铁基非晶、纳米晶制备方法与流程

1.本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种铁基非晶、纳米晶磁芯制备方法。


背景技术：

2.鉄基非晶、纳米晶材料中原子的排列是宏观上混乱无序的，因其特殊的结构和优异的综合软磁性能可用于制造各类中高频变压器、高性能电感、滤波器、传感器等器件，还可应用于高精度电磁测量、高性能电磁屏蔽及制备吸波材料等场景。由于非晶、纳米晶材料还具有高效的制备工艺和优异的材料性能，因此，非晶合金正在逐步取代硅钢、玻莫合金和铁氧体等传统软磁材料，在电力、电子、通讯等领域获得越来越多的应用。
3.在电感器中现有的铁基非晶、纳米晶或其他导磁材料的磁芯，可以利用其高导磁率的特点，增大电感量减少匝数减小体积和提高效率。但是由于导磁材料物理结构的限制，现有的铁基非晶、纳米晶磁芯通过的磁通量是有限的不能无限增大。当通过导磁材料的磁通量达到一定值后将不再增加，即使增加电流或匝数，磁芯仍处于磁饱和状态。特别是在直流电流的回路(如：线圈流过瞬时大电流)中，如果直流电流已经使磁芯饱和，电流中的交流分量将不能再引起磁通量的变化，电感器也就失去了作用。


技术实现要素：

4.针对现有铁基非晶、纳米晶磁芯处于饱和状态后磁芯电感急速下降，无法抑制干扰的问题，现提供一种旨在可提高磁芯抗饱和能力的铁基非晶、纳米晶磁芯制备方法。
5.本发明提供了一种铁基非晶、纳米晶制备方法，包括：
6.采用激光蚀刻在铁基非晶、纳米晶带材的表面形成预设图形；
7.将携带所述预设图形的铁基非晶、纳米晶带材卷绕成预设尺寸的磁环；
8.对所述磁环进行预热处理，以激发铁基非晶、纳米晶材料形成均匀分布的晶核；
9.对经预热处理后的所述磁环进行磁场热处理，以使所述铁基非晶、纳米晶材料中的晶粒生长细化；
10.将经磁场热处理后的磁环装入与所述磁环尺寸匹配的护盒进行封装，以得到铁基非晶、纳米晶磁芯。
11.可选的，所述铁基非晶、纳米晶带材包括帖辊面和自由面，所述帖辊面为形成所述铁基非晶、纳米晶带材时贴近铜辊的表面，所述自由面为形成所述铁基非晶、纳米晶带材时远离所述铜辊的表面，所述预设图形形成于所述自由面。
12.可选的，所述预设图形的蚀刻深度范围是所述铁基非晶、纳米晶带材厚度的0.4倍-0.8倍之间。
13.可选的，所述预设图形的蚀刻深度是所述铁基非晶、纳米晶带材厚度的0.6倍。
14.可选的，所述预设图形为圆形、四方形、六边形、八边形中的任意一种。
15.可选的，所述对所述磁环进行预热处理，包括：
16.所述预热处理的退火温度范围为400℃～500℃，保温时间范围为10min～60min，
冷却温度范围为300℃～室温。
17.可选的，所述对经预热处理后的所述磁环进行磁场热处理，包括：
18.所述磁场热处理的第一加热温度范围为400℃～500℃，保温时间范围为40min～180min，第二加热温度范围为500℃～600℃，保温时间范围为60min～480min，冷却温度范围为300℃～室温。
19.可选的，所述将经磁场热处理后的磁环装入与所述磁环尺寸匹配的护盒进行封装，以得到铁基非晶、纳米晶，包括：
20.将经磁场热处理后的磁环装入与所述磁环尺寸匹配的护盒，采用激光焊接法对装有所述磁环的护盒进行无痕焊接，通过脉冲振动使位于所述护盒内的所述磁环沿所述预设图形的路径碎化，以使磁芯内部形成气隙，生成铁基非晶、纳米晶磁芯。
21.上述技术方案的有益效果：
