离子液体连续萃取装置和萃取方法与流程

1.本发明涉及离子液体技术领域，尤其是涉及一种离子液体连续萃取装置和萃取方法。


背景技术：

2.离子液体(ils)，是由体积较大的有机阳离子和相对体积较小的无机阴离子构成的有机熔融盐，作为一种新型的材料介质，离子液体在材料、化工、生物质、电化学等领域的应用展现出良好的发展势头，随着对离子液体研究的深入，发现当离子液体中混有少量杂质时，其性质会发生显著变化，因此研发高纯度的离子液体十分必要。
3.但是在离子液体的合成过程中，不可避免会出现一些杂质及原料残留，尤其是采用两步法的合成过程中易产生无机盐副产物，还有就是在离子液体合成中存在的水、挥发性有机物和卤素等。水、挥发性有机物可通过减压蒸馏的方式去除，无机盐采用过滤的方式去除，而残余未反应完全的阴离子(以卤素为主)作为中间体杂质，如emimbr和bmimbr，则需要萃取去除，人力操作萃取过程需反复多次，过程比较繁琐。卤素含量是检测很多离子液体纯度的一个重要指标，而萃取作为离子液体去除卤素过程中非常重要的一个手段，优化其操作流程，使其简单快速地完成萃取是十分必要的。


