和乙醇塔的顶部回流口连接。
26.根据第一方面提供的优选实施方式,其中,高压甲醇塔与低压甲醇塔并联时,脱酯塔用于实现分离出乙酸甲酯加氢产物中的甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物;高压甲醇塔用于分离出甲醇;低压甲醇塔用于分离出甲醇;乙醇塔用于分离出乙醇;
27.此时,乙醇塔的顶部出料口用于向外输出乙醇;乙醇塔的底部出料口用于向外输出c3 醇(主要为c3-c4醇);低压甲醇塔的顶部出料口用于向外输出甲醇;低压甲醇塔的再沸器的热侧出口用于向外输出甲醇;
28.进一步地,所述脱酯塔能够用于进行微正压精馏;更进一步地,所述脱酯塔能够用于进行100-400kpa压力、8-12回流比、60-90理论板数下的精馏;再进一步地,所述脱酯塔能够用于进行120-200kpa压力、9-11回流比、70-80理论板数下的精馏;
29.进一步地,所述高压甲醇塔能够用于进行加压精馏;更进一步地,所述高压甲醇塔能够用于进行300-700kpa压力、4-6回流比、75-100理论板数(在一具体实施方式中,理论板数为大于80小于等于100)下的精馏;再进一步地,所述高压甲醇塔能够用于进行450-600kpa压力、4-5回流比、80-90理论板数(在一具体实施方式中,理论板数为大于80小于等于90)下的精馏;
30.进一步地,所述低压甲醇塔能够用于进行微正压精馏;更进一步地,所述低压甲醇塔能够用于进行100-250kpa压力、3-5回流比、70-90理论板数下的精馏;再进一步地,所述低压甲醇塔能够用于进行130-180kpa压力、3-4回流比、80-90理论板数下的精馏;
31.进一步地,所述乙醇塔能够用于进行真空精馏;更进一步地,所述乙醇塔能够用于进行5-100kpa压力、0.8-2.5回流比、50-70理论板数下的精馏;再进一步地,所述乙醇塔能够用于进行10-40kpa压力、1-2回流比、55-65理论板数下的精馏。
32.根据第一方面提供的优选实施方式,其中,高压甲醇塔与低压甲醇塔串联时,脱酯塔用于实现分离出乙酸甲酯加氢产物中的甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物;高压甲醇塔用于分离出部分甲醇;低压甲醇塔用于分离出剩余部分甲醇;乙醇塔用于分离出乙醇;
33.此时,乙醇塔的顶部出料口用于向外输出乙醇;乙醇塔的底部出料口用于向外输出c3 醇(主要为c3-c4醇);低压甲醇塔的顶部出料口用于向外输出甲醇;低压甲醇塔的再沸器的热侧出口用于向外输出甲醇;
34.进一步地,所述脱酯塔能够用于进行微正压精馏;更进一步地,所述脱酯塔能够用于进行100-400kpa压力、8-12回流比、60-90理论板数下的精馏;再进一步地,所述脱酯塔能够用于进行120-200kpa压力、9-11回流比、70-80理论板数下的精馏;
35.进一步地,所述高压甲醇塔能够用于进行加压精馏;更进一步地,所述高压甲醇塔能够用于进行300-700kpa压力、4-6回流比、60-90理论板数(在一具体实施方式中,理论板数为60-80)下的精馏;再进一步地,所述高压甲醇塔能够用于进行450-600kpa压力、4-5回流比、70-80理论板数下的精馏;
36.进一步地,所述低压甲醇塔能够用于进行微正压精馏;更进一步地,所述低压甲醇塔能够用于进行100-250kpa压力、5-8回流比、100-140理论板数下的精馏;再进一步地,所述低压甲醇塔能够用于进行130-180kpa压力、6-7回流比、110-130理论板数下的精馏;
37.进一步地,所述乙醇塔能够用于进行真空精馏;更进一步地,所述乙醇塔能够用于进行5-100kpa压力、0.8-2.5回流比、50-70理论板数下的精馏;再进一步地,所述乙醇塔能够用于进行10-40kpa压力、1-2回流比、55-65理论板数下的精馏。
