绝缘物包覆软磁性粉末、压粉磁芯、电子设备及移动体的制作方法

1.本发明涉及绝缘物包覆软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件、电子设备及移动体。


背景技术：

2.在专利文献1中公开了一种软磁性粒子粉末，其特征在于，是在粒子表面具有绝缘层的软磁性粒子粉末，且绝缘层由铝等的氧化物微粒构成。另外，还公开了氧化物微粒的平均粒径小于100nm的内容。通过在金属粒子的表面设置绝缘层，从而，即使在高温下进行了烧成的情况下电阻率也难以降低，因此，可以得到高性能压粉磁芯。
3.进一步，在专利文献1中，作为制造这样的软磁性粒子粉末的方法，公开了下述方法：将金属粒子粉末和氧化物微粒进行了预混合之后，使由压缩力、剪切力构成的机械能发挥作用而在金属粒子的表面形成绝缘层。
4.另外，在专利文献1中公开了下述内容：通过对软磁性粒子粉末进行高温下的退火而去除应变。
5.现有技术文献
6.专利文献
7.专利文献1：日本特开2009-188270号公报。
8.当对金属粒子作用由压缩力、剪切力构成的机械能时，在金属粒子的内部应变(应力)会增加。由此，金属粒子的矫顽力变高。其结果是，存在软磁性粒子粉末的磁特性降低这样的问题。
9.另外，虽然通过退火能够减少应变，但是不能充分地降低由于应变的增加而变高的矫顽力。而且，在专利文献1所记载的绝缘层形成方法中，绝缘层的膜厚容易变得不均匀。因此，绝缘层的绝缘性容易变得不充分。另外，在绝缘层的膜厚不均匀的情况下，不能够充分地提高退火的温度，不能够充分地获得退火的效果。


技术实现要素：

10.本发明的适用例所涉及的绝缘物包覆软磁性粉末的特征在于，具有：
11.核粒子，具备基部和氧化膜，该基部包含以fe为主成分且含有si、cr及al中的至少一种的软磁性材料，该氧化膜设置在所述基部的表面，并包含si、cr及al中的至少一种的氧化物；以及
12.绝缘覆膜，设置在所述核粒子的表面，并含有陶瓷，
13.所述绝缘覆膜的厚度为5nm以上且300nm以下，
14.在所述氧化膜与所述绝缘覆膜的界面处，所述氧化膜中包含的所述氧化物和所述绝缘覆膜中包含的所述陶瓷发生了相互扩散。
15.本发明的适用例所涉及的压粉磁芯的特征在于，包含本发明的适用例所涉及的绝缘物包覆软磁性粉末。
16.本发明的适用例所涉及的磁性元件的特征在于，具备本发明的适用例所涉及的压
粉磁芯。
17.本发明的适用例所涉及的电子设备的特征在于，具备本发明的适用例所涉及的磁性元件。
18.本发明的适用例所涉及的移动体的特征在于，具备本发明的适用例所涉及的磁性元件。
附图说明
19.图1是示意性地示出实施方式所涉及的绝缘物包覆软磁性粉末的一粒子的剖视图。
20.图2是示意性地示出包覆工序后的绝缘物包覆软磁性粉末的一粒子的剖视图。
21.图3是示意性地示出环形类型的线圈零件的俯视图。
22.图4是示意性示出闭合磁路型的线圈零件的透视立体图。
23.图5是示出作为具备实施方式所涉及的磁性元件的电子设备的移动型个人电脑的立体图。
24.图6是示出作为具备实施方式所涉及的磁性元件的电子设备的智能手机的俯视图。
25.图7是示出作为具备实施方式所涉及的磁性元件的电子设备的静态式数字照相机的立体图。
26.图8是示出作为具备实施方式所涉及的磁性元件的移动体的汽车的立体图。
27.图9是针对热处理前的绝缘物包覆软磁性粉末的剖面得到的透射型电子显微镜(tem)的观察图像的一例。
28.图10是针对热处理后的绝缘物包覆软磁性粉末的剖面得到的透射型电子显微镜的观察图像的一例。
29.图11是将图9的观察图像(tem图像)和在tem图像上重叠了表示si原子的浓度的si映射分析结果的图、在tem图像上重叠了表示al原子的浓度的al映射分析结果的图、以及在tem图像上重叠了表示fe原子的浓度的fe映射分析结果的图进行了排列的图。
30.图12是将图10的观察图像(tem图像)和在tem图像上重叠了表示si原子的浓度的si映射分析结果的图、在tem图像上重叠了表示al原子的浓度的al映射分析结果的图、以及在tem图像上重叠了表示fe原子的浓度的fe映射分析结果的图进行了排列的图。
31.符号说明
32.1、绝缘物包覆软磁性粒子；1x、绝缘物包覆软磁性粒子；2、核粒子；2a、基部；2b、氧化膜；3、纳米粒子；4、绝缘覆膜；10、线圈零件；11、压粉磁芯；12、导线；20、线圈零件；21、压粉磁芯；22、导线；100、显示部；1000、磁性元件；1100、个人电脑；1102、键盘；1104、主体部；1106、显示单元；1200、智能手机；1202、操作按键；1204、听筒；1206、话筒；1300、静态式数字照相机；1302、外壳；1304、受光单元；1306、快门按键；1308、存储器；1500、汽车。
具体实施方式
33.以下，基于附图所示的优选实施方式，对本发明的绝缘物包覆软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件、电子设备及移动体进行详细说明。
34.1.绝缘物包覆软磁性粉末
35.首先，对实施方式所涉及的绝缘物包覆软磁性粉末进行说明。
36.图1是示意性示出实施方式所涉及的绝缘物包覆软磁性粉末的一粒子的剖视图。需要注意的是，在以下的说明中，将绝缘物包覆软磁性粉末的一粒子也称为“绝缘物包覆软磁性粒子”。
37.图1所示的绝缘物包覆软磁性粒子1具有核粒子2和设置于核粒子2的表面的绝缘覆膜4。其中，核粒子2包括基部2a和氧化膜2b。基部2a包含后述的软磁性材料。氧化膜2b设置在基部2a的表面，包含软磁性材料所含有的元素的氧化物。绝缘覆膜4设置于核粒子2的表面，含有陶瓷，具有绝缘性。
38.在氧化膜2b与绝缘覆膜4的界面处，氧化膜2b所包含的氧化物和绝缘覆膜4所包含的陶瓷发生了相互扩散。由于这样的相互扩散，绝缘覆膜4相对于核粒子2的紧贴性提高。其结果，得到的绝缘物包覆软磁性粒子1即使供于高温下的热处理，也不会损害绝缘覆膜4的绝缘性，还能够抑制达到烧结的情况。由此，绝缘物包覆软磁性粒子1具有低矫顽力和粒子间的高绝缘电阻值。
