一种黑度均匀的徽墨的制备方法与流程

1.本发明属于墨技术领域，具体涉及一种黑度均匀的徽墨的制备方法。


背景技术：

2.墨是中国古代书写和绘画用到的墨锭。墨的主要原料是炭黑、松烟、胶等，是碳元素以非晶质型态的存在。通过砚用水研磨可以产生用于毛笔书写的墨汁，在水中以胶体的溶液存在。
3.现有技术申请号2017103286127，本发明公开了一种高稳定性的墨及其制备方法，该种高稳定性的墨，由以下按照重量份的原料组成：烟料30~40份、阿拉伯胶20~30份、棕榈油10~15份、甘油5~12 份、稳定剂12~20份、接枝丙烯酰胺0.1~1.5份和醋酸乙烯3~10份，稳定剂由聚丙烯、碳纳米管、硅烷偶联剂按照2:5:3制备而成。该种高稳定性的墨硬度高、不易碎，安全无毒，原料廉价易得，生产成本低，使用了稳定剂，有效提升了墨的稳定性。该种高稳定性的墨制备方法，生产工艺简单、流程短，适于工业化生产”，然而现有技术制备的墨黑度不均匀，并且，附着力较差，限制了其应用。
4.因此，需要对现有技术进行进一步的改善。


技术实现要素：

5.本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种黑度均匀的徽墨的制备方法。
6.本发明是通过以下技术方案实现的：本发明采用的技术方案如下：一种黑度均匀的徽墨的制备方法：包括以下步骤：（1）剑麻种壳提取物制备：将剑麻种子进行脱壳处理，得到剑麻种壳，将剑麻种壳进行粉碎，过筛，得到剑麻种壳粉；将剑麻种壳粉添加到清水中，搅拌均匀，得到剑麻种壳粉浆液；向剑麻种壳粉浆液中添加复合酶，调节温度至30-35℃，保温搅拌4小时，然后再添加乙醇溶液，继续搅拌5-8小时，得到处理浆液；对处理浆液进行超声波处理，然后再进行研磨处理，研磨完成后，再进行过滤，经过旋蒸干燥，得到剑麻种壳提取物；（2）将山茶籽油进行处理；将山茶籽油、马来酸酐依次添加到反应釜中，调节反应釜内温度至118-120℃，保温搅拌3小时，检测酸值至350mg koh /g时，停止反应，降温至室温后，搅拌20min，出料，即可；（3）松烟与碳纳米管复合物制备：将松树进行燃烧，收集松树燃烧后产生的松烟；将碳纳米管均匀分散到去离子水中，然后再向去离子水中添加硝酸溶液，调节温
度至78℃，保温搅拌30min，然后再调节ph至8.5，再添加松烟，继续搅拌40min，再进行抽滤，水洗至中性，干燥，即得；（4）将上述制备的剑麻种壳提取物、山茶籽油、松烟与碳纳米管复合物、阿拉伯胶、去离子水，依次添加到搅拌机中进行搅拌2小时，然后进行灌模，密封静置4-5小时，经过定型后，取出，包装，即可。
7.作为进一步的技术方案：所述剑麻种壳粉过500目筛；所述剑麻种壳粉与清水混合质量比为1:10-14。
8.作为进一步的技术方案：所述剑麻种壳粉浆液、复合酶混合质量比为100:2-3；所述复合酶为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶混合而成；所述纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶混合质量比为5:3:1；所述乙醇溶液与剑麻种壳粉浆液混合质量比为1:5；所述乙醇溶液质量分数为30-40%。
9.作为进一步的技术方案：所述超声波频率为40-50khz。
10.作为进一步的技术方案：所述山茶籽油、马来酸酐混合摩尔比为5:1-1.6。
11.作为进一步的技术方案：所述碳纳米管、去离子水、硝酸溶液混合质量比为2-3:55-60:3-5；所述硝酸溶液质量分数为5%。
12.作为进一步的技术方案：所述碳纳米管、松烟混合质量比为1.2-1.6:30-35。
13.作为进一步的技术方案：所述剑麻种壳提取物、山茶籽油、松烟与碳纳米管复合物、植物胶、去离子水混合重量比为：1-1.5:3-5：30-40:22-24:10-12。
14.作为进一步的技术方案：所述植物胶为阿拉伯胶。
15.本发明通过引入剑麻种壳提取物，不仅能够改善制备的徽墨的均匀性，同时，能够缩短徽墨的干燥时间，提高徽墨的防虫蛀性能。