38.根据第一方面提供的优选实施方式,其中,高压甲醇塔的塔顶与低压甲醇塔的塔底的温度差能够控制为10-15℃。
39.根据第一方面提供的优选实施方式,其中,低压甲醇塔的塔顶与乙醇塔的塔底的温度差能够控制为10-15℃。
40.第二方面,本发明还提供了一种乙酸甲酯加氢产物热耦合分离方法,该方法使用上述乙酸甲酯加氢产物热耦合分离装置进行,该方法包括:
41.乙酸甲酯加氢产物经脱酯塔的中部进料口进入脱酯塔进行精馏,自脱酯塔的顶部出料口输出包含甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物的塔顶分离物,自脱酯塔的底部出料口输出包含甲醇、乙醇和c3 醇的塔底分离物;
42.自脱酯塔的底部出料口输出的包含甲醇、乙醇和c3 醇的塔底分离物中的一部分经高压甲醇塔的中部进料口进入高压甲醇塔进行精馏、另一部分经低压甲醇塔的中部进料口进入低压甲醇塔进行精馏,自高压甲醇塔、低压甲醇塔的顶部出料口输出甲醇产品,自高压甲醇塔、低压甲醇塔的底部出料口输出包含乙醇和c3 醇的塔底分离物;自高压甲醇塔、低压甲醇塔的底部出料口输出的包含乙醇和c3 醇的塔底分离物经乙醇塔的中部进料口进入乙醇塔进行精馏,自乙醇塔的顶部出料口输出乙醇产品,自乙醇塔的底部出料口输出c3 醇产品;
43.其中,高压甲醇塔的顶部出料口中的物流以气相的形式进入低压甲醇塔的再沸器进行冷凝换热;
44.此时,高压甲醇塔、低压甲醇塔并联。
45.在第二方面提供的乙酸甲酯加氢产物热耦合分离方法中,脱酯塔、高压甲醇塔、低压甲醇塔和乙醇塔的顶部出料口输出的物流中的一部分需要经顶部回流口回流至脱酯塔、高压甲醇塔、低压甲醇塔和乙醇塔中。
46.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,低压甲醇塔的再沸器的热源为高压甲醇塔的顶部出料口中的物流。
47.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,脱酯塔的再沸器的热源为蒸汽。
48.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,高压甲醇塔的再沸器的热源为蒸汽。
49.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,低压甲醇塔的顶部出料口中的物流以气相的形式进入乙醇塔的再沸器进行冷凝换热;
50.进一步地,乙醇塔的再沸器的热源为低压甲醇塔的顶部出料口中的物流和蒸汽;
51.更进一步地,以乙醇塔的再沸器采用蒸汽作为热源的比例不高于乙醇塔的再沸器的总热负荷的25%。
52.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,高压甲醇塔的塔顶与低压甲醇塔的塔底的温度差为10-15℃。
53.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,低压甲醇塔的塔顶与乙醇塔的塔底的温度差为10-15℃。
54.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,所述脱酯塔内进行的精馏为微正压精
馏;
55.进一步地,所述脱酯塔的操作压力为100-400kpa、回流比为8-12、理论板数为60-90;
56.更进一步地,所述脱酯塔的操作压力为120-200kpa、回流比为9-11、理论板数为70-80。
57.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,所述高压甲醇塔内进行的精馏为加压精馏;
58.进一步地,所述高压甲醇塔的操作压力为300-700kpa、回流比为4-6、理论板数为75-100;在一具体实施方式中,所述高压甲醇塔的操作压力为300-700kpa、回流比为4-6、理论板数为大于80小于等于100;