39.在将多个这样的绝缘物包覆软磁性粒子1聚集起来制成压粉磁芯时，可以提高粒子间的绝缘性。由此，可以在具备压粉磁芯的磁性元件中降低涡流损耗。其结果，有助于实现高频带中的损耗(铁损)少的磁性元件。
40.绝缘物包覆软磁性粒子1的形状并不限制为大致球形，也可以是例如表面具有多个突起的不规则的形状。绝缘物包覆软磁性粒子1的平均粒径优选为1.0μm以上且50.0μm以下，更优选为2.0μm以上且30.0μm以下，进一步优选为3.0μm以上且15.0μm以下。由此，在由绝缘物包覆软磁性粒子1制造的压粉磁芯中，可以降低涡流损耗并且提高磁导率、磁通密度等磁特性。
41.需要说明的是，本说明书中的平均粒径是指在体积基准粒度分布中体积的累积为50％时的粒径。该粒度分布以jisz 8825：2013中记载的动态光散射法、激光衍射光法来获取。具体而言，例如可以采用以动态光散射法为测定原理的粒度分布计。
42.1.1.核粒子
43.如上所述，核粒子2包括基部2a和氧化膜2b。
44.1.1.1.基部
45.基部2a所包含的软磁性材料以fe为主成分，并含有si、cr以及al中的至少一种作为副成分。另外，软磁性材料也可以除了主成分和副成分以外还包含任意的元素。
46.作为软磁性材料的具体例，除了硅钢那样的fe-si系合金、铁硅铝合金那样的fe-si-al系合金以外，还可列举fe-si-b系、fe-si-b-c系、fe-si-b-cr-c系、fe-si-cr系、fe-cr-al系、fe-co-si-b系、fe-si-b-nb系等各种合金。
47.通过使用这种组成的软磁性材料，可得到磁导率、磁通密度等高且矫顽力低的绝缘物包覆软磁性粒子1。进一步，通过使用这样的软磁性材料制造核粒子2，可以高效且均匀地形成氧化膜2b。
48.fe在软磁性材料中的含有率按质量比计优选为50质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为80质量％以上。由此，能够提高绝缘物包覆软磁性粒子1的磁导率、磁通密度等磁特性。
49.软磁性材料的结晶性不作特别限制，可以为晶态、非晶态(无定形)以及微晶态(纳米晶态)中的任一者。其中，软磁性材料优选包含非晶态或者微晶态。通过包含这些晶态，矫顽力变小，也有助于减少绝缘物包覆软磁性粒子1的磁滞损耗。需要说明的是，在软磁性材料中也可以混合存在具有不同结晶性的材料。
50.在基部2a中，软磁性材料为主材料，但也可以除软磁性材料以外还包含杂质。主材料是指按质量比计占基部2a的50％以上的材料。软磁性材料在基部2a中的含有率优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上。由此，基部2a显示良好的软磁性。
51.在基部2a，除了软磁性材料之外，还可以添加任意的添加物。作为这样的添加物，例如可列举出各种金属材料、各种非金属材料、各种金属氧化物材料等。
52.1.1.2.氧化膜
53.在核粒子2的氧化膜2b包含源自基部2a所含有的软磁性材料的元素的氧化物。例如在软磁性材料为fe-si-cr系合金的情况下，氧化膜2b包含氧化铁、氧化铬和氧化硅中的一种以上。另外，在fe-si-cr系合金包含除作为主要元素的fe、cr以及si以外的其它元素的情况下，氧化膜2b也可以包含该元素的氧化物。
54.作为氧化膜2b所包含的氧化物，取决于所使用的软磁性材料，但可举出例如氧化铁、氧化铬、氧化镍、氧化钴、氧化锰、氧化硅、氧化硼、氧化磷、氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化锌、氧化钛、氧化钒、氧化铈等。氧化膜2b可以包含它们中的一种以上。
55.这些氧化物的导电性低，因此核粒子2自身的表面的绝缘电阻提高。因此，在将绝缘物包覆软磁性粒子1适用于压粉磁芯的情况下，在绝缘覆膜4的绝缘性的基础上，由于氧化膜2b也能够谋求涡流损耗也降低。
56.另外，氧化膜2b优选包含玻璃形成成分或玻璃稳定化成分。由此，在氧化膜2b所包含的氧化物与绝缘覆膜4所包含的陶瓷之间产生相互作用。其结果，促进了绝缘覆膜4向氧化膜2b的紧贴。具体而言，能够在氧化膜2b所包含的玻璃形成成分或玻璃稳定化成分与陶瓷之间产生玻璃化。由此，氧化膜2b和绝缘覆膜4牢固地紧贴。因此，绝缘覆膜4不易从核粒子2的表面剥离。其结果，能够提高绝缘覆膜4的包覆率和耐热性。
57.此外，由于上述的玻璃化或其它作用，在氧化膜2b与绝缘覆膜4的界面处，氧化膜2b所包含的氧化物和绝缘覆膜4所包含的陶瓷相互扩散。由此，实现氧化膜2b与绝缘覆膜4的一体化。其结果，例如即使将绝缘物包覆软磁性粒子1放置于反复高温与低温的环境中，也不易在核粒子2与绝缘覆膜4之间产生间隙。并且，抑制水分等向间隙的侵入而维持绝缘性。即，在绝缘物包覆软磁性粒子1中，对于温度变化的耐性提高。
58.作为玻璃形成成分，例如可列举出氧化硅、氧化硼、氧化铬、氧化磷等。作为玻璃稳定化成分，例如可举出氧化铝等。其中，氧化膜2b更优选包含氧化硅、氧化铝和氧化铬中的至少一种。
59.需要说明的是，氧化膜2b所包含的氧化物的种类例如可以通过x射线光电子能谱法等来确定。
60.可以根据从核粒子2的表面朝向中心的方向、换言之核粒子2的深度方向上的氧原子的浓度分布来确定核粒子2中的氧化膜2b的有无。具体而言，获取在核粒子2的深度方向上的氧原子的浓度分布，根据所得到的浓度分布可知氧化膜2b的有无。需要说明的是，在以下的说明中，将氧原子的浓度也简称为氧浓度。
61.上述的浓度分布例如可以通过基于联用溅射的俄歇电子能谱法的深度方向分析来获取。具体而言，对核粒子2的表面照射电子束而从核粒子2的表层发射俄歇电子。基于该俄歇电子的动能，进行在核粒子2的表层存在的原子的定性及定量。通过溅射使离子碰撞核粒子2的表面，在逐步剥离核粒子2表面的原子层的同时重复该操作。然后，将溅射所需要的时间换算为通过溅射剥离的原子层的厚度，由此可知距离核粒子2的表面的深度与组成比的关系。
