一种果葡糖浆的生产方法与流程

1.本发明属于糖加工技术领域，具体涉及一种果葡糖浆的生产方法。


背景技术：

2.果葡糖浆是由植物淀粉水解和异构化制成的产品，是一种重要的甜味剂，主要产品类型有f-42、f-55和f-90。“f”表示果糖，其后的数字表示果糖含量干物质的百分率。淀粉乳经酶法水解得到糖化液，含葡萄糖95-97％，再经葡萄糖异构酶转化其中的一部分葡萄糖成果糖，得f-42果葡糖浆产品，再用f-42果葡糖浆为原料经色谱分离，得果糖含量90％以上的糖浆，与适量f-42产品混合得f-55和f-90产品。
3.张立田的《淀粉糖》(第三版)中描述：为了获得最佳的酶经济效益和高质量糖浆，依据进料糖浆的纯度，进料的ph应选在7.5-8.0(25℃测量)。进料不纯会催化葡萄糖和果糖分解为酸等副产品，从而导致低的输出ph。应避免出料的ph读数低于7.0(25℃测量)，较温和的缓冲液na2co3和nahco3可以帮助进料糖浆的ph控制，使用na2co3进行异构化料液的ph调节可以在大多数情况下保证缓冲效果。
4.经过离子交换树脂精制的葡萄糖浆，加入七水硫酸镁、焦亚硫酸钠和纯碱后进入异构酶柱，异构酶柱出料糖浆再次经过离子交换树脂把上述添加的化学品除去。通过合适的工艺过程减少纯碱的加入量，可以提高异构后糖浆离子交换树脂每周期的过糖倍数，从而降低生产成本。
5.淀粉糖生产一般采用强酸、弱碱离子交换树脂复床对糖浆进行精制，对糖浆进一步的精制普遍采用强酸、强碱离子交换树脂混合床工艺，强碱树脂能够去除糖浆中影响产品质量的有机弱酸和5-羟甲基-2-糠醛等。由于还原糖在碱性条件下会发生异构化和分解反应，若使用场景不当，oh-型强碱阴离子交换树脂会导致糖浆分解和色度增加，所以未见oh-型强碱阴离子交换树脂单床在淀粉制糖精制的应用，只见oh-型强碱阴离子交换树脂和强酸阳离子交换树脂按比例混合的混合床用于果葡糖浆的精制，混合床投资大、效率低、运行成本高。


技术实现要素：

6.为了减少异构前糖浆中纯碱的加入量，并克服现有技术存在混合床投资大、效率低、运行成本高的问题，本发明的目的之一在于提供一种果葡糖浆的生产方法，本发明的目的之二在于提供这种果葡糖浆的生产方法的应用。
7.为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
8.本发明第一方面提供了一种果葡糖浆的生产方法，包括以下步骤：
9.(1)食用淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、一次离子交换，得到物料a；
10.(2)物料a中加入七水硫酸镁溶液调整电导率，得到物料b；
11.(3)物料b经过强碱阴离子交换树脂，得到物料c；
12.(4)物料c中加入七水硫酸镁溶液和焦亚硫酸钠溶液，得到物料d；
13.(5)物料d经过异构酶柱进行异构化，得到物料e；
14.(6)物料e经过强酸、弱碱离子交换树脂复床，得到物料f；
15.(7)物料f浓缩得到f42果葡糖浆产品。
16.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，物料a的温度为35-50℃；进一步优选的，物料a的温度为38-48℃；再进一步优选的，物料a的温度为40-45℃。
17.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，物料a的葡萄糖含量≥92wt％；进一步优选的，物料a的葡萄糖含量≥92.5wt％；再进一步优选的，物料a的葡萄糖含量≥93.0wt％；更进一步优选的，物料a的葡萄糖含量≥93.5wt％。
18.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，物料a的电导率≤15μs/cm；进一步优选的，物料a的电导率≤14μs/cm；再进一步优选的，物料a的电导率≤13μs/cm；更进一步优选的，物料a的电导率≤12μs/cm。
19.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，物料a的ph为3.5-6.5；进一步优选的，物料a的ph为4.0-6.5；再进一步优选的，物料a的ph为4.5-6.0。
20.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，物料a的干物浓度为42-52wt％；进一步优选的，物料a的干物浓度为45-50wt％。
21.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，物料b的电导率为15-35μs/cm；进一步优选的，物料b的电导率为20-30μs/cm。
22.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，强碱阴离子交换树脂为二级柱串联，当二级柱出料ph＜7.8时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用已完成再生的柱为二级柱；强碱阴离子交换树脂为oh-型强碱阴离子交换树脂；进一步优选的，树脂采用氢氧化钠溶液进行再生；再进一步优选的，树脂采用4-6wt％氢氧化钠溶液进行再生。
