一种持久抑菌效果的洁厕湿巾的制备方法与流程

1.本发明涉及卫生用品技术领域，尤其涉及一种持久抑菌效果的洁厕湿巾的制备方法。


背景技术：

2.现在生活中人们的生活节奏越来越快，做家务的时间越来越短，厕所的清洁是家务劳动中比较重要的一部分内容。小便便垢、硬水垢和铁锈则难以冲去，时间一长往往在坐便器表面形成一层“黄垢”。坐便器上这些常见污垢都是水难溶性的过氧化物。这些污垢在平时的清洗时，需手动刷洗。刷洗过程中容易将清洗剂弄到手上或皮肤上，腐蚀我们的皮肤，溅射到衣物上弄脏、腐蚀衣服。清洗过程中需要我们长时间弯腰或者蹲在地上，腰酸背痛。而有些地方是刷具等无法刷到的地方，经常留下清洗死角，让人头疼。
3.部分高档酒店对一次性洁厕湿巾也有较大的需求。为了满足市场需要，本发明提供了一种持久抑菌效果的洁厕湿巾的制备方法。


技术实现要素：

4.基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种持久抑菌效果的洁厕湿巾的制备方法。
5.本发明的技术方案如下：一种持久抑菌效果的洁厕湿巾的制备方法，包括以下步骤：a、将无纺布作为材料，采用水刺加固连接得到湿巾本体；b、将贝壳用0.1-0.2%的盐酸浸泡清洗1-2h，洗去贝壳表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；将贝壳在马弗炉中加热至700-720℃，保持温度并持续90-120min，自然冷却后将煅烧产物研磨，过250目筛，得到贝壳粉；将贝壳粉重新放入850-900℃马弗炉中，充入高纯氮气，并加入纳米银，保温10-15min；自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨，过800目筛，即可得到抗菌改性贝壳粉；将抗菌改性贝壳粉加入到含有改性富勒烯、吐温80、稀土盐和丙二醇的液体中进行超声分散15-25min，得到乳液，即为抑菌湿巾液；c、将湿巾本体浸泡在抑菌湿巾液中，进行超声分散3-5min，然后浸泡饱和后，即可得到湿巾。
6.优选的，所述的步骤b中，所述的银纳米粉的粒径为50-100nm。
7.优选的，所述的步骤b中，所述的抗菌改性贝壳粉中，银纳米粉的质量分数为0.01-0.02%。
8.优选的，所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，丙二醇的质量分数为0.8-1.5%，吐温80的质量分数为0.05-0.1%；稀土盐的质量分数为0.01-0.02%。
9.优选的，所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，贝壳粉的质量分数为2.5-3.8%。
10.优选的，所述的步骤b和c中，超声分散的功率为150-220w。
11.优选的，所述的步骤b中，所述的改性富勒烯为经过表面修饰的富勒烯。
12.优选的，所述的抑菌湿巾液中，经过表面修饰的富勒烯的质量分数为0.08-0.18%。
13.进一步优选的，所述的经过表面修饰的富勒烯的制备方法，包括以下步骤：将按质量份加入 1000份的乙醇，5-10份的聚乙二醇、10-15份的十二烷基硫酸钠，2-5份的亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯。
14.进一步优选的，所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是 [5，6] 和 [6，6] 中的一种；结构式是：；其中 r1，r2是苯基、羰基、烷基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；其中 n 取1到3之间的任意数。
[0015]
本发明的有益之处在于：本发明提供了一种持久抑菌效果的洁厕湿巾的制备方法，采用无纺布作为材料，采用水刺加固连接得到湿巾本体；在贝壳粉煅烧过程中加入纳米银，然后加入到含有改性富勒烯、吐温80、稀土盐和丙二醇的液体中进行超声分散得到乳液，即为抑菌湿巾液；将湿巾本体浸泡在抑菌湿巾液中，进行超声分散，然后浸泡饱和后，即可得到湿巾。该方法由于煅烧过程中加入纳米银，有利于纳米银分散，从而保证持久抑菌；而加入改性富勒烯有利于在使用后进一步发挥纳米银的抑菌效果，最终达到持久抑菌的效果。
具体实施方式
[0016]