62.在此，距离核粒子2表面的深度为300nm的位置可以视为距离该表面足够深。因此，在该位置处的氧浓度可以视为核粒子2的内部即基部2a的氧浓度。因此，根据从核粒子2的表面起深度方向上的氧浓度的分布来算出相对于基部2a的氧浓度的相对量，并确定氧化膜2b的厚度。
63.具体而言，若在核粒子2的某深度位置算出的氧浓度处于基部2a的氧浓度的
±
50％的范围内，则视为在该深度位置不存在氧化膜2b。相对于此，在算出的氧浓度超过基部2a的氧浓度的 50％的情况下，视为存在氧化膜2b。通过重复这样的评价，从而可知氧化膜2b的厚度。
64.核粒子2中的氧化膜2b的厚度优选为5nm以上且200nm以下，优选为10nm以上且100nm以下。据此，核粒子2自身的绝缘性提高。与此同时，由于氧化膜2b在核粒子2中所占的比例得到抑制，因此可以抑制作为核粒子2中的磁性体的密度的降低。另外，氧化膜2b与绝缘覆膜4的紧贴强度进一步提高。
65.核粒子2可以是通过任何方法制造的粒子。作为制造方法的例子，例如可列举出：水雾化法、气体雾化法以及旋转水流雾化法等各种雾化法；还原法；羰基法；粉碎法等。其中，对于核粒子2，优选使用通过雾化法制造出的粒子。根据雾化法，能够高效地制造微小且粒径一致的粉末。另外，在水雾化法或旋转水流雾化法中，由于通过熔融金属与水的接触而进行粉末化，因此易于在核粒子2的表面形成适度厚度的氧化膜2b。
66.氧化膜2b的厚度根据核粒子2的制造工序中的条件例如熔融金属的冷却速度等来调节。具体而言，若使该冷却速度变慢，则氧化膜2b的厚度变厚。
67.另外，氧化膜2b优选包覆基部2a的整个表面，但也可以存在中断的部分。
68.另外，核粒子2的粒径根据在核粒子2的制造工序中的熔融金属的每单位时间的滴加量、作为喷雾介质的水的压力、流量等来调节。另外，为了调节核粒子2的平均粒径，也可以进行分级处理。
69.1.2.绝缘覆膜
70.绝缘覆膜4包覆核粒子2的表面的至少一部分，并含有陶瓷。
71.作为陶瓷，例如可列举出氧化硼、氧化铝、氧化镁、氧化钛、氧化锆、氧化硅、氧化铁、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化铬、氮化硼、氮化硅、碳化硅等，可以使用这些中的一种或两种以上。
72.其中，陶瓷优选包含氧化铝、氧化硅、氧化锆、氮化硼和氮化硅中的至少一种。这些陶瓷的硬度和熔点比较高，因此绝缘覆膜4的硬度和熔点也得以提高。因此，对于压粉成型时的压缩负载不易产生形状变化，抑制了绝缘覆膜4的绝缘性的降低，因此能够实现可进行高压下的成型的绝缘物包覆软磁性粒子1。另外，绝缘覆膜4的耐热性提高，因此，即使供于高温下的热处理，绝缘覆膜4的绝缘性也不易降低，另外，更不易发生烧结、凝聚。
73.作为陶瓷，优选使用硬度比较高的陶瓷。具体而言，陶瓷的莫氏硬度优选为6.0以上，更优选为6.5以上且9.5以下。由此，在将绝缘物包覆软磁性粒子1供于压粉成型时，绝缘覆膜4的变形变得特别难以发生。因此，即使经过压粉成型，粒子间的绝缘性也不易降低，高压下的压粉成型成为可能。高压下的压粉成型有助于提高压粉磁芯的磁特性。
74.另外，莫氏硬度处于上述范围内的陶瓷，一般而言熔点高，因此耐热性也比较高。因此，即使实施高温的热处理，也不易发生由热引起的变形。
75.绝缘覆膜4包覆核粒子2的表面的至少一部分。绝缘覆膜4的厚度为5nm以上且300nm以下，优选为5nm以上且250nm以下，更优选为10nm以上且200nm以下。据此，能够进一步提高绝缘覆膜4的绝缘性和压粉磁芯中的软磁性材料的填充率。需要注意的是，若绝缘覆膜4的厚度低于上述下限值，则绝缘覆膜4的绝缘性、耐热性变得不充分。另一方面，若绝缘覆膜4的厚度超过上述上限值，则绝缘覆膜4变得容易剥离、或者进行了压粉时的软磁性材料的填充率降低。
76.绝缘覆膜4的厚度例如通过对绝缘物包覆软磁性粒子1的剖面进行放大观察来测定。具体而言，通过聚焦离子束切断绝缘物包覆软磁性粒子1，制作剖面薄片试样。接着，用扫描型透射电子显微镜观察所得到的剖面薄片试样，测定绝缘覆膜4的厚度。另外，通过观察，也能够确认氧化膜2b与绝缘覆膜4的一体化的状态。
77.在绝缘物包覆软磁性粒子1的制造工序中根据附着于核粒子2的陶瓷的量、热处理的温度及时间等条件来调节绝缘覆膜4的厚度。
78.另外，绝缘覆膜4可以根据需要含有纳米粒子3。据此，虽然纳米粒子3是由于例如在制造绝缘覆膜4的过程中原材料残存而产生的，但绝缘覆膜4可以含有该纳米粒子3。由此，容易确保绝缘覆膜4的厚度，因此更容易提高绝缘覆膜4的绝缘性和耐热性。需要说明的是，即使含有纳米粒子3，绝缘覆膜4的绝缘性、耐热性等特性也不会降低。另外，绝缘覆膜4并非必须含有纳米粒子3，绝缘覆膜4也可以不含有纳米粒子3。也就是说，在制造的过程中，纳米粒子3也可以熔融或烧结，失去粒子的形状。
79.该纳米粒子3以上述的陶瓷为主材料。主材料是指以质量比计占纳米粒子3的50％以上的材料。陶瓷在纳米粒子3中的含有率优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上。
80.纳米粒子3的平均粒径优选为1nm以上且500nm以下，更优选为5nm以上且300nm以下，进一步优选为8nm以上且100nm以下。如果是这样的平均粒径，则即使绝缘覆膜4含有纳米粒子3，也不易使绝缘性和耐热性降低。另外，能够避免绝缘覆膜4的厚度变得过厚的情况。
81.该纳米粒子3的平均粒径也与绝缘覆膜4的厚度同样地进行测定。
82.纳米粒子3的粒径为核粒子2的粒径的50000分之一以上且100分之一以下，优选为30000分之一以上且300分之一以下，更优选为10000分之一以上且500分之一以下。
83.通过使纳米粒子3的粒径相对于核粒子2的粒径在上述范围内，从而不易在纳米粒子3与核粒子2之间产生间隙，并且能够使绝缘覆膜4的厚度比较薄。由此，能够在确保绝缘物包覆软磁性粒子1的绝缘性的同时，进一步提高在压粉磁芯中软磁性材料的填充密度。
84.1.3.其它形成材料
85.绝缘物包覆软磁性粒子1可以除了上述的形成材料以外还包含除陶瓷以外的具有绝缘性的材料。作为这样的材料，例如可列举玻璃材料、硅材料。其中，作为玻璃材料所包含