22.本技术方案中，铁基非晶、纳米晶磁芯制备方法利用激光蚀刻在铁基非晶、纳米晶带材的表面形成预设图形，将携带预设图形的铁基非晶、纳米晶带材卷绕成预设尺寸的磁环；先对磁环进行预热处理，以激发铁基非晶、纳米晶材料形成高密度、均匀分布的晶核；在对经预热处理后的磁环进行磁场热处理，以使铁基非晶、纳米晶材料中的晶粒同步生长，利用晶粒间的竞争作用促使晶粒细化，将经磁场热处理后的磁环装入与磁环尺寸匹配的护盒进行封装，以得到铁基非晶、纳米晶磁芯。相对于现有的热处理方式，本技术采用两步热处理的方式，分开控制铁基非晶、纳米晶磁芯的形核和晶粒长大过程，从而有效提升晶粒密度与结晶度，进而提升晶粒的尺寸及均匀性，细化了晶粒，极大的提高了磁芯的磁导率，降低了损耗。本技术的铁基非晶、纳米晶磁芯具有高抗饱和能力，能够满足线圈流过瞬时大电流时磁芯不饱和的需求。
附图说明
23.图1为本发明所述的铁基非晶、纳米晶磁芯制备方法的一种实施例的方法流程图；
24.图2为本发明所述的铁基非晶、纳米晶磁芯制备流程示意图；
25.图3为本发明预热处理、磁场热处理的工艺曲线示意图；
26.图4为磁芯磁滞回线对比线曲线示意图。
具体实施方式
27.以下结合附图与具体实施例进一步阐述本发明的优点。
28.这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本技术公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本技术公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
29.在本技术公开使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本技术公开。在本技术公开和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
30.应当理解，尽管在本技术公开可能采用术语第一、第二、第三等来描述各种信息，
但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本技术公开范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。取决于语境，如在此所使用的词语“如果”可以被解释成为“在
……
时”或“当
……
时”或“响应于确定”。
31.在本发明的描述中，需要理解的是，步骤前的数字标号并不标识执行步骤的前后顺序，仅用于方便描述本发明及区别每一步骤，因此不能理解为对本发明的限制。
32.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
33.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
34.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
35.参阅图1-图2所示，本实施例提供了一种铁基非晶、纳米晶磁芯制备方法，包括以下步骤：
36.s1.采用激光蚀刻在铁基非晶、纳米晶带材的表面形成预设图形；
37.其中，所述铁基非晶、纳米晶带材包括帖辊面和自由面，所述帖辊面(表面光泽微暗，带有铜辊表面纹路)为形成所述铁基非晶、纳米晶带材时贴近铜辊的表面，所述自由面(表面光泽明亮，不带铜辊表面纹路)为形成所述铁基非晶、纳米晶带材时远离所述铜辊的表面，所述预设图形形成于所述自由面。贴辊面因制备时贴近冷却铜辊，冷却效果相对优于自由面，虽然铁基非晶、纳米晶带材厚度很薄(微米级)但是表面韧性仍然存在差别，相比较自由面远离冷却辊，韧性大于贴辊面。