实施例1：一种持久抑菌效果的洁厕湿巾的制备方法，包括以下步骤：a、将无纺布作为材料，采用水刺加固连接得到湿巾本体；b、将贝壳用0.15%的盐酸浸泡清洗1.5h，洗去贝壳表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；将贝壳在马弗炉中加热至715℃，保持温度并持续110min，自然冷却后将煅烧产物研磨，过250目筛，得到贝壳粉；将贝壳粉重新放入880℃马弗炉中，充入高纯氮气，并加入纳米银，保温12min；自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨，过800目筛，即可得到抗菌改性贝壳粉；将抗菌改性贝壳粉加入到含有改性富勒烯、吐温80、稀土盐和丙二醇的液体中进行超声分散18min，得到乳液，即为抑菌湿巾液；c、将湿巾本体浸泡在抑菌湿巾液中，进行超声分散4min，然后浸泡饱和后，即可得到湿巾。
[0017]
所述的步骤b中，所述的银纳米粉的粒径为50-100nm。
[0018]
所述的步骤b中，所述的抗菌改性贝壳粉中，银纳米粉的质量分数为0.015%。
[0019]
所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，丙二醇的质量分数为1.2%，吐温80的质量分数为0.08%，硝酸镧的质量分数为0.015%。
[0020]
所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，贝壳粉的质量分数为3.2%。
[0021]
所述的步骤b和c中，超声分散的功率为200w。
[0022]
所述的步骤b中，所述的改性富勒烯为经过表面修饰的富勒烯。
[0023]
所述的抑菌湿巾液中，经过表面修饰的富勒烯的质量分数为0.12%。
[0024]
所述的经过表面修饰的富勒烯的制备方法，包括以下步骤：将按质量份加入 1000份的乙醇，8份的聚乙二醇、12份的十二烷基硫酸钠，3份的亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯。
[0025]
所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是 [5，6] 和 [6，6] 中的一种；结构式是：；其中 r1，r2是烷基；其中 n 取3。
[0026]
实施例2：一种持久抑菌效果的洁厕湿巾的制备方法，包括以下步骤：a、将无纺布作为材料，采用水刺加固连接得到湿巾本体；b、将贝壳用0.2%的盐酸浸泡清洗1h，洗去贝壳表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；将贝壳在马弗炉中加热至720℃，保持温度并持续90min，自然冷却后将煅烧产物研磨，过250目筛，得到贝壳粉；将贝壳粉重新放入900℃马弗炉中，充入高纯氮气，并加入纳米银，保温10min；自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨，过800目筛，即可得到抗菌改性贝壳粉；将抗菌改性贝壳粉加入到含有改性富勒烯、吐温80、稀土盐和丙二醇的液体中进行超声分散25min，得到乳液，即为抑菌湿巾液；c、将湿巾本体浸泡在抑菌湿巾液中，进行超声分散3min，然后浸泡饱和后，即可得到湿巾。
[0027]
所述的步骤b中，所述的银纳米粉的粒径为50-100nm。
[0028]
所述的步骤b中，所述的抗菌改性贝壳粉中，银纳米粉的质量分数为0.01%。
[0029]
所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，丙二醇的质量分数为1.5%，吐温80的质量分数为0.05%。
[0030]
所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，贝壳粉的质量分数为3.8%，硝酸镧的质量分数为0.018%。
[0031]
所述的步骤b和c中，超声分散的功率为220w。
[0032]
所述的步骤b中，所述的改性富勒烯为经过表面修饰的富勒烯。
[0033]
所述的抑菌湿巾液中，经过表面修饰的富勒烯的质量分数为0.0%。
[0034]
所述的经过表面修饰的富勒烯的制备方法，包括以下步骤：将按质量份加入 1000份的乙醇，10份的聚乙二醇、10份的十二烷基硫酸钠，5份的亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯。
[0035]
所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是 [5，6] 和 [6，6] 中的一种；结构式是：；其中 r1，r2分别是苯基和羰基；其中 n 取2。
[0036]