59.更进一步地,所述高压甲醇塔的操作压力为450-600kpa、回流比为4-5、理论板数为80-90;在一具体实施方式中,所述高压甲醇塔的操作压力为300-700kpa、回流比为4-6、理论板数为大于80小于等于90。
60.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,所述低压甲醇塔内进行的精馏为加压精馏;
61.进一步地,所述低压甲醇塔的操作压力为100-250kpa、回流比为3-5、理论板数为70-90;
62.更进一步地,所述低压甲醇塔的操作压力为130-180kpa、回流比为3-4、理论板数为80-90;
63.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,所述乙醇塔内进行的精馏为真空精馏;
64.进一步地,所述乙醇塔的操作压力为5-100kpa、回流比为0.8-2.5、理论板数为50-70;
65.更进一步地,所述乙醇塔的操作压力为10-40kpa、回流比为1-2、理论板数为55-65;
66.乙醇塔进料中,乙醇和异丙醇相对挥发度小、沸点接近,为了更好的利用热量、降低分离难度,优选采用真空精馏,采用真空精馏法,可以降低回流比和理论板数,减小能耗,同时采用真空精馏,塔底温度较低,有助于更好的推进再沸器与低压甲醇塔顶物流实现热耦合,热量不足部分由蒸汽补充。
67.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,高压甲醇塔采出的甲醇纯度为99.5-99.9wt%。
68.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,低压甲醇塔采出的甲醇纯度为99.5-99.9wt%。
69.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,乙醇塔采出的乙醇纯度为99.5-99.75wt%。
70.根据第二方面提供的优选实施方式,其中,脱酯塔的顶部出料口输出的包含甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物的塔顶分离物冷凝分离,得到的不凝气送至燃料气管网和/或火炬系统,得到的冷凝液部分回流至脱酯塔、剩余部分用于乙酸甲酯加氢反应。
71.第三方面,本发明还提供了一种乙酸甲酯加氢产物热耦合分离方法,该方法使用
上述乙酸甲酯加氢产物热耦合分离装置进行,该方法包括:
72.乙酸甲酯加氢产物经脱酯塔的中部进料口进入脱酯塔进行精馏,自脱酯塔的顶部出料口输出包含甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物的塔顶分离物,自脱酯塔的底部出料口输出包含甲醇、乙醇和c3 醇的塔底分离物;
73.自脱酯塔的底部出料口输出的包含甲醇、乙醇和c3 醇的塔底分离物经高压甲醇塔的中部进料口进入高压甲醇塔进行精馏,自高压甲醇塔的顶部出料口输出甲醇产品,自高压甲醇塔的底部出料口输出包含甲醇、乙醇和c3 醇的塔底分离物;自高压甲醇塔的底部出料口输出的包含甲醇、乙醇和c3 醇的塔底分离物经低压甲醇塔的中部进料口进入低压甲醇塔进行精馏,自低压甲醇塔的顶部出料口输出甲醇产品,自低压甲醇塔的底部出料口输出包含乙醇和c3 醇的塔底分离物;
74.自低压甲醇塔的底部出料口输出的包含乙醇和c3 醇的塔底分离物经乙醇塔的中部进料口进入乙醇塔进行精馏,自乙醇塔的顶部出料口输出乙醇产品,自乙醇塔的底部出料口输出c3 醇产品;
75.其中,高压甲醇塔的顶部出料口中的物流以气相的形式进入低压甲醇塔的再沸器进行冷凝换热;
76.此时,高压甲醇塔、低压甲醇塔串联。
77.在第三方面提供的乙酸甲酯加氢产物热耦合分离方法中,脱酯塔、高压甲醇塔、低压甲醇塔和乙醇塔的顶部出料口输出的物流中的一部分需要经顶部回流口回流至脱酯塔、高压甲醇塔、低压甲醇塔和乙醇塔中。
