低温电池用正极多孔磷酸铁锂材料及其制备方法

技术特征：
1.一种低温电池用正极多孔磷酸铁锂材料，其特征在于：它包括20wt％～30wt％多孔fe3o4/c，10wt％～30wt％碳酸锂和20wt％～30wt％磷酸二氢铵、20wt％～40wt％葡萄糖。2.一种低温电池用正极多孔磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：步骤1：称取一定量的六水氯化铁和对苯二甲酸加入到一定量的n,n-二甲基甲酰胺中，充分溶解后搅拌，转移到水热釜内衬中，并加热，得到悬浊液，将悬浊液通过离心分离并用n,n-二甲基甲酰胺清洗，然后用乙醇清洗以除去未反应的物质，将离心分离得到的物质干燥得到fe-bdc；步骤2：将fe-bdc在氩气氛围条件下，升温得到fe3o4/c；步骤3：将fe3o4/c作为铁源，与碳酸锂和磷酸二氢铵进行混合，加入葡萄糖作为还原剂，乙醇作为介质，混合均匀后加入到球磨机中，球磨后干燥，得到多孔磷酸铁锂前驱体；步骤4：将多孔磷酸铁锂前驱体在惰性气体氛围下进行煅烧，然后自然冷却降至室温，即得到所需要的多孔磷酸铁锂；步骤5：将多孔磷酸铁锂、乙炔黑和聚偏氟乙烯混合，并添加溶剂n-甲基吡络烷酮，磁力搅拌，制得浆料，将得到的浆料均匀涂覆在铝箔衬底上，真空干燥并压实，得到正极片。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中称取一定量的六水氯化铁和对苯二甲酸加入到一定量的n,n-二甲基甲酰胺中，充分溶解后搅拌0.5～1.5h，转移到50～150ml的水热釜内衬中，并放入烘箱加热至140～160℃保温11～13h，得到悬浊液，将悬浊液通过离心分离并用n,n-二甲基甲酰胺清洗3～5次，然后用乙醇清洗1～2次，以除去未反应的物质，将离心分离得到的物质在55～65℃的恒温干燥箱中干燥得到fe-bdc。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中将fe-bdc置于瓷舟中，将瓷舟放入石英管中，然后在管式炉中氩气氛围条件下，升温至450～550℃保温1.5～2.5h得到fe3o4/c。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3中将fe3o4/c作为铁源，与碳酸锂和磷酸二氢铵进行混合，加入葡萄糖作为还原剂，乙醇作为介质，混合均匀后加入到球磨机中，球磨3.5～4.5h后放入鼓风干燥箱中75～85℃干燥11.5～12.5h，得到多孔磷酸铁锂前驱体。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中将多孔磷酸铁锂前驱体转移到管式炉中，在惰性气体氛围下进行煅烧，先加热到295～305℃保持1.5～2.5h后，继续将温度升高至695～705℃后，保持7.5～8.5h，然后自然冷却降至室温，即得到所需要的多孔磷酸铁锂。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5中将多孔磷酸铁锂、乙炔黑和聚偏氟乙烯混合，加入到容量瓶中，添加溶剂n-甲基吡络烷酮，磁力搅拌23.5～24.5h，制得浆料，将得到的浆料均匀涂覆在11.5～12.5μm厚的铝箔衬底上，在120℃下真空干燥11.5～12.5h，并以15～17mpa的压强压实，得到正极片。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，称取1～3g六水氯化铁和0.5～2g对苯二甲酸加入到50ml～100mln,n-二甲基甲酰胺中；步骤2中称取2～5g的fe-bdc置于瓷舟中，将瓷舟放入石英管中，然后在管式炉中氩气氛围条件下，升温得到fe3o4/c；步骤3中以2～3g fe3o4/c为铁源，与1～3g碳酸锂和2～3g磷酸二氢铵进行混合，加入2
～4g的葡萄糖作为还原剂，50～100ml乙醇作为介质；步骤4中将7～13g多孔磷酸铁锂前驱体转移到管式炉中，在惰性气体氛围下进行煅烧，然后自然冷却降至室温；步骤5中将0.95g多孔磷酸铁锂、0.03g乙炔黑和0.02g聚偏氟乙烯混合，加入到容量瓶中，添加3～5ml溶剂n-甲基吡络烷酮。9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中升温至450～550℃得到fe3o4/c的过程采用速率为5～20℃/min的匀速升温方式；所述步骤3中，球磨转速为250～350r/min，fe3o4/c、碳酸锂和磷酸二氢铵三种物质的摩尔比为1:1:1。10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述多孔磷酸铁锂、乙炔黑和聚偏氟乙烯质量比9.0∶0.5∶0.5。

技术总结
本发明公开了一种低温电池用正极多孔磷酸铁锂材料，它包括20wt％～30wt％多孔Fe3O4/C，10wt％～30wt％碳酸锂和20wt％～30wt％磷酸二氢铵、20wt％～40wt％葡萄糖，本发明利用Fe基MOF材料自组装和结构可调控等特性，采用模板剂策略设计与制备得到多孔Fe3O4/C，基于多孔Fe3O4/C最终制备成一种多孔磷酸铁锂P-LFP。LFP。LFP。


技术研发人员：王远东 张爱芳 曹志刚 曹阳 苏浩轩 丁键 穆传军 孟刚 邓鹤鸣 王伟 董文华 肖中阳
受保护的技术使用者：国网电力科学研究院武汉南瑞有限责任公司 国家电网有限公司 湖北大学
技术研发日：2022.09.06
技术公布日：2022/11/11