的成分，例如可列举：bi2o3、b2o3、sio2、al2o3、zno、sno、p2o5、pbo、li2o、na2o、k2o、mgo、cao、sro、bao、gd2o3、y2o3、la2o3以及yb2o3等，并采用它们中的一种以上。
86.这样的其它形成材料可包含于绝缘覆膜4中，但这种情况下的含量优选为陶瓷的50质量％以下，更优选为30质量％以下。由此，能够进一步提高绝缘覆膜4的绝缘性。
87.如上所述，本实施方式所涉及的绝缘物包覆软磁性粉末具有核粒子2和绝缘覆膜4。核粒子2具备基部2a和氧化膜2b。基部2a包含以fe为主成分且含有si、cr以及al中的至少一种的软磁性材料。氧化膜2b设置在基部2a的表面，含有si、cr和al中的至少一种的氧化物。绝缘覆膜4设置于核粒子2的表面，并含有陶瓷。
88.另外，绝缘覆膜4的厚度为5nm以上且300nm以下。而且，在氧化膜2b与绝缘覆膜4的界面处，氧化膜2b所包含的氧化物和绝缘覆膜4所包含的陶瓷发生了相互扩散。
89.根据这样的构成，能够得到具有适度的厚度且绝缘性和耐热性高的绝缘覆膜4良好地紧贴在核粒子2上而成的绝缘物包覆软磁性粒子1。这样的绝缘物包覆软磁性粒子1不易产生烧结、绝缘覆膜4不易劣化，因此能够进行高温下的热处理。因此，可以实现具有低矫顽力和粒子间的高绝缘电阻值的绝缘物包覆软磁性粒子1。
90.另外，由于绝缘覆膜4含有陶瓷，因此，即使绝缘覆膜4的厚度薄，绝缘覆膜4也显示出足够大的绝缘电阻值。因此，在将绝缘物包覆软磁性粒子1进行了压粉时，能够容易地提高软磁性材料的填充率，能够制造磁导率和磁通密度良好的磁性元件。
91.另外，绝缘覆膜4可以包含纳米粒子3作为以陶瓷为主材料的绝缘粒子。绝缘覆膜4通过包含纳米粒子3而容易确保厚度。由此，能够进一步提高绝缘覆膜4的绝缘性和耐热性。
92.1.4.绝缘物包覆软磁性粉末的特性
93.在将绝缘物包覆软磁性粉末的比表面积设为s[m2/g]、将核粒子2的真密度设为ρ[g/m3]、将绝缘物包覆软磁性粉末的平均粒径设为d[m]时，绝缘物包覆软磁性粉末优选满足由以下的式(a)和式(b)表示的关系：
[0094]
s＝k{6/(d
·
ρ)}
……
(a)
[0095]
1.0≤k≤3.2
……
(b)
[0096]
比表面积s处于上述范围内的绝缘物包覆软磁性粉末在以根据平均粒径d和核粒子2的真密度ρ算出的、正球形粒子的比表面积为基准时具有足够低的比表面积s。也就是说，式(a)所包含的k相当于表示绝缘物包覆软磁性粉末的比表面积s是正球形粒子的比表面积的几倍的倍数，k越接近于1.0倍，表示比表面积s被抑制得越小。通过使该k满足式(b)的关系，从而绝缘物包覆软磁性粉末成为绝缘覆膜4的膜厚的均匀性优异且压粉时的填充性优异的软磁性粉末。因此，通过使用绝缘物包覆软磁性粉末，能够得到磁导率、磁通密度等磁特性优异且粒子间的绝缘性优异的磁性元件。
[0097]
需要说明的是，式(b)的k优选设为1.5以上且3.0以下，更优选设为2.0以上且2.9以下。如果k的值在上述范围内，则能够实现起到上述那样的效果并且制造稳定性优异的绝缘物包覆软磁性粉末。
[0098]
需要说明的是，绝缘物包覆软磁性粉末的比表面积s使用株式会社mountech公司制造的bet式比表面积测定装置hm1201-010来测定。样品的量为5g。
[0099]
绝缘物包覆软磁性粉末的矫顽力优选为7.0[oe](557[a/m])以下，更优选为1.5[oe](119[a/m])以上且5.0[oe](398[a/m])以下。通过使用矫顽力这样小的绝缘物包覆软
磁性粉末，可以制造即使在高频带使用也能够充分抑制磁滞损耗的磁性元件。
[0100]
需要说明的是，软磁性粉末的矫顽力能够通过例如株式会社玉川制作所制造的、磁化测定装置tm-vsm1230-mhhl等进行测定。
[0101]
绝缘物包覆软磁性粉末填充于容器时的体积电阻率即电阻率优选为1mω
·
cm以上，更优选为5mω
·
cm以上且1000gω
·
cm以下，更进一步优选为10mω以上且500gω
·
cm以下。
[0102]
当电阻率处于上述范围内时，确保了绝缘物包覆软磁性粉末中的粒子间的绝缘性，削减了追加的绝缘材料的使用量。因此，在用于压粉磁芯的情况下，增大绝缘物包覆软磁性粉末在压粉磁芯中的含量，能够兼顾磁特性和低损耗。进一步，能够提高压粉磁芯的绝缘击穿电压。绝缘物包覆软磁性粉末的电阻率可以通过以下顺序来测定。
[0103]
将1g绝缘物包覆软磁性粉末填充于氧化铝制造的圆筒，在圆筒的两端配置黄铜制造的电极。然后，边使用数字测力仪以20kgf的载重对圆筒两端的电极间进行加压，边使用数字万用表测定圆筒两端的电极间的电阻。此时，对圆筒两端的电极间距离也加以测定。
[0104]
接着，将测定出的加压时的电极间距离、电阻、圆筒内部的横截面积代入到下式(c)来计算出电阻率。
[0105]
电阻率[mω
·
cm]＝电阻[mω]
×
圆筒内部的横截面积[cm2]/加压时的电极间距离[cm]
……
(c)
[0106]
需要说明的是，在圆筒的内径为2r[cm]的情况下，圆筒内部的横截面积等于πr2[cm2]。圆筒的内径不作特别限制，例如是0.8cm。另外，加压时的电极间距离不作特别限制，例如为0.425cm。
[0107]
2.绝缘物包覆软磁性粉末的制造方法
[0108]
接下来，对上述的绝缘物包覆软磁性粉末的制造方法的一例进行说明。
[0109]
绝缘物包覆软磁性粉末的制造方法具有：准备工序，准备核粒子2和纳米粒子3；包覆工序，使纳米粒子3附着于核粒子2的表面；以及热处理工序，对附着有纳米粒子3的核粒子2实施热处理。以下，对各工序进行说明。
[0110]
在准备工序中，准备作为原材料的核粒子2以及纳米粒子3。
[0111]