78.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,低压甲醇塔的再沸器的热源为高压甲醇塔的顶部出料口中的物流。
79.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,脱酯塔的再沸器的热源为蒸汽。
80.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,高压甲醇塔的再沸器的热源为蒸汽。
81.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,低压甲醇塔的顶部出料口中的物流以气相的形式进入乙醇塔的再沸器进行冷凝换热;
82.进一步地,乙醇塔的再沸器的热源为低压甲醇塔的顶部出料口中的物流和蒸汽;
83.更进一步地,以乙醇塔的再沸器采用蒸汽作为热源的比例不高于乙醇塔的再沸器的总热负荷的25%。
84.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,高压甲醇塔的塔顶与低压甲醇塔的塔底的温度差为10-15℃。
85.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,低压甲醇塔的塔顶与乙醇塔的塔底的温度差为10-15℃。
86.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,所述脱酯塔内进行的精馏为真空精馏;
87.进一步地,所述脱酯塔的操作压力为100-400kpa、回流比为8-12、理论板数为60-90;
88.更进一步地,所述脱酯塔的操作压力为120-200kpa、回流比为9-11、理论板数为70-80。
89.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,所述高压甲醇塔内进行的精馏为加压精馏;
90.进一步地,所述高压甲醇塔的操作压力为300-700kpa、回流比为4-6、理论板数为60-90;在一具体实施方式中,所述高压甲醇塔的操作压力为300-700kpa、回流比为4-6、理论板数为60-80;
91.更进一步地,所述高压甲醇塔的操作压力为450-600kpa、回流比为4-5、理论板数为70-80。
92.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,所述低压甲醇塔内进行的精馏为加压精馏;
93.进一步地,所述低压甲醇塔的操作压力为100-250kpa、回流比为5-8、理论板数为100-140;
94.更进一步地,所述低压甲醇塔的操作压力为130-180kpa、回流比为6-7、理论板数为110-130;
95.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,所述乙醇塔内进行的精馏为微正压精馏;
96.进一步地,所述乙醇塔的操作压力为5-100kpa、回流比为0.8-2.5、理论板数为50-70;
97.更进一步地,所述乙醇塔的操作压力为10-40kpa、回流比为1-2、理论板数为55-65;
98.乙醇塔进料中,乙醇和异丙醇相对挥发度小、沸点接近,为了更好的利用热量、降低分离难度,优选采用真空精馏,采用真空精馏法,可以降低回流比和理论板数,减小能耗,同时采用真空精馏,塔底温度较低,有助于更好的推进再沸器与低压甲醇塔顶物流实现热耦合,热量不足部分由蒸汽补充。
99.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,高压甲醇塔采出的甲醇纯度为99.5-99.9wt%。