38.在本实施例中，采用激光沿铁基非晶、纳米晶带材表面蚀刻出深度可控、图形可变的预设图形(即：纹路路径)。作为举例而非限定，所述预设图形可以是圆形、四方形、六边形、八边形中的任意一种。
39.进一步地，所述预设图形的蚀刻深度范围是所述铁基非晶、纳米晶带材厚度的0.4倍-0.8倍之间。
40.在本实施例中，蚀刻深度是影响磁芯卷绕成型的最大因素，深度超过铁基非晶、纳米晶材料厚度的0.8倍，材料会发生断裂，无法恒张力卷绕成型。若深度低于铁基非晶、纳米晶材料厚度的0.4倍，热处理后装盒振动碎化不完全，影响磁芯抗饱和能力，因此，蚀刻深度需在铁基非晶、纳米晶带材厚度的0.4倍-0.8倍之间。
41.在优选的实施例中，所述预设图形的蚀刻深度是所述铁基非晶、纳米晶带材厚度的0.6倍，但不限于此深度；采用该深度可使磁芯卷绕时，贴棍面向外，自由面向内顺时针绕制，避免恒张力绕制磁芯时材料产生断裂风险。
42.s2.将携带所述预设图形的铁基非晶、纳米晶带材卷绕成预设尺寸的磁环。
43.在本实施例中，可根据实际需求将经蚀刻的铁基非晶、纳米晶带材卷绕一定尺寸的磁环。
44.s3.对所述磁环进行预热处理，以激发铁基非晶、纳米晶材料形成均匀分布的晶核；
45.在本实施例中，铁基非晶、纳米晶材料表面经激光蚀刻预设图形后，蚀刻路径使自由面和贴棍面原有相对平衡的机械应力被打破，为了消除材料应力并适度改变晶态组织，达到恢复并改善磁芯的磁性能，本实施例基于铁基非晶、纳米晶材料采用预热处理的方式(参阅图3)，进行快速升温和短时间保温以激发材料形成高密度、均匀分布的晶核。
46.进一步地，所述对所述磁环进行预热处理，包括：所述预热处理的退火温度范围为400℃～500℃，保温时间范围为10min～60min，冷却温度范围为300℃～室温。
47.具体地，参阅图3所示，对磁环进行预热处理的过程(即图3中1-3)依次为：从100℃开始升温，温度升至400℃～500℃，升温时间范围为10min～60min，退火温度范围为400℃～500℃，保温时间范围为10min～60min，再冷却至200℃，冷却时间范围为10min～60min。
48.s4.对经预热处理后的所述磁环进行磁场热处理，以使所述铁基非晶、纳米晶材料中的晶粒生长细化；
49.在本实施例中，对经预热处理后的磁环进行磁场热处理，可使高密度晶粒同步生长，利用晶粒间的竞争作用促使晶粒细化，与现有的常规热处理方法相比，本技术分开控制铁基非晶、纳米晶晶化的形核和晶粒长大过程，提高了晶粒密度、结晶度、晶粒尺寸以及分布的均匀性同时并且细化了晶粒，极大的提升了磁芯的磁导率，降低了损耗。
50.进一步地，所述对经预热处理后的所述磁环进行磁场热处理，包括：所述磁场热处理的第一加热温度范围为400℃～500℃，保温时间范围为40min～180min，第二加热温度范围为500℃～600℃，保温时间范围为60min～480min，冷却温度范围为300℃～室温。
51.具体地，参阅图3所示，对磁环进行磁场热处理的过程(即图3中3-9)依次为：对磁环从200℃进行加热，加热至400℃～500℃，加热时间范围为10min～60min，第一加热温度范围为400℃～500℃，保温时间范围为40min～180min；对磁环再次进行加热，加热至500℃～600℃，加热时间范围为10min～60min，第二加热温度范围为500℃～600℃，保温时间范围为60min～480min，再冷却至200℃，第二加热温度的保温时间至冷却时间内对炉内磁芯同步施加横向磁场，磁场电流20～80a，冷却时间范围为10min～60min。
