一种预测捣固焦炭中弱粘结煤配比的方法与流程

1.本发明涉及冶金生产领域高炉燃料质量控制与高效利用领域，具体地涉及一种预测捣固焦炭中弱粘结煤配比的方法。


背景技术：

2.传统顶装炼焦工艺不利于钢铁企业降低成本，对炼铁行业的可持续发展造成重大阻碍。捣固焦具有选料范围宽、焦炭质量改善明显、焦炭产能高、环保效果好等优点，非常符合我国炼焦煤资源的特点，得到了国家政策导向和企业的支持。
3.但由于捣固焦和顶装焦生产工艺的不同，导致两种焦炭性能上具有很大的差异，常用指标和微观结构与顶装焦炭存在较大差距。研究表明，部分企业弱粘结性煤配比过高，单纯依赖捣固工艺增加压力使焦炭层间出现大型横向闭气孔，影响实际使用。配煤是决定焦炭质量最主要的因素，而捣固工艺可以一定程度上改善冷态强度与热态性质，对焦炭气孔率有一定影响。随着焦肥煤配比的提高，焦炭的冷态强度与热态性能均有不同程度的提高。其中捣固炼焦对焦炭冷强度和热强度指数均有明显的改善作用，且捣固炼焦工艺对焦炭强度的改善作用随焦肥煤配比的提高而逐渐减弱部分企业弱粘结性煤配比过高，单纯依赖捣固工艺增加压力使焦炭层间出现大型横向闭气孔，影响实际使用。由于不同类型焦炭的显微结构差异不大，捣固焦炭的微观结构和性质极大的受到了配煤结构的影响。因此，捣固炼焦配煤结构与顶装炼焦的配煤结构不宜差距过大。
4.然而，在大型高炉使用捣固焦炭过程中发现，部分焦炭的热态性能指标较差，这与较多弱粘结煤配加关系密切，钢铁企业亟待找到预测外购焦炭配煤结构的方法。