100.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,低压甲醇塔采出的甲醇纯度为99.5-99.9wt%。
101.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,乙醇塔采出的乙醇纯度为99.5-99.75wt%。
102.根据第三方面提供的优选实施方式,其中,脱酯塔的顶部出料口输出的包含甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物的塔顶分离物冷凝分离,得到的不凝气送至燃料气管网和/或火炬系统,得到的冷凝液部分回流至脱酯塔、剩余部分用于乙酸甲酯加氢反应;
103.乙酸甲酯、乙酸乙酯和甲醇的共沸物直接返回乙酸甲酯加氢反应器(乙酸乙酯可以加氢生产乙醇),不再分离乙酸甲酯和乙酸乙酯产品,极大缩短了工艺流程的同时不造成原料浪费。
104.本发明提供的技术方案利用高压甲醇塔与低压甲醇塔热耦合的方式低能耗、高效的实现分离甲醇,配合脱酯塔、乙醇塔的分离作用,能够在减少蒸汽使用量的同时有效实现乙醇、甲醇及c3-c4醇分离的装置及方法。具体而言,本发明提供的技术方案首先在脱轻塔顶分离出甲醇/乙酸甲酯和甲醇/乙酸乙酯的共沸物,然后以甲醇和乙醇的分离为重点,在高、低压甲醇塔和乙醇塔中顺序分离出甲醇、乙醇和c3-c4醇。在高、低压甲醇塔并联流程
(如图1所示)中,甲醇和乙醇采用清晰分割法,塔顶分离出甲醇,通过调整高、低压甲醇塔进料量,实现高压甲醇塔顶物流与低压甲醇塔低再沸器的热耦合;在高、低压甲醇塔串联流程(如图2所示)中,高压甲醇塔采用甲醇和乙醇模糊分割法,塔顶分离出一部分甲醇,另一部分甲醇随乙醇进入低压甲醇塔;低压甲醇塔采用甲醇和乙醇的清晰分割法,塔顶分离出甲醇,高、低压甲醇塔通过调整高压甲醇塔顶采出量,实现高压甲醇塔顶物流与低压甲醇塔低再沸器的热耦合;在乙醇塔中,实现乙醇与c3-c4醇分离。
附图说明
105.图1为实施例1提供的乙酸甲酯加氢产物热耦合分离装置的示意图。
106.图2为实施例2提供的乙酸甲酯加氢产物热耦合分离装置的示意图。
具体实施方式
107.为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
108.实施例1:
109.本实施例提供了一种乙酸甲酯加氢产物热耦合分离装置,结构如图1所示。
110.该装置包括:
111.脱酯塔11、高压甲醇塔12、低压甲醇塔13和乙醇塔14;其中,脱酯塔11、高压甲醇塔12、低压甲醇塔13和乙醇塔14均设置有顶部出料口、顶部回流口、中部进料口和底部出料口,脱酯塔11设置有再沸器111,高压甲醇塔12设置有再沸器121,低压甲醇塔13设置有再沸器131,乙醇塔14设置有第一再沸器141和第二再沸器142;
112.脱酯塔11的底部出料口分别与高压甲醇塔12的中部进料口和低压甲醇塔13的中部进料口连接、高压甲醇塔12的底部出料口和低压甲醇塔13的底部出料口分别与乙醇塔14的中部进料口连接,此时高压甲醇塔12与低压甲醇塔13并联;
113.高压甲醇塔12的顶部出料口与低压甲醇塔13的再沸器131的热侧入口连接,低压甲醇塔13的再沸器131的热侧出口分别与高压甲醇塔12的顶部回流口、甲醇产品外输管线连接;
114.低压甲醇塔13的顶部出料口与乙醇塔14的第一再沸器141的热侧入口连接,乙醇塔14的第一再沸器141的热侧出口分别与低压甲醇塔13的顶部回流口、甲醇产品外输管线连接;
115.其中,脱酯塔11的中部进料口用于向脱酯塔11中供给乙酸甲酯加氢产物;脱酯塔11的顶部回流口用于向脱酯塔11回流,回流液来自脱酯塔11的顶部出料口输出的气体的冷凝物流;乙醇塔14的顶部回流口用于向乙醇塔14回流,回流液来自乙醇塔的顶部出料口输出的气体的冷凝物流;