16.通过对山茶籽油进行一定的处理，能够显著的提高徽墨的色泽发明还特别在配方中加入少量的釜脐墨，增加墨在研磨时的摩擦性，使得墨磨的更加均匀，同时还不影响墨的黑度。增加的黑果山姜提取物能明显能提高墨在书写后的色泽，色泽光亮能够显著增加，提高了观赏性。
17.通过引入松烟与碳纳米管复合物，能够提高徽墨的研磨性能，能够提高研磨的润湿性，缩短研磨时间，能够研磨出细度更佳的油墨，提高书写性。
18.本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制备的具有徽墨的特点有色泽黑润、入纸不晕、舔笔不胶、坚而有光、经久不褪、馨香浓郁、防蛀等。
19.本发明通过对现有工艺进行改进，通过对徽墨成分进行优化，来大幅度的改善提高了徽墨的性能，尤其是书写作画的流畅性大幅度提高，同时，干燥速度更快，避免了由于干燥时间较长，由于误触碰到破坏作用的现象发生。
具体实施方式
20.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技
术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.实施例1一种黑度均匀的徽墨的制备方法：包括以下步骤：（1）剑麻种壳提取物制备：将剑麻种子进行脱壳处理，得到剑麻种壳，将剑麻种壳进行粉碎，过筛，得到剑麻种壳粉；将剑麻种壳粉添加到清水中，搅拌均匀，得到剑麻种壳粉浆液；向剑麻种壳粉浆液中添加复合酶，调节温度至30℃，保温搅拌4小时，然后再添加乙醇溶液，继续搅拌5小时，得到处理浆液；对处理浆液进行超声波处理，然后再进行研磨处理，研磨完成后，再进行过滤，经过旋蒸干燥，得到剑麻种壳提取物；（2）将山茶籽油进行处理；将山茶籽油、马来酸酐依次添加到反应釜中，调节反应釜内温度至118℃，保温搅拌3小时，检测酸值至350mg koh /g时，停止反应，降温至室温后，搅拌20min，出料，即可；（3）松烟与碳纳米管复合物制备：将松树进行燃烧，收集松树燃烧后产生的松烟；将碳纳米管均匀分散到去离子水中，然后再向去离子水中添加硝酸溶液，调节温度至78℃，保温搅拌30min，然后再调节ph至8.5，再添加松烟，继续搅拌40min，再进行抽滤，水洗至中性，干燥，即得；（4）将上述制备的剑麻种壳提取物、山茶籽油、松烟与碳纳米管复合物、阿拉伯胶、去离子水，依次添加到搅拌机中进行搅拌2小时，然后进行灌模，密封静置4小时，经过定型后，取出，包装，即可。
22.所述剑麻种壳粉过500目筛；所述剑麻种壳粉与清水混合质量比为1:10。
23.所述剑麻种壳粉浆液、复合酶混合质量比为100:2；所述复合酶为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶混合而成；所述纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶混合质量比为5:3:1；所述乙醇溶液与剑麻种壳粉浆液混合质量比为1:5；所述乙醇溶液质量分数为30%。
24.所述超声波频率为40khz。
25.所述山茶籽油、马来酸酐混合摩尔比为5:1。
26.所述碳纳米管、去离子水、硝酸溶液混合质量比为2:55:3；所述硝酸溶液质量分数为5%。
27.所述碳纳米管、松烟混合质量比为1.2:30。
28.所述剑麻种壳提取物、山茶籽油、松烟与碳纳米管复合物、植物胶、去离子水混合重量比为：1:3：30:22:10。
29.所述植物胶为阿拉伯胶。
30.实施例2