在包覆工序中，使用干式的混合机或粉碎机使纳米粒子3压接于核粒子2的表面。作为混合机、粉碎机，例如可列举出：锤磨机、盘磨机、辊式粉碎机、球磨机、行星磨、喷射式粉碎机这样的各种粉碎机；各种容器振动型的搅拌机、angmill(注册商标)、高速椭圆型混合机、mix muller(注册商标)、雅各布森磨、mechanofusion(注册商标)、hybridization(注册商标)这样的各种摩擦混合机；自转公转式混合机等。调整加工处理时的能量进行处理，以使得与机械损伤相伴的核粒子2的加工应变的产生减少。为了极力抑制加工应变，在上述装置中，特别优选容器振动式或者容器旋转式的研磨机、搅拌机。
[0112]
在混合机、搅拌机中，除了作为对象的原材料之外，也可以使用球介质(媒介)。球介质的直径不作特别限制，但优选为40mm以下，更优选为0.3mm以上且10mm以下，进一步优选为0.5mm以上且5.0mm以下。通过将球介质的直径设定在上述范围内，能够充分抑制加工应变，并且能够将纳米粒子3高效地压接在核粒子2的表面。需要说明的是，也可以省略球介质的使用。
[0113]
在使用容器振动式装置的情况下，其振动频率不作特别限制，但优选为10hz以上
且100hz以下，更优选为20hz以上且80hz以下。由此，能够有效地使原材料共振。
[0114]
纳米粒子3相对于核粒子2的添加量优选为0.1质量％以上且5.0质量％以下，更优选为0.1质量％以上且1.0质量％以下。由此，能够形成上述那样的厚度的绝缘覆膜4。
[0115]
利用上述的装置进行的包覆工序是干式的包覆方法，而与使用了溶液等的湿式涂布法不同。因此，能够在干燥气氛下、惰性气体气氛下进行，抑制了核粒子2与纳米粒子3之间夹杂水分等，绝缘物包覆软磁性粒子1的长期耐久性提高。
[0116]
需要说明的是，作为包覆工序的前处理，可以对纳米粒子3施与表面处理。作为表面处理，例如可举出疏水处理。通过对纳米粒子3施与疏水处理，从而抑制水分对纳米粒子3的吸附。因此，可以抑制在核粒子2中因水分导致的劣化等的产生。另外，通过疏水处理，可以进一步抑制绝缘物包覆软磁性粉末中的凝聚的产生。
[0117]
作为上述疏水处理，例如可列举：三甲基甲硅烷基化、苯基化这样的芳基化等。在三甲基甲硅烷基化中，例如采用三甲基氯硅烷这样的三甲基甲硅烷基化剂。在芳基化中，例如采用卤化芳基这样的芳基化剂。
[0118]
图2是示意性地示出包覆工序后的绝缘物包覆软磁性粉末的一粒子的剖视图。
[0119]
经过包覆工序，从而制作出如图2所示在核粒子2中的氧化膜2b的表面附着有纳米粒子3的热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x。在图2所示的热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x中，存在嵌入于氧化膜2b的纳米粒子3和附着在氧化膜2b的表面的纳米粒子3。需要说明的是，纳米粒子3相对于氧化膜2b的存在状态不限制于上述情况，例如既可以是纳米粒子3的全部都嵌入于氧化膜2b，也可以是纳米粒子3的全部未嵌入氧化膜2b中却附着于表面的状态。
[0120]
在热处理工序中，对热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x施与热处理。通过该热处理，去除在热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x所残留的应变。由此，能够得到矫顽力低的绝缘物包覆软磁性粒子1。需要说明的是，通过热处理，纳米粒子3的至少一部分也可以熔融或烧结。
[0121]
热处理中的加热温度不作特别限制，但优选为600℃以上且1200℃以下，更优选为900℃以上且1100℃以下。施与热处理的时间、即加热温度的保持时间不作特别限制，但优选为10分钟以上且10小时以下，更优选为20分钟以上且6小时以下。通过将热处理的条件设定在上述范围内，从而，与热处理的条件在上述范围外的情况相比，可以在短时间内可靠地进行应变的去除和绝缘覆膜4的形成。
[0122]
施与热处理的气氛不作特别限制，可列举：包含氧气及空气等在内的氧化性气体氛、包含氢气及氨分解气体等在内的还原性气体氛、包含氮气及氩气等在内的惰性气体氛、对任意的气体减压后的减压氛等。其中，优选使用还原性气体氛或惰性气体氛，更优选使用减压气氛。根据这些气氛，可以在抑制核粒子2的氧化膜2b的厚度的增大的同时，施与热处理即退火处理。因此，可得到磁特性良好且通过绝缘覆膜4进行的核粒子2的包覆率高的绝缘物包覆软磁性粒子1。
[0123]
热处理所使用的装置不作特别限制，上述的处理条件能够加以设定即可，可以采用公知的电炉等。
[0124]
如以上那样制造绝缘物包覆软磁性粉末。
[0125]
3.压粉磁芯和磁性元件
[0126]
接着，对实施方式所涉及的压粉磁芯和磁性元件进行说明。
[0127]
实施方式涉及的磁性元件能够适用于例如扼流线圈、电感器、噪声滤波器、电抗器、变压器、电机、致动器、电磁阀、发电机等这样的具备磁芯的各种磁性元件。另外，实施方式涉及的压粉磁芯可以适用于这些磁性元件所具备的磁芯。
[0128]
以下，作为磁性元件的一个例子，以两种线圈零件为代表进行说明。
[0129]
3.1.环形类型
[0130]
首先，对作为实施方式涉及的磁性元件的一例的环形类型的线圈零件进行说明。
[0131]
图3是示意性地示出环形类型的线圈零件的俯视图。
[0132]
图3所示的线圈零件10具有环状的压粉磁芯11和卷绕在该压粉磁芯11上的导线12。这样的线圈零件10通常被称为环形线圈。
[0133]
压粉磁芯11是将实施方式涉及的绝缘物包覆软磁性粉末和粘结材料混合，再将所得到的混合物供给至成型模具并进行加压、成型而得到的。即，压粉磁芯11是包含实施方式涉及的绝缘物包覆软磁性粉末的压粉体。具备这样的压粉磁芯11的线圈零件10的铁损小，且磁导率、磁通密度等磁特性高。其结果，在将线圈零件10搭载于电子设备等时，能够降低电子设备等的功耗、或实现高性能化以及小型化。
[0134]
需要注意的是，粘结材料根据需要添加即可，也可以省略。
[0135]
