气体净化胺液中铁离子含量的测定方法与流程

1.本发明涉及有机分析领域，特别涉及气体净化胺液中铁离子含量的测定方法。


背景技术：

2.天然气净化厂和炼油厂的气体净化胺液中含有不同价态的铁离子，其中不同价态的铁离子的含量的测定对于评价溶液负荷及再生效果，以及，及时调整净化装置工艺参数等具有重要的指导意义。
3.目前，对溶液中铁离子含量的分析方法主要包括：原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法及化学法。其中，原子吸收光谱法和电感耦合等离子体光谱法均只能测定总铁含量，无法实现不同价态铁离子含量的定量分析。化学法中的分光光度法和容量法虽然能够对不同价态的铁离子含量进行测定，但是其测试步骤至少包括以下：需先测定某一价态的铁离子含量，再将另一价态铁离子转化为此价态铁离子，测定转化后总铁离子含量，然后，差减得到另一价态铁离子含量。可见，虽然化学法可间接地测定两种价态铁离子含量，但其至少具有以下缺点：步骤繁杂、耗时长、灵敏度低等。
4.可见，有必要提供一种气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，其不仅能够直接测量得到不同价态铁离子含量，且至少具有操作简单，灵敏度高等优点。


技术实现要素：

5.鉴于此，本发明提供一种气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，能够解决上述技术问题。
6.具体而言，包括以下的技术方案：
7.一种气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，所述气体净化胺液中铁离子含量的测定方法包括：调节气体净化胺液的ph值至设定值，然后向所述气体净化胺液中加入第一络合溶液，得到预处理液；
8.通过离子交换柱对所述预处理液进行处理，以对所述预处理液中不同价态的铁离子进行分离，得到后处理液；
9.在管状反应器中，使所述后处理液与显色液进行反应，以使所述后处理液中不同价态的铁离子形成带有吸光基团的衍生物，得到待测液；
10.利用吸光光度法对所述待测液进行测量，得到所述气体净化胺液中不同价态铁离子的含量。
11.在一些可能的实现方式中，所述调节气体净化胺液的ph值至设定值，包括：通过向所述气体净化胺液中滴加酸溶液，来调节所述气体净化胺液的ph值至设定值。
12.在一些可能的实现方式中，所述酸溶液选自硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种。
13.在一些可能的实现方式中，所述第一络合溶液包括：络合剂和溶剂；
14.所述络合剂选自2,6-吡啶二羧酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四甲叉磷酸钠和1,10-邻二氮杂菲中至少一种；
15.所述溶剂选自氢氧化钾、硫酸钾、甲酸中的至少一种。
16.在一些可能的实现方式中，在通过离子交换柱对所述预处理液进行处理时，使用第二络合溶液作为淋洗液，以通过所述第二络合溶液将所述预处理液带入所述离子交换柱；
17.所述第二络合溶液与所述第一络合溶液的组成相同。
18.在一些可能的实现方式中，所述第二络合溶液通过所述离子交换柱的速度为0.6ml/min-1ml/min。
19.在一些可能的实现方式中，所述离子交换柱内同时装填有磺酸型阳离子交换填料和季胺型阴离子交换填料。
20.在一些可能的实现方式中，所述在管状反应器中，使所述后处理液与显色液进行反应，包括：通过泵，将所述显色液以0.3ml/min-0.6ml/min的速度持续地泵送至所述管状反应器中，使所述后处理液与显色液进行反应。
21.在一些可能的实现方式中，所述显色液包括：显色剂和显色助剂；
22.所述显色助剂选自n,n-二甲基乙醇胺、氢氧化铵、碳酸氢钠中的至少一种。
23.在一些可能的实现方式中，所述显色剂为邻菲啰啉、4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚、酚酞、溴甲酚绿中的至少一种。
24.本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