技术实现要素：

4.本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种离子液体连续萃取装置，以及一种离子液体连续萃取方法，提高离子液体的纯化效率和纯化质量。
5.本发明实施例的离子液体连续萃取装置，包括：加热蒸发容器、萃取容器、导流柱、冷凝管、接液管、三头连接管和加热器，所述加热蒸发容器用于容纳萃取剂，所述萃取容器用于容纳离子液体，所述冷凝管、所述导流柱、所述三头连接管和所述萃取容器从上至下依次连接，所述三头连接管的三个开口分别连接所述加热蒸发容器、所述萃取容器和所述导流柱，所述加热器用于加热所述加热蒸发容器中的萃取剂以使其蒸发后进入所述冷凝管中冷凝，所述导流柱中设有导流结构，所述导流结构用于将冷凝萃取剂引流至所述接液管的顶部敞口中，所述接液管的底部出口伸入所述离子液体内。
6.可选地，所述接液管的顶部敞口位于所述导流结构的下方。
7.可选地，所述接液管为漏斗型结构，包括敞口部和延伸部，所述敞口部朝上方开口，所述延伸部与所述敞口部的底端相连并向下延伸至所述离子液体内。
8.可选地，所述导流柱为刺形导流柱，所述导流柱包括柱体，所述柱体的内壁面上间隔设置有多个刺状引流柱，所述刺状引流柱从所述柱体的内壁面向内向下延伸，且其底端为尖端。
9.可选地，所述刺状引流柱的尖端在上下方向上与所述接液管的顶部敞口相对。
10.可选地，所述导流柱包括柱体，所述柱体的内壁面上间隔设置有多个引流条，所述
引流条沿上下方向延伸，所述引流条的底部向内向下延伸使其底端在上下方向上与所述接液管的顶部敞口相对。
11.可选地，所述三头连接管包括竖直管和侧边管，所述竖直管的顶部开口与所述导流柱的底部开口相连，所述竖直管的底部开口与所述萃取容器的顶部开口相连，所述侧边管向斜下方延伸，所述侧边管的一端开口与所述竖直管的侧边相连，所述侧边管的另一端开口通过连接弯头与所述加热蒸发容器的顶部开口相连。
12.可选地，离子液体连续萃取装置还包括用于对所述加热蒸发容器中的萃取剂进行搅拌的第一搅拌设备，和用于对所述萃取容器中的离子液体进行搅拌的第二搅拌设备。
13.本发明另一方面实施例提出的离子液体连续萃取方法为采用上述任一实施例中离子液体连续萃取装置进行萃取的方法，包括如下步骤：
14.在所述加热蒸发容器中加入萃取剂，在所述萃取容器中加入离子液体，所述离子液体的密度大于所述萃取剂，对所述连续萃取装置进行组装，并使所述接液管的底部出口伸入离子液体内；
15.采用所述加热器对所述加热蒸发容器中的萃取剂进行加热。
16.本发明实施例提供的离子液体连续萃取装置和连续萃取方法可实现昼夜连续24小时不间断的工作，大大提高了纯化效率，节省了纯化时间和间歇式纯化的繁琐流程。并且连续萃取装置能使萃取溶剂在不断的循环萃取中重复利用，萃取剂的使用量也相较传统萃取法大幅减少，节省了成本，对环境保护具有积极意义。
附图说明
17.图1是本发明实施例提供的离子液体连续萃取装置的结构示意图。
18.图2是本发明实施例提供的导流柱的结构示意图。
19.图3是本发明实施例提供的接液管的结构示意图。
20.图4是本发明另一个实施例提供的导流柱的结构示意图。
21.附图标记：
22.离子液体连续萃取装置100、加热蒸发容器1、萃取容器2、导流柱3、刺状引流柱31、引流条32、冷凝管4、进水口41、出水口42、接液管5、敞口部51、延伸部52、连接弯头6、三头连接管7、竖直管71、侧边管72。
具体实施方式
23.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
24.本发明提供了一种离子液体连续萃取装置以及采用该离子液体连续萃取装置对离子液体进行萃取的方法，对离子液体进行连续纯化，有效去除离子液体中的未反应完全的以卤素离子为主的中间体杂质，最终得到高纯度的无色离子液体，连续纯化的方式大大提高了纯化的效率和纯化的质量。
25.下面以图1为例描述本发明实施例提供的离子液体连续萃取装置100，离子液体连续萃取装置100包括加热蒸发容器1、萃取容器2、导流柱3、冷凝管4、接液管5、连接弯头6、三头连接管7以及加热器(图中未示出)。
26.加热蒸发容器1内装有萃取剂，萃取容器2内装有待萃取的离子液体。离子液体的密度大于萃取剂的密度。冷凝管4、导流柱3、三头连接管7和萃取容器2从上至下依次相连，加热蒸发容器1位于萃取容器2的一侧，加热蒸发容器1的顶部出口通过连接弯头6与三头连接管7的侧边开口相连。接液管5位于连续萃取装置100内部，其顶部的敞口位于导流柱3的导流结构的下方，用于承接沿着导流结构流下的液态萃取剂，接液管5的底部伸入萃取容器2中的离子液体的液面的下方。加热器用于对加热蒸发容器1进行加热以蒸发容器内的萃取剂。
27.具体地，如图1所示，冷凝管4和导流柱3均沿竖直方向延伸，冷凝管4的底部与导流柱3的顶部相连。冷凝管4为利用热交换原理使蒸汽凝结为液体的仪器，冷凝管4包括外管和内管，外管套设内管并与内管之间形成冷凝水流动腔，蒸汽从冷凝管4的底部开口进入内管的内部，进行热交换冷凝为液体，液体在重力的作用下沿内管的内壁面向下流动，流入导流柱3。冷凝管4的外管上设有与冷凝水流动腔连通的进水口41和出水口42，进水口41位于出水口42的下方，通过进水口41通入冷凝水，冷凝水从出水口42流出，冷凝水的循环有利于促进冷凝作用。
28.导流柱3内设有导流结构，导流结构用于将从冷凝管3的底部流出的萃取剂导流至接液管5的顶部敞口，以使萃取剂沿接液管5向下流动，并流入萃取容器2中的离子液体内部，使萃取剂可以更好地与离子液体进行接触，从而高效地进行萃取。
29.作为示例，如图2所示，导流柱3为刺形导流柱，柱体内壁面上设置有间隔设置的多组刺状引流柱31，刺状引流柱31作为导流结构自导流柱3的柱体的内壁面向内向下倾斜。从导流柱3顶部开口进入柱体内的萃取剂在刺状引流柱的引导下逐渐向下流动，到达接液管5的顶部敞口的正上方，并在重力作用下落入接液管5中。