一种黑度均匀的徽墨的制备方法：包括以下步骤：（1）剑麻种壳提取物制备：将剑麻种子进行脱壳处理，得到剑麻种壳，将剑麻种壳进行粉碎，过筛，得到剑麻种壳粉；将剑麻种壳粉添加到清水中，搅拌均匀，得到剑麻种壳粉浆液；向剑麻种壳粉浆液中添加复合酶，调节温度至32℃，保温搅拌4小时，然后再添加乙醇溶液，继续搅拌6小时，得到处理浆液；对处理浆液进行超声波处理，然后再进行研磨处理，研磨完成后，再进行过滤，经过旋蒸干燥，得到剑麻种壳提取物；（2）将山茶籽油进行处理；将山茶籽油、马来酸酐依次添加到反应釜中，调节反应釜内温度至119℃，保温搅拌3小时，检测酸值至350mg koh /g时，停止反应，降温至室温后，搅拌20min，出料，即可；（3）松烟与碳纳米管复合物制备：将松树进行燃烧，收集松树燃烧后产生的松烟；将碳纳米管均匀分散到去离子水中，然后再向去离子水中添加硝酸溶液，调节温度至78℃，保温搅拌30min，然后再调节ph至8.5，再添加松烟，继续搅拌40min，再进行抽滤，水洗至中性，干燥，即得；（4）将上述制备的剑麻种壳提取物、山茶籽油、松烟与碳纳米管复合物、阿拉伯胶、去离子水，依次添加到搅拌机中进行搅拌2小时，然后进行灌模，密封静置4.5小时，经过定型后，取出，包装，即可。
31.所述剑麻种壳粉过500目筛；所述剑麻种壳粉与清水混合质量比为1:12。
32.所述剑麻种壳粉浆液、复合酶混合质量比为100:2.5；所述复合酶为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶混合而成；所述纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶混合质量比为5:3:1；所述乙醇溶液与剑麻种壳粉浆液混合质量比为1:5；所述乙醇溶液质量分数为32%。
33.所述超声波频率为45khz。
34.所述山茶籽油、马来酸酐混合摩尔比为5:1.2。
35.所述碳纳米管、去离子水、硝酸溶液混合质量比为2.5:57:4；所述硝酸溶液质量分数为5%。
36.所述碳纳米管、松烟混合质量比为1.3:32。
37.所述剑麻种壳提取物、山茶籽油、松烟与碳纳米管复合物、植物胶、去离子水混合重量比为：1.2:4：35:23:11。
38.所述植物胶为阿拉伯胶。
39.实施例3一种黑度均匀的徽墨的制备方法：包括以下步骤：（1）剑麻种壳提取物制备：将剑麻种子进行脱壳处理，得到剑麻种壳，将剑麻种壳进行粉碎，过筛，得到剑麻
种壳粉；将剑麻种壳粉添加到清水中，搅拌均匀，得到剑麻种壳粉浆液；向剑麻种壳粉浆液中添加复合酶，调节温度至34℃，保温搅拌4小时，然后再添加乙醇溶液，继续搅拌8小时，得到处理浆液；对处理浆液进行超声波处理，然后再进行研磨处理，研磨完成后，再进行过滤，经过旋蒸干燥，得到剑麻种壳提取物；（2）将山茶籽油进行处理；将山茶籽油、马来酸酐依次添加到反应釜中，调节反应釜内温度至120℃，保温搅拌3小时，检测酸值至350mg koh /g时，停止反应，降温至室温后，搅拌20min，出料，即可；（3）松烟与碳纳米管复合物制备：将松树进行燃烧，收集松树燃烧后产生的松烟；将碳纳米管均匀分散到去离子水中，然后再向去离子水中添加硝酸溶液，调节温度至78℃，保温搅拌30min，然后再调节ph至8.5，再添加松烟，继续搅拌40min，再进行抽滤，水洗至中性，干燥，即得；（4）将上述制备的剑麻种壳提取物、山茶籽油、松烟与碳纳米管复合物、阿拉伯胶、去离子水，依次添加到搅拌机中进行搅拌2小时，然后进行灌模，密封静置5小时，经过定型后，取出，包装，即可。
40.所述剑麻种壳粉过500目筛；所述剑麻种壳粉与清水混合质量比为1:14。
41.所述剑麻种壳粉浆液、复合酶混合质量比为100:3；所述复合酶为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶混合而成；所述纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶混合质量比为5:3:1；所述乙醇溶液与剑麻种壳粉浆液混合质量比为1:5；所述乙醇溶液质量分数为40%。
42.所述超声波频率为50khz。
43.所述山茶籽油、马来酸酐混合摩尔比为5:1.6。
44.所述碳纳米管、去离子水、硝酸溶液混合质量比为3:60:5；所述硝酸溶液质量分数为5%。
45.所述碳纳米管、松烟混合质量比为1.6:35。
46.所述剑麻种壳提取物、山茶籽油、松烟与碳纳米管复合物、植物胶、去离子水混合重量比为：1.5:5：40:24:12。