作为用于制作压粉磁芯11的粘结材料的构成材料，例如可列举出：硅酮类树脂、环氧类树脂、酚类树脂、聚酰胺类树脂、聚酰亚胺类树脂及聚苯硫醚类树脂等有机材料；磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、磷酸锰及磷酸镉这样的磷酸盐、硅酸钠这样的硅酸盐等无机材料；等，但是，特别优选热固化性的聚酰亚胺或环氧类树脂。这些树脂材料通过加热容易固化，并且耐热性优异。因此，能够提高压粉磁芯11的制造容易度以及耐热性。
[0136]
另外，粘结材料相对于绝缘物包覆软磁性粉末的比例根据要制作的压粉磁芯11的目标磁特性、目标机械特性、容许的涡流损耗等而略微不同，但优选为0.5质量％以上且5质量％以下左右，更优选为1质量％以上且3质量％以下左右。由此，能够获得使绝缘物包覆软磁性粉末的各粒子彼此充分结合、且磁特性优异的线圈零件10。
[0137]
也可以在混合物中根据需要以任意的目的添加各种添加剂。
[0138]
作为导线12的构成材料，可举出导电性高的材料，例如可举出包含cu、al、ag、au、ni等的金属材料。另外，在导线12的表面，可根据需要设置绝缘膜。
[0139]
需要注意的是，压粉磁芯11的形状不限制为图3所示的环状，例如也可以是环的一部分缺损的形状，还可以是长边方向的形状为直线状的形状。
[0140]
另外，压粉磁芯11也可以根据需要而包含除上述的实施方式涉及的绝缘物包覆软磁性粉末以外的软磁性粉末、非磁性粉末。
[0141]
如上所述，作为磁性元件的线圈零件10具有包含上述的绝缘物包覆软磁性粉末的压粉磁芯11。由此，能够实现铁损低、磁特性优异的线圈零件10。
[0142]
3.2.闭合磁路型
[0143]
接着，对作为实施方式涉及的磁性元件的一例的闭合磁路型的线圈零件进行说明。
[0144]
图4是示意性示出闭合磁路型的线圈零件的透视立体图。
[0145]
以下，对闭合磁路型的线圈零件进行说明，但是，在以下的说明中，以与环形型的
线圈零件的不同点为中心进行说明，对于相同的事项省略其说明。
[0146]
如图4所示，本实施方式涉及的线圈零件20是将成型为线圈状的导线22埋设于压粉磁芯21的内部而成的。即，作为磁性元件的线圈零件20具备包含上述的绝缘物包覆软磁性粉末的压粉磁芯21，是以压粉磁芯21对导线22进行模制而成的。该压粉磁芯21具有与上述的压粉磁芯11同样的构成。由此，能够实现铁损低、磁特性优异的线圈零件20。
[0147]
这样的方式的线圈零件20容易形成得比较小型。另外，线圈零件20的磁特性高且铁损小。其结果，在将线圈零件20搭载于电子设备等时，能够降低电子设备等的功耗、或实现高性能化以及小型化。
[0148]
另外，由于导线22埋设于压粉磁芯21的内部，因此不易在导线22与压粉磁芯21之间产生间隙。因此，能够抑制由压粉磁芯21的磁致伸缩引起的振动，还能够抑制伴随该振动而产生的噪音。
[0149]
需要注意的是，压粉磁芯21也可以根据需要而包含除上述的实施方式涉及的绝缘物包覆软磁性粉末以外的软磁性粉末、非磁性粉末。
[0150]
4.电子设备
[0151]
接着，基于图5～图7对具备实施方式涉及的磁性元件的电子设备进行说明。
[0152]
图5是示出作为具备实施方式涉及的磁性元件的电子设备的移动型个人电脑的立体图。图5示出的个人电脑1100具备：包括键盘1102的主体部1104、以及包括显示部100的显示单元1106。显示单元1106经由铰链结构部以能够转动的方式支承于主体部1104。在这样的个人电脑1100中内置有例如开关电源用的扼流线圈、电感器以及电机等磁性元件1000。
[0153]
图6是示出作为具备实施方式涉及的磁性元件的电子设备的智能手机的俯视图。图6示出的智能手机1200具备多个操作按键1202、听筒1204以及话筒1206。另外，在操作按键1202与听筒1204之间配置有显示部100。在这样的智能手机1200中内置有例如电感器、噪声滤波器以及电机等磁性元件1000。
[0154]
图7是示出作为具备实施方式涉及的磁性元件的电子设备的静态式数字照相机的立体图。静态式数字照相机1300利用ccd(charge coupled device：电荷耦合器件)等拍摄元件对被拍物体的光像进行光电转换而生成拍摄信号。
[0155]
图7所示的静态式数字照相机1300具备设置于外壳1302的背面的显示部100。显示部100发挥以电子图像的方式显示被拍物体的取景器的功能。另外，在外壳1302的正面侧即图中里面侧设置有包括光学透镜、ccd等的受光单元1304。
[0156]
当拍摄者确认在显示部100所显示的被拍物体图像并按下快门按键1306时，该时刻时的ccd的拍摄信号被传输到存储器1308中并被储存。在这样的静态式数字照相机1300中也内置有例如电感器、噪声滤波器等磁性元件1000。
[0157]
作为实施方式涉及的电子设备，除了图5的个人电脑、图6的智能手机、图7的静态式数字照相机以外，例如还可列举：手机、平板电脑终端、钟表、喷墨式喷出装置(例如喷墨打印机)、膝上型个人电脑、电视、摄像机、磁带录像机、汽车导航装置、寻呼机、电子记事本、电子辞典、计算器、电子游戏机、文字处理器、工作站、视频电话、防盗用电视监视器、电子双筒望远镜、pos终端、医疗设备(例如电子体温计、血压计、血糖仪、心电图测量装置、超声波诊断装置、电子内窥镜)、鱼群探测器、各种测定设备、测量仪表类(例如车辆、航空器、船舶的测量仪表类)、移动体控制设备类(例如汽车控制设备、航空器控制设备、铁路车辆控制设
备、船舶控制设备)、飞行模拟器等。
[0158]
如上所述，这样的电子设备具备实施方式涉及的磁性元件。由此，能够享受低矫顽力和低铁损这样的磁性元件的效果，能够实现电子设备的高性能化。
[0159]
5.移动体
[0160]
接着，基于图8对具备本实施方式涉及的磁性元件的移动体进行说明。
[0161]
图8是示出作为具备实施方式所涉及的磁性元件的移动体的汽车的立体图。
[0162]
在汽车1500内置有磁性元件1000。具体而言，磁性元件1000内置于例如汽车导航系统、防抱死制动系统(abs)、发动机控制单元、混合动力汽车或电动汽车的电池控制单元、如车身姿态控制系统、自动驾驶系统这样的电子控制单元(ecu：electronic control unit)、驱动用电机、发电机、空调单元等各种汽车零部件中。