实施例3：一种持久抑菌效果的洁厕湿巾的制备方法，包括以下步骤：a、将无纺布作为材料，采用水刺加固连接得到湿巾本体；b、将贝壳用0.1%的盐酸浸泡清洗2h，洗去贝壳表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；将贝壳在马弗炉中加热至700℃，保持温度并持续120min，自然冷却后将煅烧产物研磨，过250目筛，得到贝壳粉；将贝壳粉重新放入850℃马弗炉中，充入高纯氮气，并加入纳米银，保温15min；自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨，过800目筛，即可得到抗菌改性贝壳粉；将抗菌改性贝壳粉加入到含有改性富勒烯、吐温80、稀土盐和丙二醇的液体中进行超声分散15min，得到乳液，即为抑菌湿巾液；c、将湿巾本体浸泡在抑菌湿巾液中，进行超声分散5min，然后浸泡饱和后，即可得到湿巾。
[0037]
所述的步骤b中，所述的银纳米粉的粒径为50-100nm。
[0038]
所述的步骤b中，所述的抗菌改性贝壳粉中，银纳米粉的质量分数为0.012%，硝酸镧的质量分数为0.012%。
[0039]
所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，丙二醇的质量分数为1.5%，吐温80的质量分数为0.05%。
[0040]
所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，贝壳粉的质量分数为2.5%。
[0041]
所述的步骤b和c中，超声分散的功率为150w。
[0042]
所述的步骤b中，所述的改性富勒烯为经过表面修饰的富勒烯。
[0043]
所述的抑菌湿巾液中，经过表面修饰的富勒烯的质量分数为0.18%。
[0044]
所述的经过表面修饰的富勒烯的制备方法，包括以下步骤：将按质量份加入 1000份的乙醇，5份的聚乙二醇、15份的十二烷基硫酸钠，2份的亲水性富勒烯衍生物，依次进行
机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯。
[0045]
所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是 [5，6] 和 [6，6] 中的一种；结构式是：；其中 r1，r2是烷基；其中 n 取3。
[0046]
实施例4：一种持久抑菌效果的洁厕湿巾的制备方法，包括以下步骤：a、将无纺布作为材料，采用水刺加固连接得到湿巾本体；b、将贝壳用0.12%的盐酸浸泡清洗1.2h，洗去贝壳表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；将贝壳在马弗炉中加热至715℃，保持温度并持续100min，自然冷却后将煅烧产物研磨，过250目筛，得到贝壳粉；将贝壳粉重新放入900℃马弗炉中，充入高纯氮气，并加入纳米银，保温12min；自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨，过800目筛，即可得到抗菌改性贝壳粉；将抗菌改性贝壳粉加入到含有改性富勒烯、吐温80、稀土盐和丙二醇的液体中进行超声分散20min，得到乳液，即为抑菌湿巾液；c、将湿巾本体浸泡在抑菌湿巾液中，进行超声分散5min，然后浸泡饱和后，即可得到湿巾。
[0047]
所述的步骤b中，所述的银纳米粉的粒径为50-100nm。
[0048]
所述的步骤b中，所述的抗菌改性贝壳粉中，银纳米粉的质量分数为0.02%所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，丙二醇的质量分数为0.8%，吐温80的质量分数为0.1%，硝酸镧的质量分数为0.015%。
[0049]
所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，贝壳粉的质量分数为3.2%。
[0050]
所述的步骤b和c中，超声分散的功率为180w。
[0051]
所述的步骤b中，所述的改性富勒烯为经过表面修饰的富勒烯。
[0052]
所述的抑菌湿巾液中，经过表面修饰的富勒烯的质量分数为0.12%。
[0053]
所述的经过表面修饰的富勒烯的制备方法，包括以下步骤：将按质量份加入 1000份的乙醇，8份的聚乙二醇、12份的十二烷基硫酸钠，3份的亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯。
[0054]
所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是 [5，6] 和 [6，6] 中的一种；结构式是：