23.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，步骤(3)中，物料b经过强碱阴离子交换树脂前的温度为30-45℃；进一步优选的，物料b经过强碱阴离子交换树脂前的温度为35-40℃。
24.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，物料c的ph为7.6-8.5；进一步优选的，物料c的ph为7.8-8.4；再进一步优选的，物料c的ph为7.8-8.3。
25.本发明通过使用强碱阴离子交换树脂减少异构入料糖浆调ph的纯碱用量，预先加入部分七水硫酸镁的葡萄糖浆经过强碱阴离子交换树脂，硫酸根等阴离子被离子交换释放出oh-，葡萄糖浆ph从3.5-6.5提高至7.6-8.5，从而减少异构酶柱入料糖浆调ph纯碱用量30％以上。
26.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，步骤(4)中，物料d中七水硫酸镁含量为0.60-0.90g/l，物料d中二氧化硫含量为70-120mg/l；进一步优选的，物料d中七水硫酸镁含量为0.65-0.90g/l，物料d中二氧化硫含量为80-110mg/l；再进一步优选的，物料d中七水硫酸镁含量为0.70-0.85g/l，物料d中二氧化硫含量为80-100mg/l。
27.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，步骤(5)中，物料d经过异构酶柱前的ph为7.4-8.2；进一步优选的，物料d经过异构酶柱前的ph为7.5-8.0；当物料d经过异构酶柱前不满足ph条件时，采用4-6wt％纯碱溶液进行ph调节。
28.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，步骤(5)中，物料d经过异构酶柱前的温度为48-62℃；进一步优选的，物料d经过异构酶柱前的温度为49-61℃；再进一步优选的，物料d经过异构酶柱前的温度为50-60℃；异构酶柱内添装固定化异构酶，物料中的葡萄糖经过异
构酶的异构作用，转变为果糖。
29.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，步骤(5)中，控制异构酶柱柱内温度为50-60℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42-44wt％的果葡糖浆。
30.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，物料e经过强酸、弱碱离子交换树脂复床前的温度为35-50℃；进一步优选的，物料e经过强酸、弱碱离子交换树脂复床前的温度为38-48℃；再进一步优选的，物料e经过强酸、弱碱离子交换树脂复床前的温度为40-45℃。
31.优选的，这种果葡糖浆的生产方法，物料f的电导率≤10μs/cm；进一步优选的，物料f的电导率≤9μs/cm；再进一步优选的，物料f的电导率≤8μs/cm。
32.本发明第二方面提供了上述果葡糖浆的生产方法在淀粉质原料制备果葡糖浆中的应用。
33.本发明的有益效果是：
34.本发明提供的果葡糖浆生产方法，创造性地将强碱阴离子交换树脂用于淀粉糖果葡糖浆的生产，用于异构酶柱入料糖浆的ph调节和精制；具体有益效果如下：
35.1、异构后果葡糖浆的离子交换生产周期延长，降低生产成本。进异构酶柱葡萄糖浆预先加入部分七水硫酸镁，该含有硫酸镁的糖浆经过强碱阴离子交换树脂，硫酸根等阴离子被强碱树脂离子交换置换出oh-，葡萄糖浆ph从3.5-6.5提高至7.6-8.5，再加入七水硫酸镁和焦亚硫酸钠，异构酶柱入料糖浆调ph纯碱用量减少30％以上，异构后强酸、弱碱离子交换树脂复床的生产能力提高25％以上。
36.2、异构化酶的生产能力增加，降低生产成本。强碱阴离子交换树脂的使用，使糖浆进一步纯净，减少了糖浆杂质对异构化酶的污染，延长了异构化酶的生产周期，提高了异构酶柱的生产能力19％以上。
37.3、产品质量提高。强碱阴离子交换树脂的使用，能够吸附糖浆中影响产品质量的有机弱酸和5-羟甲基-2-糠醛等，从而提高果葡糖浆产品的质量，贮存过程糖浆不容易色度增加。
具体实施方式
38.以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例与对比例中所使用的材料、试剂等，如无特别说明，为从商业途径得到的材料和试剂。
39.实施例1
40.一种果葡糖浆的生产方法，包括以下步骤：
41.(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥93.5wt％，葡萄糖浆温度40-45℃，电导率4-10μs/cm，ph 4.5-6.0，干物浓度50wt％，得到物料a；