[0163]
如上所述，这样的移动体具备实施方式涉及的磁性元件。由此，能够享受低矫顽力和低铁损这样的磁性元件的效果，能够实现移动体的高性能化。
[0164]
需要注意的是，本实施方式涉及的移动体除了图9所示的汽车之外，例如，也可以是二轮车、自行车、航空器、直升飞机、无人机、船舶、潜水艇、铁路车辆、火箭、宇宙飞船等。
[0165]
以上，基于优选的实施方式对本发明的绝缘物包覆软磁性粉末、压粉磁芯、磁性元件、电子设备及移动体进行了说明，但本发明并不限制于此。
[0166]
例如，在上述实施方式中，作为本发明的绝缘物包覆软磁性粉末的用途例，列举压粉磁芯等压粉体进行了说明，但用途例不限制于此，也可以是例如磁性流体、磁头、磁屏蔽片等磁性器件。
[0167]
另外，压粉磁芯、磁性元件的形状也不限制于图示的形状，可以是任何形状。
[0168]
实施例
[0169]
接下来，对本发明的具体实施例进行说明。
[0170]
6.绝缘物包覆软磁性粉末的制造
[0171]
6.1.实施例1
[0172]
首先，作为核粒子2，准备了通过水雾化法制造的fe-si-cr系合金的金属粉末。该金属粉末是以fe为主要成分、并以4.5质量％的比例包含cr、以3.5质量％的比例包含si的fe基合金粉末。需要说明的是，该金属粉末的平均粒径为10μm。另外，对该金属粉末进行了分析，结果观察到氧化膜2b的存在。氧化膜2b中主要包含氧化硅。
[0173]
另一方面，准备了氧化铝粉末作为纳米粒子3。氧化铝粉末的平均粒径为15nm。
[0174]
接着，将金属粉末和氧化铝粉末进行混合。氧化铝粉末相对于金属粉末的添加量设为0.30质量％。将得到的混合物投入到振动式的球磨机装置，进行振动搅拌。振动搅拌的条件如表1所示。
[0175]
接着，将热处理前的绝缘物包覆软磁性粒子1x的一部分分配用于后述的观察，对剩余部分施与热处理。热处理使用电炉，处理条件设为在氩气氛下升温速度为5℃/分钟、加热温度为900℃、加热时间为1小时。然后，在热处理结束之后，冷却至25℃。由此，获得绝缘物包覆软磁性粉末。
[0176]
6.2.实施例2～17
[0177]
除了如表1或者表2所示那样变更制造条件以外，与实施例1同样地得到绝缘物包覆软磁性粉末。需要说明的是，在实施例14～17中，不使用球介质。
[0178]
6.3.实施例18
[0179]
使用旋转叶片式的混合机代替在实施例1中使用的振动式球磨机，通过机械剪切能使纳米粒子附着于核粒子的表面，从而形成绝缘覆膜，除此以外，与实施例1同样地得到绝缘物包覆软磁性粉末。需要说明的是，在表2中，作为绝缘覆膜的形成方法，记载为“机械剪切”。
[0180]
6.4.比较例1～3
[0181]
除了将制造条件变更为表2所示那样以外，与实施例1同样地得到了绝缘物包覆软磁性粉末。
[0182]
6.5.比较例4
[0183]
除了省略热处理并将制造条件变更为表2所示那样以外，与实施例1同样地得到了软磁性粉末。
[0184]
6.6.比较例5
[0185]
除了变更为不添加纳米粒子并将制造条件变更为表2所示那样以外，与实施例1同样地得到了软磁性粉末。
[0186]
7.绝缘物包覆软磁性粉末的评价
[0187]
7.1.剖面的观察
[0188]
首先，使用扫描型透射电子显微镜对热处理前的绝缘物包覆软磁性粉末和热处理后的绝缘物包覆软磁性粉末的剖面进行了观察。
[0189]
图9是针对热处理前的绝缘物包覆软磁性粉末的剖面得到的透射型电子显微镜(tem)的观察图像的一例。
[0190]
如图9所示，在热处理前的绝缘物包覆软磁性粉末(绝缘物包覆软磁性粒子1x)中，可观察到在核粒子2的基部2a的表面存在有氧化膜2b、在氧化膜2b的表面存在有纳米粒子3。
[0191]
图10是针对热处理后的绝缘物包覆软磁性粉末的剖面得到的透射型电子显微镜的观察图像的一例。
[0192]
如图10所示，在热处理后的绝缘物包覆软磁性粉末(绝缘物包覆软磁性粒子1)中，在绝缘覆膜4中未观察到纳米粒子3。由此可知，由于热处理，纳米粒子3熔融或烧结，未保留作为粒子的形状。具体而言，在图10中，与图9相比，相当于绝缘覆膜4的区域的浓淡是一样的，可以视为几乎不存在纳米粒子3。
[0193]
图11是将图9的观察图像(tem图像)和在tem图像上重叠了表示si原子的浓度的si映射分析结果的图、在tem图像上重叠了表示al原子的浓度的al映射分析结果的图、以及在tem图像上重叠了表示fe原子的浓度的fe映射分析结果的图进行了排列的图。
[0194]
在图11的tem图像中，粒子剖面中的表面附近被放大。而且，在图11中，观察到核粒子2和位于核粒子2的表面的纳米粒子3，并且该核粒子2具备基部2a和位于该基部2a的表面的氧化膜2b。
[0195]
另外，从图11所示的si映射分析结果可确认，在氧化膜2b发生了si偏析。在si映射分析结果中，相对淡色的区域表示si浓度高的区域。由此推测，在氧化膜2b中较多地包含氧化硅。进一步，从图11所示的al映射分析结果可确认，在纳米粒子3发生了al偏析。在al映射分析结果中，相对淡色的区域表示al浓度高的区域。由此推测，在纳米粒子3中较多地包含
氧化铝。另外，从图11所示的fe映射分析结果可知，在基部2a中fe浓度高。
[0196]
而且，在图11中，si浓度高的区域和al浓度高的区域是排他性的。因此，可认为，在热处理前的绝缘物包覆软磁性粉末中，氧化膜2b所包含的氧化硅和纳米粒子3所包含的氧化铝彼此几乎不混合而排他性地分布。
[0197]
图12是将图10的观察图像(tem图像)和在tem图像上重叠了表示si原子的浓度的si映射分析结果的图、在tem图像上重叠了表示al原子的浓度的al映射分析结果的图、以及在tem图像上重叠了表示fe原子的浓度的fe映射分析结果的图进行了排列的图。
[0198]