52.s5.将经磁场热处理后的磁环装入与所述磁环尺寸匹配的护盒进行封装，以得到铁基非晶、纳米晶磁芯。
53.进一步地，步骤s5可包括：
54.将经磁场热处理后的磁环装入与所述磁环尺寸匹配的护盒，采用激光焊接法对装有所述磁环的护盒进行无痕焊接，通过脉冲振动使位于所述护盒内的所述磁环沿所述预设图形的路径碎化，以使磁芯内部形成气隙，生成铁基非晶、纳米晶磁芯。
55.在本实施例中，将性能合格的磁环装入对应尺寸的护盒(塑胶或特殊指定材质)中，护盒上下盖扣合后留有深度适中的焊缝供镶嵌焊丝，采用激光技术沿护盒焊缝处进行无痕焊接，保证护盒焊接后表面平整光滑、提升护盒整体强度，防止磁芯在工序流转中发生形变，焊接后护盒上下盖为一个整体，保证后工序振动碎化时护盒开裂磁芯碎片外漏风险同时，使磁环延蚀刻路径开裂不会发生位移，进而使磁芯不发生形变，同时大大提升护盒强度降低磁芯绕线形变从而影响产品性能的风险。通过脉冲振动使装盒后的磁环在护盒内沿蚀刻路径发生开裂碎化但不发生位移，促使磁芯内部行成气隙以得到铁基非晶、纳米晶磁芯，以便于根据要求测试磁芯是否满足性能要求。
56.在本实施例中，蚀刻的预设图形周长大小决定铁基非晶、纳米晶材料碎化后气隙
的大小从而影响磁芯的抗饱和能力。相同结构下气隙多可使储能增多，磁损耗、铁损相对降低，预设图形决定了气隙大长度，从而使磁芯剩磁降低，损耗降低、抗饱和能力提升。表1是不同的预设图形脉冲振动、热处理参数实验数据表。其中，br表示磁芯剩磁，hc表示矫顽力。
[0057][0058][0059]
参阅图4横坐标b轴表示磁芯磁饱和感应强度，纵坐标h轴表示磁芯磁化强度，所示磁芯磁滞回线对比曲线，图中虚线表示常规热处理方式，实线表示本实施例的铁基非晶、纳米晶制备方法，由图4可知：磁芯剩磁(br)、矫顽力(hc)越低，磁滞回线围成的面积越小，损耗越低且磁芯磁化曲线平直度越高同时靠近h轴，磁芯抗饱和能力越高。
[0060]
本技术利用非晶晶化法制备的纳米晶合金的磁芯性能受带材中的晶核密度的影响很大，现对于常规工艺，本实施例采用不同热处理工艺分步分开控制铁基纳米晶合金晶化形核和晶粒长大过程，提高纳米晶合金材料晶粒密度与结晶度，同时提高晶粒尺寸与分布的均匀性，细化晶粒，从而达到降低材料的剩磁和矫顽力，提升纳米晶材料的综合软磁性能的目的。磁场热处理(磁场退火)可以改变常规退火后材料内部磁畴混乱排布，磁矩方向无规则，以及磁化过程中部分磁矩有没有旋转这种现象，促使磁矩方向与磁场方向分布基本一致。
[0061]
在本实施例中，铁基非晶、纳米晶磁芯制备方法(如图2所示)利用激光蚀刻在铁基非晶、纳米晶带材a的表面形成预设图形，将携带预设图形的铁基非晶、纳米晶带材卷绕成预设尺寸的磁环b；先对磁环b进行预热处理，以激发铁基非晶、纳米晶材料形成高密度、均
匀分布的晶核；在对经预热处理后的磁环b进行磁场热处理，以使铁基非晶、纳米晶材料中的晶粒同步生长，利用晶粒间的竞争作用促使晶粒细化，促使磁矩方向与磁场方向分布基本一致，损耗降低；将经磁场热处理后的磁环b装入与磁环尺寸匹配的护盒c进行封装，以得到铁基非晶、纳米晶磁芯d。相对于现有的热处理方式，本技术采用两步热处理的方式，分开控制铁基非晶、纳米晶磁芯的形核和晶粒长大过程，从而有效提升晶粒密度与结晶度，进而提升晶粒的尺寸及均匀性，细化了晶粒，极大的提高了磁芯的磁导率，降低了损耗。本技术的铁基非晶、纳米晶磁芯具有高抗饱和能力，能够满足线圈流过瞬时大电流时磁芯不饱和的需求。
[0062]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例技术方案的范围。