；其中 r1，r2是羰基；其中 n 取1。
[0055]
实施例5：一种持久抑菌效果的洁厕湿巾的制备方法，包括以下步骤：a、将无纺布作为材料，采用水刺加固连接得到湿巾本体；b、将贝壳用0.17%的盐酸浸泡清洗1h，洗去贝壳表面的有机和无机杂质，用去离子水洗净后放入烘箱干燥；将贝壳在马弗炉中加热至705℃，保持温度并持续105min，自然冷却后将煅烧产物研磨，过250目筛，得到贝壳粉；将贝壳粉重新放入865℃马弗炉中，充入高纯氮气，并加入纳米银，保温12min；自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨，过800目筛，即可得到抗菌改性贝壳粉；将抗菌改性贝壳粉加入到含有改性富勒烯、吐温80、稀土盐和丙二醇的液体中进行超声分散25min，得到乳液，即为抑菌湿巾液；c、将湿巾本体浸泡在抑菌湿巾液中，进行超声分散4min，然后浸泡饱和后，即可得到湿巾。
[0056]
所述的步骤b中，所述的银纳米粉的粒径为50-100nm。
[0057]
所述的步骤b中，所述的抗菌改性贝壳粉中，银纳米粉的质量分数为0.018%。
[0058]
所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，丙二醇的质量分数为1.5%，吐温80的质量分数为0.07%，硝酸铕的质量分数为0.015%。
[0059]
所述的步骤b中，所述的抑菌湿巾液中，贝壳粉的质量分数为2.8%。
[0060]
所述的步骤b和c中，超声分散的功率为165w。
[0061]
所述的步骤b中，所述的改性富勒烯为经过表面修饰的富勒烯。
[0062]
所述的抑菌湿巾液中，经过表面修饰的富勒烯的质量分数为0.15%。
[0063]
所述的经过表面修饰的富勒烯的制备方法，包括以下步骤：将按质量份加入 1000份的乙醇，8份的聚乙二醇、15份的十二烷基硫酸钠，2份的亲水性富勒烯衍生物，依次进行机械搅拌、球磨、超声反应处理后，喷雾干燥，即可得到经过表面修饰的富勒烯。
[0064]
所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是 [5，6] 和 [6，6] 中的一种；结构式是：
；其中 r1，r2是甲基苯基；其中 n 取3。
[0065]
对比例1将实施例1中纳米银的质量分数调整为0.008%，其余配比和制备方法不变。
[0066]
对比例2将实施例1中纳米银的质量分数调整为0.025%，其余配比和制备方法不变。
[0067]
对比例3将“贝壳粉重新放入850-900℃马弗炉中，充入高纯氮气，并加入纳米银，保温”步骤去除，直接将纳米银加入到贝壳粉中，其余配比和制备方法不变。
[0068]
对比例4将实施例1中的改性富勒烯去除，其余配比和制备方法不变。
[0069]
对比例5将实施例1中的改性富勒烯替换为氧化石墨烯，其余配比和制备方法不变。
[0070]
对比例6将实施例1中的硝酸镧去除，其余配比和制备方法不变。
[0071]
对比例7将实施例1中的硝酸镧与纳米银共同加入，不再与改性富勒烯共同加入，其余配比和制备方法不变。
[0072]
以下对实施例1-5和对比例1-7的湿巾进行对比测试。
[0073]
1、稳定性测试a.将抑菌湿巾液放置在(45
±
2)℃电热恒温培养箱中30天，恢复室温后观察其稳定性；b.将抑菌湿巾液放置在(-5
±
2)℃的电冰箱中30天，恢复室温后观察其稳定性。观察项目：抑菌湿巾液的透明性、沉淀以及气味变化等，若抑菌湿巾液保持透明、无沉淀、不产生气味变化则记录为稳定，否则记录为不稳定。测试结果如表1所示。
[0074]
表1：稳定性测试结果；
2、抑菌性测试将湿巾置于封闭环境(25℃，湿度60%)，在所述的封闭环境中放置敞口培养的大肠杆菌培养物、金黄色葡萄球菌培养物，放置8h后，测量所述的抑菌湿巾的菌落数(cfu/ml)，具体测量方法是将所述的抑菌湿巾剪碎后分散在100ml的去离子水中，浸泡3h，过滤，取1ml试样在37℃下培养48h，进行菌落总数测定，测试结果见表2。
[0075]
表2：抑菌性测试结果；
由以上测试数据可以知道，本发明的持久抑菌效果的洁厕湿巾具有非常好的持久抑菌效果，尤其是加入改性富勒烯之后，相比于加入前抑菌效果显著提升，而加入氧化石墨烯的效果要差很多。本发明中将纳米银的质量分数控制在0.01-0.02%，不但可以达到较好的抑菌效果，而且合理考虑成本。本发明中将稀土盐与改性富勒烯共同加入相比于传统的与纳米银共同使用制成银-稀土复合抗菌剂，其技术效果好很多。
[0076]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。