116.其中,脱酯塔11用于实现分离出乙酸甲酯加氢产物中的甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物;高压甲醇塔12用于分离出甲醇;低压甲醇塔13用于分离出甲醇;乙醇塔14用于分离出乙醇;
117.乙醇塔14的顶部出料口用于向外输出乙醇;乙醇塔14的底部出料口用于向外输出c3 醇(主要为c3-c4醇);低压甲醇塔13的顶部出料口用于向外输出甲醇;
118.进一步地,脱酯塔11能够用于进行微正压精馏;更进一步地,脱酯塔11能够用于进行100-400kpa压力下的精馏;再进一步地,脱酯塔11能够用于进行120-200kpa压力下的精馏;
119.进一步地,高压甲醇塔12能够用于进行加压精馏;更进一步地,高压甲醇塔12能够用于进行300-700kpa压力下的精馏;再进一步地,高压甲醇塔12能够用于进行450-600kpa压力下的精馏;
120.进一步地,低压甲醇塔13能够用于进行微正压精馏;更进一步地,低压甲醇塔13能够用于进行100-250kpa压力下的精馏;再进一步地,低压甲醇塔13能够用于进行130-180kpa压力下的精馏;
121.进一步地,乙醇塔14能够用于进行真空精馏;更进一步地,乙醇塔14能够用于进行5-100kpa压力下的精馏;再进一步地,乙醇塔14能够用于进行10-40kpa压力下的精馏。
122.进一步地,乙醇塔14的第二再沸器142的热侧入口与蒸汽供给源连接。
123.进一步地,脱酯塔11的再沸器111的热侧入口与蒸汽供给源连接。
124.进一步地,高压甲醇塔12的再沸器121的热侧入口与蒸汽供给源连接。
125.进一步地,该装置设置有脱酯塔分凝器15,脱酯塔分凝器15分别与脱酯塔11的顶部出料口和脱酯塔11的顶部回流口连接。
126.进一步地,该装置设置有乙醇塔冷凝器16,乙醇塔冷凝器16分别与乙醇塔14的顶部出料口和乙醇塔14的顶部回流口连接。
127.进一步地,低压甲醇塔13的再沸器131的热侧出口与高压甲醇塔12的顶部回流口之间的连接管线上设有泵。
128.进一步地,低压甲醇塔13的顶部出料口与乙醇塔14的第一再沸器141的热侧入口之间的连接管线上设有泵。
129.实施例2:
130.本实施例提供了一种乙酸甲酯加氢产物热耦合分离装置,结构如图2所示。
131.该装置包括:
132.脱酯塔21、高压甲醇塔22、低压甲醇塔23和乙醇塔24;其中,脱酯塔21、高压甲醇塔22、低压甲醇塔23和乙醇塔24均设置有顶部出料口、顶部回流口、中部进料口和底部出料口,脱酯塔21设置有再沸器211,高压甲醇塔22设置有再沸器221,低压甲醇塔23设置有再沸器231,乙醇塔24设置有第一再沸器241和第二再沸器242;
133.脱酯塔21的底部出料口与高压甲醇塔22的中部进料口连接、高压甲醇塔22的底部出料口与低压甲醇塔23的中部进料口连接、低压甲醇塔23的底部出料口与乙醇塔24的中部进料口连接,此时高压甲醇塔22与低压甲醇塔23串联;
134.高压甲醇塔22的顶部出料口与低压甲醇塔23的再沸器231的热侧入口连接,低压甲醇塔23的再沸器231的热侧出口分别与高压甲醇塔22的顶部回流口、甲醇产品外输管线连接;
135.低压甲醇塔23的顶部出料口与乙醇塔24的第一再沸器241的热侧入口连接,乙醇塔24的第一再沸器241的热侧出口分别与低压甲醇塔23的顶部回流口、甲醇产品外输管线连接;
136.其中,脱酯塔21的中部进料口用于向脱酯塔21中供给乙酸甲酯加氢产物;脱酯塔
21的顶部回流口用于向脱酯塔21回流,回流液来自脱酯塔21的顶部出料口输出的气体的冷凝物流;乙醇塔24的顶部回流口用于向乙醇塔24回流,回流液来自乙醇塔的顶部出料口输出的气体的冷凝物流;
137.其中,脱酯塔21用于实现分离出乙酸甲酯加氢产物中的甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物;高压甲醇塔22用于分离出甲醇;低压甲醇塔23用于分离出甲醇;乙醇塔24用于分离出乙醇;