30.刺状引流柱31的底端为尖端，使引流柱为刺状可以使引流柱更好地对萃取剂进行引流，即与圆柱状的引流柱相比，刺状引流柱31的引流效果更好。为了使导流柱3更好地起到导流的作用，刺状引流柱31的尖端在上下方向上与接液管5的顶部敞口相对，以使沿着刺状引流柱31流动的液流可以在重力的作用下自然落入接液管5中。刺状引流柱31之间具有间隔，以允许蒸汽穿过导流柱3上升至冷凝管4中。
31.如图3所示，接液管5为漏斗形结构，接液管5包括敞口部51和延伸部52，敞口部51呈喇叭状并朝上方开口，延伸部52的顶端与敞口部51的底端相连，并向下延伸直至伸入萃取容器2的离子液体内。敞口部51伸入导流柱3内并位于其导流结构的正下方。接线管5用于承接从冷凝管4中冷凝后向下流动的萃取剂，并引导萃取剂流入萃取容器2中的离子液体中，使萃取剂可以更好地与离子液体进行接触，从而高效地进行萃取。
32.在其他实施例中，导流柱3内的导流结构可以为其他结构形式，例如，在一些实施例中，如图4所示，导流柱3的柱体内壁面上可以设有沿上下方向延伸的多个引流条32，引流条32之间间隔设置以允许蒸汽上升。从导流柱3的顶部开口流入的萃取剂沿引流条32向下流动，引流条32的底部向内向下延伸以将萃取剂引入敞口部51的顶部敞口中。又例如，导流柱3的柱体内壁面上可以设有螺旋状的引流条，引流条将萃取剂引入接液管5的顶部敞口中。
33.如图1所示，三头连接管7包括竖直管71和侧边管72，竖直管71的顶部开口与导流柱3的底部相连，竖直管71的底部开口与萃取容器2的顶部开口相连，接液管5的一部分穿过
竖直管71。侧边管72的一端开口与竖直管71的侧边相连，并向斜下方延伸，侧边管72的另一端开口与连接弯头6的一端相连，连接弯头6的另一端与加热蒸发容器1的顶部开口相连。三头连接管7的三个开口均相互贯通。
34.可选地，如图1所示，加热蒸发容器1与萃取容器2均为圆底烧瓶。并且在萃取过程中，采用磁转子或其他可用搅拌设备，对加热蒸发容器1中的萃取剂以及萃取容器2中的离子液体进行被不断地搅拌。
35.下面结合图1描述本发明实施例提供的离子液体连续萃取装置100的萃取原理。
36.加热蒸发容器1内装有萃取剂，萃取容器2内装有待萃取的离子液体(液态)。加热器将加热蒸发容器1中的萃取剂加热至沸点，使萃取剂蒸发。萃取剂蒸汽通过连接弯头6进入三头连接管7中，并从三头连接管7的顶部开口(竖直段71的顶部开口)继续上升，经过导流柱3进入冷凝管4中。在冷凝管4中，萃取剂蒸汽冷凝为液体，液体萃取剂沿冷凝管4向下流动，在导流柱3的刺状引流柱31的作用下被接液管5的敞口部51承接，萃取剂在接液管5的引导下向下流动最终流入装有离子液体的萃取容器2中。
37.在萃取容器2中，离子液体的密度大于萃取剂的密度，从接液管5的底部流入离子液体内部的萃取剂趋于穿过离子液体向上流动，在萃取剂向上流动的过程中，萃取剂与离子液体充分接触，将离子液体中的杂质离子萃取出来，并在萃取容器2中形成分层的效果，萃取剂位于离子液体的上方。随着萃取剂的不断输入，萃取剂的上液面逐渐升高，液面高度到达三头连接管7的侧边管72与竖直管71的连接处时，携带有杂质离子的萃取剂进入侧边管72，并流经连接弯头6后回到加热蒸发容器1中，起到了分液的效果。完成一次循环过程。
38.回到加热蒸发容器1中的萃取剂再次受热蒸发，并将杂质离子留在加热蒸发容器1中，萃取剂蒸汽再次进行如上的萃取过程，实现对离子液体的连续萃取。离子液体中的杂质离子密度逐渐减小，加热蒸发容器1中的杂质离子密度逐渐增大。
39.传统的有机溶剂萃取法在萃取提纯中需要大量的有机溶剂经15-20次循环后，才能基本达到连续萃取的效果，人力反复操作比较麻烦，而且每次分液肯定会有少量离子液体因分液而被带出，造成损失。本发明实施例提供的离子液体连续萃取装置100可实现昼夜连续24小时不间断的工作，大大提高了纯化效率，节省了纯化时间和间歇式纯化的繁琐流程。并且连续萃取装置能使萃取溶剂在不断的循环萃取中重复利用，萃取剂的使用量也相较传统萃取法大幅减少，节省了成本，对环境保护具有一定的积极意义。
40.采用本发明实施例提供的离子液体连续萃取装置100进行萃取时既可以采用去离子水作为萃取剂，也可以采用有机溶剂作为萃取剂，本领域的技术人员可以根据待萃取的离子液体的特性进行选择，本发明不作限制。
41.本发明还提供了一种基于上述实施例中的离子液体连续萃取装置100对离子液体进行连续萃取的方法，具体包括如下步骤：
42.在加热蒸发容器1中加入萃取剂，在萃取容器2中加入离子液体，对离子液体连续萃取装置100进行组装，接液管5的底部出口伸入离子液体内；
43.采用加热器对加热蒸发容器1中的萃取剂进行加热，加热至萃取剂的沸点致其蒸发，蒸发后的萃取剂蒸汽进入冷凝管4被冷凝；
44.液体萃取剂在导流柱3的导流作用下进入接液管5中，并在接液管5的引导下进入萃取容器2中的离子液体的内部；
45.萃取剂与离子液体接触进行萃取，并浮在离子液体的上方与离子液体形成分层；
46.萃取剂液面升高至一定程度后，通过三头连接管7回流至加热蒸发容器1中，继续下一轮的蒸发。
47.为了更好地完成分液，被纯化的离子液体的加入量优选低于萃取容器2容量的四分之一。
48.本发明实施例提供的离子液体的连续萃取方法可实现昼夜连续24小时不间断的萃取，大大提高了离子液体的纯化效率，节省了纯化时间和间歇式纯化的繁琐流程。减少了萃取剂的用量，节省了成本，对环境保护具有积极意义。
49.发明人采用离子液体连续萃取装置100和上述连续萃取方法对某一离子液体进行连续萃取35h后，离子液体中卤素离子含量趋于平衡。并对提纯完的离子液体进行了卤素含量测定和核磁表征，卤素含量可纯化至50ppm以下。
50.本发明实施例提供的离子液体连续萃取方法尤其是适用于室温粘度较低的离子液体，纯化效果最佳。需要说明的是，本发明实施例提供的离子液体连续萃取方法并不适用于所有室温液体的产品，尤其对于粘度较大的离子液体的萃取，需要对其进行加热以降低其黏度，此时对萃取剂的选择需要慎重，要使萃取剂的沸点高于离子液体的熔点，避免在对离子液体进行加热以使其熔化时的温度超过了萃取剂的沸点，致使萃取剂蒸发，造成萃取失败。
51.优选地，离子液体的熔点小于等于45℃。
52.以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。