在图12的tem图像中，粒子剖面中的表面附近被放大。而且，在图12中，观察到核粒子2和位于核粒子2的表面的绝缘覆膜4，并且该核粒子2具备基部2a和位于该基部2a的表面的氧化膜2b。
[0199]
另外，从图12所示的si映射分析结果可知，以与氧化膜2b对应的方式，淡色的区域呈线状延伸。因此，可以确认在氧化膜2b发生了si偏析。由此推测，在氧化膜2b中较多地包含氧化硅。但是，该线状区域在厚度方向上宽度不断变宽。
[0200]
另一方面，从图12所示的al映射分析结果可确认，在绝缘覆膜4发生了al偏析。由此推测，在绝缘覆膜4中较多地包含氧化铝。而且，观察到si分布的区域与a1分布的区域的重叠。因此，可认为，由于热处理，氧化膜2b所包含的氧化硅和绝缘覆膜4所包含的氧化铝发生了相互扩散。
[0201]
另外，从图12所示的fe映射分析结果可知，在基部2a中fe浓度高。
[0202]
对实施例的绝缘物包覆软磁性粉末、以及比较例的绝缘物包覆软磁性粉末和软磁性粉末进行了以上那样的观察。而且，在氧化膜2b与绝缘覆膜4的界面处氧化膜2b所包含的氧化物和绝缘覆膜4所包含的陶瓷发生了相互扩散的情况下，在表1和表2中记载为“有”。另外，在未观察到相互扩散的情况下，在表1和表2中记载为“无”。
[0203]
另外，在热处理后的绝缘覆膜4中残存有纳米粒子3的情况下，在表1和表2中记载为“有”。另外，在热处理后的绝缘覆膜4中未发现纳米粒子3的残存的情况下，在表1和表2中记载为“无”。
[0204]
7.2.矫顽力
[0205]
对于实施例的绝缘物包覆软磁性粉末以及比较例的绝缘物包覆软磁性粉末和软磁性粉末，使用玉川制作所公司vsm系列tm-vsm1230-mhhl作为磁化测定装置来测定矫顽力。然后，按照以下的基准评价测定出的矫顽力。将评价结果示于表1和表2。需要说明的是，后面有时也将实施例的绝缘物包覆软磁性粉末简称为实施例的粉末，有时也将比较例的绝缘物包覆软磁性粉末和软磁性粉末简称为比较例的粉末。
[0206]
a：矫顽力小于3.0[oe]
[0207]
b：矫顽力为3.0[oe]以上且小于3.5[oe]。
[0208]
c：矫顽力为3.5[oe]以上且小于5.0[oe]。
[0209]
d：矫顽力为5.0[oe]以上且小于7.0[oe]。
[0210]
e：矫顽力为7.0[oe]以上且小于10.0[oe]。
[0211]
f：矫顽力为10.0[oe]以上。
[0212]
7.3.绝缘击穿电压
[0213]
对于实施例以及比较例的粉末，利用以下的方法测定绝缘击穿电压并将其数值记
载于表1以及表2。
[0214]
首先，将实施例以及比较例的各粉末2g填充于内径8mm的氧化铝制的圆筒，在圆筒的两端配置黄铜制造的电极。其后，在25℃环境下，使用数字测力仪对圆筒两端的电极间施加40kg/cm2的压力的同时，对电极间施加2秒50v的电压。此时，利用数字万用表测定电极间的电阻来确认有无绝缘击穿的产生。
[0215]
接着，将施加于电极间的电压升压至100v并保持2秒，测定此时电极间的电阻来确认有无绝缘击穿的产生。
[0216]
进一步，在将施加于电极间的电压从150v起以每次50v升压的同时，测定每次的电极间的电阻来确认有无绝缘击穿的产生。进行每次50v的升压以及电阻的测定直至产生绝缘击穿。需要说明的是，施加于电极间的电压设为最大1000v，在1000v时未发生绝缘击穿的情况下，以1000v终止测定。
[0217]
每次将粉末更新的同时，对其实施三次上面的一系列操作。并且，将在三次中产生绝缘击穿的最低电压值作为绝缘击穿电压。
[0218]
7.4.填充性
[0219]
对于实施例及比较例的粉末，对作为压粉成型时的成型性的指标的填充性评价填充率，并将其结果记载于表1以及表2。
[0220]
首先，对于实施例及比较例的粉末测定表观密度。具体而言，依据jis z 2504：2012所规定的金属粉-表观密度测定方法来进行测定。
[0221]
接着，对于实施例及比较例的粉末，通过恒体积膨胀法来测定真密度。需要说明的是，表观密度以及真密度的单位为g/cm3。
[0222]
并且，将表观密度除以真密度得到的值计算为填充率[％]，按照以下基准将各填充率作为填充性加以评价。
[0223]
a：填充率为40％以上。
[0224]
b：填充率为35％以上且小于40％。
[0225]
c：填充率为30％以上且小于35％。
[0226]
d：填充率小于30％。
[0227]
e：粉末产生烧结而无法测定。
[0228]
7.5.磁导率
[0229]
由实施例以及比较例的粉末制造用于扼流线圈的环状的磁芯即所谓的环形铁芯，测定该环形铁芯中的磁导率。详细而言，以按照固体成分量计为2.0质量％的添加量的方式对粉末添加作为粘结材料的环氧系树脂的甲乙酮溶液。将其混合并干燥而制成块状物。粉碎该块状物之后，利用成型压力3000kgf/cm2冲压成型为外径ф14mm、内径ф7mm、厚度3mm的环状，接着，以150℃实施30分钟的加热而制成环形铁芯。使用agilent公司的4294a精密阻抗分析仪对该环形铁芯测定频率100khz的磁导率。按照以下的评价基准评价所测定的各磁导率，并将其结果记载于表1及表2。
[0230]
a：导磁率为29以上。
[0231]
b：导磁率为28以上且小于29。
[0232]
c：导磁率为27以上且小于28。
[0233]
d：导磁率小于27。
[0234]
7.6.比表面积
[0235]
对于实施例和比较例的粉末，使用株式会社mountech公司制的bet式比表面积测定装置hm1201-010测定比表面积s。
[0236]
然后，在将根据粉末的平均粒径d和核粒子的真密度ρ算出的、正球形粒子的比表面积设为{6/(d
·
ρ)}时，算出比表面积s相对于该正球形粒子的比表面积{6/(d
·
ρ)}的倍数k。将计算结果示于表1及表2。
[0237]
表1
[0238][0239]
表2
si-cr系合金粉末，并与上述同样地得到了绝缘物包覆软磁性粉末。然后，对所得到的绝缘物包覆软磁性粉末进行了与上述同样的评价。其结果，得到了显示出与使用了fe-si-cr系合金粉末的情况相同的倾向的评价结果。