42.(2)一次配料：将步骤(1)得到的物料a在线加入七水硫酸镁溶液，满足糖浆电导率20-25μs/cm，得到物料b；
43.(3)二次离子交换：将步骤(2)得到的物料b经过强碱阴离子交换树脂(美国杜邦fpa900ups)，进料糖浆温度控制在35℃，出料ph 7.8-8.3，得到物料c；强碱阴离子交换树脂为二级柱串联，当二级柱出料ph低于7.8时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用已再生的柱为二级柱；
44.(4)二次配料：将步骤(3)得到的物料c在线加入七水硫酸镁0.65g/l，加入焦亚硫酸钠溶液，添加量满足糖浆含二氧化硫80-100ppm，得到物料d；
45.(5)调ph：将步骤(4)得到的物料d在线加入5wt％纯碱溶液微调ph，得到ph 7.6-7.8物料e；
46.(6)异构化：将步骤(5)得到的物料e升温到55℃进入异构酶柱(装填gensweet igi-hf)，控制柱内温度55℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42-44wt％的果葡糖浆f；
47.(7)三次离子交换：将步骤(6)得到的物料f经过强酸、弱碱离子交换树脂复床，进料糖浆温度40-45℃，出料电导率＜8μs/cm，得到物料g；
48.(8)浓缩：将步骤(7)得到的物料g浓缩得到f42果葡糖浆成品。
49.实施例2
50.一种果葡糖浆的生产方法，包括以下步骤：
51.(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥93.5wt％，葡萄糖浆温度40-45℃，电导率6-12μs/cm，ph 4.0-6.0，干物浓度45wt％，得到物料a；
52.(2)一次配料：将步骤(1)得到的物料a在线加入七水硫酸镁溶液，满足糖浆电导率20-25μs/cm，得到物料b；
53.(3)二次离子交换：将步骤(2)得到的物料b经过强碱阴离子交换树脂(美国杜邦fpa900ups)，进料糖浆温度控制在40℃，出料ph 7.8-8.3，得到物料c；强碱阴离子交换树脂为二级柱串联，当二级柱出料ph低于7.8时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用已再生的柱为二级柱；
54.(4)二次配料：将步骤(3)得到的物料c在线加入七水硫酸镁0.65g/l，加入焦亚硫酸钠溶液，添加量满足糖浆含二氧化硫80-100ppm，得到物料d；
55.(5)调ph：将步骤(4)得到的物料d在线加入5wt％纯碱溶液微调ph，得到ph 7.6-7.8物料e；
56.(6)异构化：将步骤(5)得到的物料e升温到58℃进入异构酶柱(装填gensweet igi-hf)，控制柱内温度60℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42-44wt％的果葡糖浆f；
57.(7)三次离子交换：将步骤(6)得到的物料f经过强酸、弱碱离子交换树脂复床，进料糖浆温度40-45℃，出料电导率＜8μs/cm，得到物料g；
58.(8)浓缩：将步骤(7)得到的物料g浓缩得到f42果葡糖浆成品。
59.实施例3
60.一种果葡糖浆的生产方法，包括以下步骤：
61.(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥93.5wt％，葡萄糖浆温度40-45℃，电导率10-15μs/cm，ph 3.5-6.0，干物浓度45wt％，得到物料a；
62.(2)一次配料：将步骤(1)得到的物料a在线加入七水硫酸镁溶液，满足糖浆电导率25-30μs/cm，得到物料b；
63.(3)二次离子交换：将步骤(2)得到的物料b经过强碱阴离子交换树脂(美国杜邦
fpa900ups)，进料糖浆温度控制在45℃，出料ph 7.8-8.5，得到物料c；强碱阴离子交换树脂为二级柱串联，当二级柱出料ph低于7.8时，一级柱再生，二级柱变一级柱，启用已再生的柱为二级柱；
64.(4)二次配料：将步骤(3)得到的物料c在线加入七水硫酸镁0.65g/l，加入焦亚硫酸钠溶液，添加量满足糖浆含二氧化硫80-100ppm，得到物料d；
65.(5)调ph：将步骤(4)得到的物料d在线加入5wt％纯碱溶液微调ph，得到ph 7.6-7.8物料e；
66.(6)异构化：将步骤(5)得到的物料e升温到60℃进入异构酶柱(装填gensweet igi-hf)，控制柱内温度60℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42-44wt％的果葡糖浆f；
67.(7)三次离子交换：将步骤(6)得到的物料f经过强酸、弱碱离子交换树脂复床，进料糖浆温度40-45℃，出料电导率＜8μs/cm，得到物料g；
68.(8)浓缩：将步骤(7)得到的物料g浓缩得到f42果葡糖浆成品。
69.对比例1