138.乙醇塔24的顶部出料口用于向外输出乙醇;乙醇塔24的底部出料口用于向外输出c3 醇(主要为c3-c4醇);
139.进一步地,脱酯塔21能够用于进行微正压精馏;更进一步地,脱酯塔21能够用于进行100-400kpa压力下的精馏;再进一步地,脱酯塔21能够用于进行220-200kpa压力下的精馏;
140.进一步地,高压甲醇塔22能够用于进行加压精馏;更进一步地,高压甲醇塔22能够用于进行300-700kpa压力下的精馏;再进一步地,高压甲醇塔22能够用于进行450-600kpa压力下的精馏;
141.进一步地,低压甲醇塔23能够用于进行微正压精馏;更进一步地,低压甲醇塔23能够用于进行100-250kpa压力下的精馏;再进一步地,低压甲醇塔23能够用于进行230-180kpa压力下的精馏;
142.进一步地,乙醇塔24能够用于进行真空精馏;更进一步地,乙醇塔24能够用于进行5-100kpa压力下的精馏;再进一步地,乙醇塔24能够用于进行10-40kpa压力下的精馏。
143.进一步地,乙醇塔24的第二再沸器242的热侧入口与蒸汽供给源连接。
144.进一步地,脱酯塔21的再沸器211的热侧入口与蒸汽供给源连接。
145.进一步地,高压甲醇塔22的再沸器221的热侧入口与蒸汽供给源连接。
146.进一步地,该装置设置有脱酯塔分凝器25,脱酯塔分凝器25分别与脱酯塔21的顶部出料口和脱酯塔21的顶部回流口连接。
147.进一步地,该装置设置有乙醇塔冷凝器26,乙醇塔冷凝器26分别与乙醇塔24的顶部出料口和乙醇塔24的顶部回流口连接。
148.进一步地,低压甲醇塔23的再沸器231的热侧出口与高压甲醇塔22的顶部回流口之间的连接管线上设有泵。
149.进一步地,低压甲醇塔23的顶部出料口与乙醇塔24的第一再沸器241的热侧入口之间的连接管线上设有泵。
150.实施例3:
151.本实施例提供了一种乙酸甲酯加氢产物热耦合分离方法,该方法使用如实施例1所述的乙酸甲酯加氢产物热耦合分离装置进行,该方法的处理能力为25万吨/年煤基乙醇。
152.该方法用于处理的乙酸甲酯加氢产物中主要含有二甲醚、未反应的的乙酸甲酯、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、异丙醇、正丙醇、仲丁醇等。
153.该方法包括:
154.乙酸甲酯加氢产物经脱酯塔的中部进料口进入脱酯塔进行微正压精馏,压力0.02-0.04mpa(g),理论板数75,回流比9.5。自脱酯塔的顶部出料口输出包含甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物的塔顶分离物,自脱酯塔的底部出料口输出包含甲醇、乙
醇和c3 醇的塔底分离物;
155.自脱酯塔的底部出料口输出的包含甲醇、乙醇和c3 醇的塔底分离物中的一部分经高压甲醇塔的中部进料口进入高压甲醇塔进行加压精馏,压力0.4mpa(g)、理论板数90、回流比4.2。另一部分经低压甲醇塔的中部进料口进入低压甲醇塔进行微正压精馏,压力0.06mpa(g)、理论板数90、回流比3.3。自高压甲醇塔、低压甲醇塔的顶部出料口输出甲醇产品,纯度99.95wt%。自高压甲醇塔、低压甲醇塔的底部出料口输出包含乙醇和c3 醇的塔底分离物;
156.自高压甲醇塔、低压甲醇塔的底部出料口输出的包含乙醇和c3 醇的塔底分离物经乙醇塔的中部进料口进入乙醇塔进行真空精馏,压力20kpa(a)、理论板数60、回流比1.3。自乙醇塔的顶部出料口输出乙醇产品,纯度99.75wt%。自乙醇塔的底部出料口输出c3 醇产品;
157.其中,脱酯塔的再沸器的热源为蒸汽;高压甲醇塔的再沸器的热源为蒸汽;高压甲醇塔的顶部出料口中的物流以气相的形式进入低压甲醇塔的再沸器进行冷凝换热,低压甲醇塔的再沸器的热源为高压甲醇塔的顶部出料口中的物流;低压甲醇塔的顶部出料口中的物流以气相的形式进入乙醇塔的再沸器进行冷凝换热,乙醇塔的再沸器的热源为低压甲醇塔的顶部出料口中的物流和蒸汽,乙醇塔的再沸器采用蒸汽作为热源的比例约为乙醇塔再沸器的总热负荷的25%;