技术实现要素：

5.钢铁企业对外购捣固焦炭所采用的配煤结构缺乏有效预测手段，导致不同类型的捣固焦炭在高炉应用过程中的适应性差异较大，常常引起高炉指标波动。本发明提供一种预测捣固焦炭中弱粘结煤配比的方法，通过多次测定x射线衍射预测捣固焦炭的弱粘结煤配加比例的方法。该方法包括样品制备、多个样品的x射线衍射测定、数据分峰解叠与计算、统计得到多样本的标准差，查表预测弱粘结配比等步骤。基本原理是：随着母炼焦煤性质(如煤阶和岩相组成)中弱粘结煤的比例提高，会导致微晶片层间距d002偏离主焦煤区间，从而影响焦炭的微晶化程度、反应性和反应后强度，因此，判断d002参数是预测配煤结构的主要步骤。焦化用原料为采用一定粒度的原煤配合混合而成，其x射线衍射结果通常是不同煤种碳化后的焦炭的衍射结构的整体反映。为了追求较好的焦炭冷热态性质，顶装焦炭通常采用较低的弱粘结配比，因此，在x射线衍射过程中主焦煤影响较大，样品的多位置测定过程中其特征参数d002差异很小，不同顶装焦炭之间的差异也较低。然而，由于捣固工艺采用了较多配比的弱粘结煤，如弱粘煤、气煤和贫瘦煤、无烟煤等，这将导致不同样品之间的特征参数d002的波动变大，同一样品多位置测定的d002差异也将变大。通过多种顶装焦炭和捣固焦炭的多样品位置的x射线衍射结果分析，得出了两种类型焦炭 d002特征参数的区
间和偏离值，利用回归关系可判断捣固焦配煤过程中主要焦煤的配加比例，进而推测弱粘结煤的比例。
6.为达到上述目的，本发明提供一种预测捣固焦炭中弱粘结煤配比的方法，包括以下步骤：
7.1)测定样品制备：随机选择n个样品，n≥7；
8.2)x射线衍射测定：对步骤1)得到的n个样品进行xrd分析，分别获得x 射线衍射谱图；
9.3)数据分峰解叠：对步骤2)得到的xrd谱图进行分峰，得到xrd衍射峰 002峰；
10.4)焦炭的微晶结构的表征：通过微晶结构参数d
002
定量表征，其中，d
002
为焦炭微晶结构芳香层单层之间的距离；
11.5)统计计算：计算各个样品的d
002
数据，计算其平均值e及标准差σ，用于预测判断捣固焦炭中弱粘结煤配比。
12.作为优选，所述步骤1)中随机选择的样品为(10mm
±
3mm)*(10mm
±
3mm) 的焦炭颗粒。
13.本发明提供一种捣固焦炭配煤结构中弱粘结煤配加比例的预测方法，实验步骤包括样品制备、x射线衍射测定、数据分峰解叠与计算、查表预测弱粘结配比等步骤。具体步骤如下：
14.1)测定样品制备。采用颚式破碎机和对辊破碎机将捣固焦块破碎成粒径为10mm 左右的颗粒状焦炭，随机选择有表面较为平整的样品共7个，选择表面为 10mm*10mm(
±
1mm)的焦炭颗粒为对象，采用砂纸磨成较为平整的表面；
15.2)对7个焦样品进行了xrd分析。采用x射线衍射仪测定。靶材cu被用作 x射线源，在10
–
70
°
的2θ范围内以步进速率(3
°
/min)进行扫描，获得x射线衍射谱图；
16.3)分峰解叠。对xrd谱图进行分峰，方法见图1，拟合峰形均为gaussian峰。图中所示xrd光谱中2θ大约为26
゜
对应为石墨002峰。
17.(4)焦炭的微晶结构的有序化程度借助微晶结构参数d
002
来定量表征(其中d
002
为焦炭微晶结构芳香层单层之间的距离)，采用公式(1)进行计算
[0018][0019]
式中，λ＝0.15406nm，为入射波长。
[0020]
(5)统计计算各个样品的d
002
数据，计算其平均值e及标准差σ；
[0021]
(6)通过查表1获得捣固焦炭配煤生产过程中弱粘结煤的配加比例。预测值与实际值偏差9％以内。
[0022]
表1 d002的标准差σ与弱粘结煤配加比例对应关系表
[0023][0024]
与现有技术相比，本发明的优势在于：
[0025]
按照本方法，可预测判断捣固配煤中弱粘结煤的配加比例，并从上述方面指导钢铁企业根据需求选购捣固焦炭。
附图说明
[0026]
图1为本发明xrd光谱的γ峰、002峰的拟合曲线示意图。
具体实施方式
[0027]
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0028]
(1)测定样品制备。采用颚式破碎机和对辊破碎机将捣固焦块破碎成粒径为 10mm左右的颗粒状焦炭，随机选择有表面较为平整的样品共7个，选择表面为10mm*10mm(
±
1mm)的焦炭颗粒为对象，采用砂纸磨成较为平整的表面；
[0029]
(2)对7个焦样品进行了xrd分析。采用x射线衍射仪测定。靶材cu被用作x射线源，在10
–
70
°
的2θ范围内以步进速率(3
°
/min)进行扫描，获得x射线衍射谱图；
[0030]
(3)分峰解叠。对xrd谱图进行分峰，方法见图1，拟合峰形均为gaussian 峰。图中所示xrd光谱中2θ大约为26
゜
对应为石墨002峰；
[0031]
(4)焦炭的微晶结构的有序化程度借助微晶结构参数d
002
来定量表征(其中d
002
为焦炭微晶结构芳香层单层之间的距离)；
[0032]
(5)统计计算各个样品的d
002
数据，计算其平均值e为0.35222，及标准差σ为 0.00174nm；
[0033]
(6)通过查表1获得捣固焦炭配煤生产过程中弱粘结煤的配加比例。预测值与实际值偏差9％以内。
[0034]
按照本方法，可判断捣固配煤中弱粘结煤的配加比例，并从上述方面指导钢铁企业根据需求选购捣固焦炭。
[0035]
实施例：
[0036]
对于某企业外购捣固焦炭预测其弱粘结煤的配加比例。
[0037]
(1)测定样品制备。对于一种企业外购捣固焦炭，采用颚式破碎机和对辊破碎机将捣固焦块破碎成粒径为10mm左右的颗粒状焦炭，随机选择有表面较为平整的样品共7个，选择表面为11mm*10mm的焦炭颗粒为对象，采用砂纸磨成较为平整的表面；
[0038]
(2)对7个焦样品进行了xrd分析。采用x射线衍射仪测定。靶材cu被用作x射线源，在10
–
70
°
的2θ范围内以步进速率(3
°
/min)进行扫描，获得x射线衍射谱图；
[0039]
(3)分峰解叠。对xrd谱图进行分峰，方法见图1，拟合峰形均为gaussian 峰；
[0040]
(4)焦炭的微晶结构的有序化程度借助微晶结构参数d
002
来定量表征(其中d002 为焦炭微晶结构芳香层单层之间的距离)；
[0041]
(5)统计计算各个样品的d
002
数据，计算其平均值e为0.35222，及标准差σ为 0.00174nm；
[0042]
(6)通过查表1获得捣固焦炭配煤生产过程中弱粘结煤的配加比例范围为28
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35％，通过与焦化企业了解，此批捣固焦炭配煤中弱粘结煤配比为29％。说明本方法预测较为准确。
[0043]
按照本方法，可判断捣固配煤中弱粘结煤的配加比例，并从上述方面指导钢铁企业根据需求选购捣固焦炭。据此判断，此捣固焦炭生产过程中配入低粘结性煤适中，较好的高温热性质不是以配入牺牲主焦煤配比为代价，预计在满足现行高炉入炉焦炭指标的前提下，不会对高炉生产带来不利扰动。
[0044]
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
[0045]
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。