47.所述植物胶为阿拉伯胶。
48.对比例1：一种黑度均匀的徽墨的制备方法：包括以下步骤：（1）剑麻种壳提取物制备：将剑麻种子进行脱壳处理，得到剑麻种壳，将剑麻种壳进行粉碎，过筛，得到剑麻种壳粉；将剑麻种壳粉添加到清水中，搅拌均匀，得到剑麻种壳粉浆液；向剑麻种壳粉浆液中添加复合酶，调节温度至30℃，保温搅拌4小时，然后再添加
乙醇溶液，继续搅拌5小时，得到处理浆液；对处理浆液进行超声波处理，然后再进行研磨处理，研磨完成后，再进行过滤，经过旋蒸干燥，得到剑麻种壳提取物；（2）将山茶籽油进行处理；将山茶籽油、马来酸酐依次添加到反应釜中，调节反应釜内温度至118℃，保温搅拌3小时，检测酸值至350mg koh /g时，停止反应，降温至室温后，搅拌20min，出料，即可；（3）将上述制备的剑麻种壳提取物、山茶籽油、松烟、阿拉伯胶、去离子水，依次添加到搅拌机中进行搅拌2小时，然后进行灌模，密封静置4小时，经过定型后，取出，包装，即可。
49.所述剑麻种壳粉过500目筛；所述剑麻种壳粉与清水混合质量比为1:10。
50.所述剑麻种壳粉浆液、复合酶混合质量比为100:2；所述复合酶为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶混合而成；所述纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶混合质量比为5:3:1；所述乙醇溶液与剑麻种壳粉浆液混合质量比为1:5；所述乙醇溶液质量分数为30%。
51.所述超声波频率为40khz。
52.所述山茶籽油、马来酸酐混合摩尔比为5:1。
53.所述剑麻种壳提取物、山茶籽油、松烟与碳纳米管复合物、植物胶、去离子水混合重量比为：1:3：30:22:10。
54.所述植物胶为阿拉伯胶；对比例2：一种黑度均匀的徽墨的制备方法：包括以下步骤：（1）将山茶籽油进行处理；将山茶籽油、马来酸酐依次添加到反应釜中，调节反应釜内温度至118℃，保温搅拌3小时，检测酸值至350mg koh /g时，停止反应，降温至室温后，搅拌20min，出料，即可；（2）松烟与碳纳米管复合物制备：将松树进行燃烧，收集松树燃烧后产生的松烟；将碳纳米管均匀分散到去离子水中，然后再向去离子水中添加硝酸溶液，调节温度至78℃，保温搅拌30min，然后再调节ph至8.5，再添加松烟，继续搅拌40min，再进行抽滤，水洗至中性，干燥，即得；（3）将上述制备的山茶籽油、松烟与碳纳米管复合物、阿拉伯胶、去离子水，依次添加到搅拌机中进行搅拌2小时，然后进行灌模，密封静置4小时，经过定型后，取出，包装，即可。
55.所述山茶籽油、马来酸酐混合摩尔比为5:1。
56.所述碳纳米管、去离子水、硝酸溶液混合质量比为2:55:3；所述硝酸溶液质量分数为5%。
57.所述碳纳米管、松烟混合质量比为1.2:30。
58.所述剑麻种壳提取物、山茶籽油、松烟与碳纳米管复合物、植物胶、去离子水混合重量比为：1:3：30:22:10。
59.所述植物胶为阿拉伯胶。
60.试验对实施例试样经过研磨后，使用动态光散射法测得徽墨的粒径分布，对比；表1 10-15μm16-20μm21-30μm实施例132E#%实施例235A(%实施例334B$%由表1可以看出，本发明制备徽墨的粒径分布较为均匀，从而能够改善徽墨的书写的流畅度。
61.对徽墨进行附着力检测（附着力0-10,0最小，10最高）；表2 附着力实施例18实施例28实施例38对比例15对比例26由表2可以看出，本发明制备的徽墨具有优异的附着力。
62.黑度均匀性检测：表3 黑度均匀性实施例1均匀实施例2均匀实施例3均匀由表3可以看出本发明制备的徽墨黑度均匀，便于书写。
63.对实施例与对比例试样进行干燥时间检测，对比：表4 干燥时间/s实施例125实施例222实施例326对比例143对比例238由表4可以看出，本发明制备的黑度均匀的徽墨干燥时间短。
64.以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。