158.其中,高压甲醇塔的塔顶与低压甲醇塔的塔底的温度差为10℃;低压甲醇塔的塔顶与乙醇塔的塔底的温度差为10℃。
159.上述方法中,脱酯塔的顶部出料口输出的包含甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物的塔顶分离物冷凝分离,得到的不凝气送至燃料气管网和/或火炬系统,得到的冷凝液部分回流进脱酯塔、剩余部分用于乙酸甲酯加氢反应。
160.在本实施例提供的分离方法中,蒸汽单耗降至1.94t/t乙醇。
161.实施例4:
162.本实施例提供了一种乙酸甲酯加氢产物热耦合分离方法,该方法使用如实施例2所述的乙酸甲酯加氢产物热耦合分离装置进行,该方法的处理能力为60万吨/年煤基乙醇。
163.该方法用于处理的乙酸甲酯加氢产物中主要含有二甲醚、未反应的的乙酸甲酯、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、异丙醇、正丙醇、仲丁醇等。
164.该方法包括:
165.乙酸甲酯加氢产物经脱酯塔的中部进料口进入脱酯塔进行微正压精馏,压力0.02-0.04mpa(g),理论板数75,回流比9.5。自脱酯塔的顶部出料口输出包含甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物的塔顶分离物,自脱酯塔的底部出料口输出包含甲醇、乙醇和c3 醇的塔底分离物;
166.自脱酯塔的底部出料口输出的包含甲醇、乙醇和c3 醇的塔底分离物经高压甲醇塔的中部进料口进入高压甲醇塔进行加压精馏,压力0.4mpa(g)、理论板数75、回流比4.2。高压甲醇塔采用模糊分离分割,塔顶分离出一部分纯度99.95wt%的甲醇,塔底部出料口输出甲醇、乙醇和c3 醇的塔底分离物,经低压甲醇塔的中部进料口进入低压甲醇塔进行微正压精馏,压力0.08mpa(g)、理论板数120、回流比7。低压甲醇塔实现甲醇和乙醇的清晰分割,塔顶分离出纯度99.95wt%的甲醇,塔底部出料口输出乙醇和c3 醇的塔底分离物;高压甲
醇塔顶分离出的甲醇与低压甲醇塔分离出的甲醇比例为约0.6:0.4。
167.自低压甲醇塔的底部出料口输出的包含乙醇和c3 醇的塔底分离物经乙醇塔的中部进料口进入乙醇塔进行真空精馏,压力20kpa(a)、理论板数60、回流比1.3。自乙醇塔的顶部出料口输出乙醇产品,纯度99.75wt%。自乙醇塔的底部出料口输出c3 醇产品;
168.其中,脱酯塔的再沸器的热源为蒸汽;高压甲醇塔的再沸器的热源为蒸汽;高压甲醇塔的顶部出料口中的物流以气相的形式进入低压甲醇塔的再沸器进行冷凝换热,低压甲醇塔的再沸器的热源为高压甲醇塔的顶部出料口中的物流;低压甲醇塔的顶部出料口中的物流以气相的形式进入乙醇塔的再沸器进行冷凝换热;乙醇塔的再沸器的热源为低压甲醇塔的顶部出料口中的物流和蒸汽,乙醇塔的再沸器采用蒸汽作为热源的比例约为乙醇塔再沸器的总热负荷的8%;
169.其中,高压甲醇塔的塔顶与低压甲醇塔的塔底的温度差为15℃;低压甲醇塔的塔顶与乙醇塔的塔底的温度差为13℃。
170.上述方法中,脱酯塔的顶部出料口输出的包含甲醇/乙酸甲酯共沸物和甲醇/乙酸乙酯共沸物的塔顶分离物冷凝分离,得到的不凝气送至燃料气管网和/或火炬系统,得到的冷凝液部分回流进脱酯塔、剩余部分用于乙酸甲酯加氢反应。
171.在本实施例提供的分离方法中,蒸汽单耗降至2.13t/t乙醇。
172.本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
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