70.一种果葡糖浆的生产方法，包括以下步骤：
71.(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥93.5wt％，葡萄糖浆温度40-45℃，电导率4-10μs/cm，ph 4.5-6.0，干物浓度50wt％，得到物料a；
72.(2)配料：将步骤(1)得到的物料a在线加入七水硫酸镁0.75g/l，在线加入焦亚硫酸钠溶液，添加量满足糖浆含二氧化硫80-100ppm；
73.(3)调ph：将步骤(2)得到的物料在线加入5wt％纯碱溶液调ph 7.6-7.8；
74.(4)异构化：将步骤(3)得到的物料升温到55℃进入异构酶柱(装填gensweet igi-hf)，控制柱内温度55℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42-44wt％的果葡糖浆f；
75.(5)二次离子交换：将步骤(4)得到的果葡糖浆f经过强酸、弱碱离子交换树脂复床，进料糖浆温度40-45℃，出料电导率＜8μs/cm，得到物料g；
76.(6)浓缩：将步骤(5)得到的物料g浓缩得到f42果葡糖浆成品。
77.对比例2
78.一种果葡糖浆的生产方法，包括以下步骤：
79.(1)准备糖浆：食用玉米淀粉经过液化、糖化、过滤、浓缩、一次离子交换(强酸、弱碱离子交换树脂复床)得到的葡萄糖浆，葡萄糖含量≥93.5wt％，葡萄糖浆温度40-45℃，电导率6-12μs/cm，ph 4.0-6.0，干物浓度45wt％，得到物料a；
80.(2)配料：将步骤(1)得到的物料a在线加入七水硫酸镁0.75g/l，在线加入焦亚硫酸钠溶液，添加量满足糖浆含二氧化硫80-100ppm；
81.(3)调ph：将步骤(2)得到的物料在线加入5wt％纯碱溶液调ph 7.6-7.8；
82.(4)异构化：将步骤(3)得到的物料升温到58℃进入异构酶柱(装填gensweet igi-hf)，控制柱内温度60℃，通过调整出料流速控制出料果糖含量，得到果糖含量42-44wt％的果葡糖浆f；
83.(5)二次离子交换：将步骤(4)得到的果葡糖浆f经过强酸、弱碱离子交换树脂复
床，进料糖浆温度40-45℃，出料电导率＜8μs/cm，得到物料g；
84.(6)浓缩：将步骤(5)得到的物料g浓缩得到f42果葡糖浆成品。
85.利用实施例1-3和对比例1-2的方法对葡萄糖浆异构化得到f42果葡糖浆，分别测定异构酶柱出料果葡糖浆的5-羟甲基-2-糠醛含量，结果如表1所示；进一步将异构酶柱出料果葡糖浆进行离子交换、浓缩得到f42果葡糖浆成品，分别测定所得f42果葡糖浆成品的5-羟甲基-2-糠醛含量，结果如表2所示；分别测定所得f42果葡糖浆成品的色度和贮存3个月的色度(采用rbu方法)，结果如表3所示；统计异构化酶生产能力和异构后离子交换过糖倍数，结果如表4所示。
86.表1实施例1-3和对比例1-2的异构酶柱出料质量比较
[0087][0088]
表2实施例1-3和对比例1-2的f42果葡糖浆成品质量比较
[0089][0090]
表3实施例1-3和对比例1-2的f42果葡糖浆成品的贮存质量
[0091][0092]
表4实施例1-3和对比例1-2的生产能力数据
[0093][0094]
由表1可以看出，使用实施例1-3提供的果葡糖浆生产方法得到的异构酶柱出料果葡糖浆的5-羟甲基-2-糠醛含量低于对比例1-2得到的果葡糖浆的5-羟甲基-2-糠醛含量，说明使用了实施例1-3提供的果葡糖浆生产方法得到的果葡糖浆质量优于对比例1-2的。
[0095]
由表2可以看出，实施例1-3的f42果葡糖浆成品的5-羟甲基-2-糠醛含量低于对比例1-2得到的糖浆的5-羟甲基-2-糠醛含量，说明使用了实施例1-3提供的果葡糖浆生产方法得到的果葡糖浆成品质量优于对比例1-2的。
[0096]
由表3可以看出，实施例1-3的f42果葡糖浆成品贮存3个月后的色度低于对比例1-2得到的糖浆的色度，说明使用了实施例1-3提供的果葡糖浆生产方法得到的果葡糖浆成品质量优于对比例1-2的。
[0097]
由表4可以看出，使用实施例1-3提供的果葡糖浆生产方法生产f42果葡糖浆，异构化酶生产能力高于对比例1-2，异构后离子交换过糖倍数高于对比例1-2，说明使用了实施例1-3提供的果葡糖浆生产方法能够提高异构化酶生产能力和异构后离子交换过糖倍数。强碱树脂的使用，糖浆进一步纯净，减少了糖浆杂质对异构化酶的不可逆污染，延长了异构
化酶的生产周期，异构化酶的生产能力由15000kg糖/kg干酶提高到18000kg糖/kg干酶，从而降低生产成本。
[0098]
综上所述，本发明的淀粉果葡糖浆生产方法与常规异构化生产方法相比，f42果糖产品的5-羟甲基-2-糠醛等质量提高，果葡糖浆质量得到提高，贮存过程不容易色度增加；异构化酶的生产能力提高19％以上，异构后离子交换树脂的交换能力提高25％以上，果葡糖浆生产成本得到降低。
[0099]
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。