25.本发明实施例提供的气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，在对气体净化胺液中铁离子的含量进行测定之前，对气体净化胺液进行预处理，具体是通过调节气体净化胺液的ph值至设定值，消除样品本身对淋洗液的干扰，利于加速配位过程。然后向气体净化胺液中加入第一络合溶液，使其中不同价态的铁离子提前与第一络合溶液中的络合剂络合，能够避免二价铁离子的氧化，确保测定结果准确。通过离子交换柱对处理液进行处理，能够使得处理液中不同价态的铁离子得以分离。在管状反应器中，能够使后处理液充分地与显色液进行混合并反应，以使后处理液中不同价态的铁离子形成带有吸光基团的衍生物。这样，通过吸光光度法就能够获得气体净化胺液中不同价态铁离子的含量。该气体净化胺液中铁离子含量的测定方法不仅能够直接测量得到不同价态铁离子含量，且具有操作简单，灵敏度高等优点。
附图说明
26.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
27.图1为本发明实施例提供的一示例性气体净化胺液中铁离子含量的测定方法流程图。
具体实施方式
28.为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
29.本发明实施例提供了一种气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，如附图1所示，该气体净化胺液中铁离子含量的测定方法包括以下步骤：
30.步骤1：调节气体净化胺液的ph值至设定值，然后向气体净化胺液中加入第一络合溶液，得到预处理液。
31.步骤2：通过离子交换柱对预处理液进行处理，以对预处理液中不同价态的铁离子进行分离，得到后处理液。
32.步骤3：在管状反应器中，使后处理液与显色液进行反应，以使后处理液中不同价态的铁离子形成带有吸光基团的衍生物，得到待测液。
33.步骤4：利用吸光光度法对待测液进行测量，得到气体净化胺液中不同价态铁离子的含量。
34.本发明实施例提供的气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，在对气体净化胺液中铁离子的含量进行测定之前，对气体净化胺液进行预处理，具体是通过调节气体净化胺液的ph值至设定值，消除样品本身对淋洗液的干扰，利于加速配位过程。然后向气体净化胺液中加入第一络合溶液，使其中不同价态的铁离子提前与第一络合溶液中的络合剂络合，能够避免二价铁离子的氧化，确保测定结果准确。通过离子交换柱对处理液进行处理，能够使得处理液中不同价态的铁离子得以分离。在管状反应器中，能够使后处理液充分地与显色液进行混合并反应，以使后处理液中不同价态的铁离子形成带有吸光基团的衍生物。这样，通过吸光光度法就能够获得气体净化胺液中不同价态铁离子的含量。该气体净化胺液中铁离子含量的测定方法不仅能够直接测量得到不同价态铁离子含量，且具有操作简单，灵敏度高等优点。
35.以下就该气体净化胺液中铁离子含量的测定方法中涉及的多个步骤分别进行示例性阐述：
36.对于步骤1，调节气体净化胺液的ph值至设定值，然后向气体净化胺液中加入第一络合溶液，得到预处理液。
37.其中，可以通过向气体净化胺液中滴加酸溶液的方式，来调节气体净化胺液的ph值至设定值。
38.需要说明的是，在后续通过离子交换柱对处理液进行处理时，一般采用呈酸性的淋洗液将待处理的气体净化胺液样品带入处理系统。由于淋洗液本身一般为酸性，气体净化胺液样品一般呈强碱性，这样会使得气体净化胺液样品中的铁离子与淋洗液中的络合剂在酸性条件下络合。所以，气体净化胺液样品若不调节酸度直接进入淋洗液，会使淋洗液ph值改变，进而使气体净化胺液中的铁离子无法被络合。
39.针对上述问题，本发明实施例中，通过对气体净化胺液进行预处理，具体是通过调节气体净化胺液的ph值至设定值，例如，调节至ph值为3-6，来解决上述技术问题，消除样品本身对淋洗液的干扰，利于加速配位过程。
40.所以，本发明实施例中，期望的气体净化胺液的ph值的范围为3-6。在该ph值范围内，气体净化胺液能够消除样品本身对淋洗液的干扰，利于加速配位过程。
41.在一些可能的实现方式中，所适用的酸溶液选自硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种。
42.在将气体净化胺液的ph值至期望的范围之后，继续向气体净化胺液中加入第一络合溶液，得到预处理液，第一络合溶液中包括络合剂，这样，气体净化胺液中不同价态的铁
离子提前与络合剂络合，能够避免二价铁离子的氧化，确保测定结果准确。
43.本发明实施例中，第一络合溶液包括：络合剂和溶剂；络合剂选自2,6-吡啶二羧酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四甲叉磷酸钠和1,10-邻二氮杂菲中至少一种；溶剂选自氢氧化钾、硫酸钾、甲酸中的至少一种。
44.关于第一络合溶液的加入量，使得络合剂在气体净化胺液中的浓度为30-40mmol/l即可，例如为30mmol/l、32mmol/l、35mmol/l、37mmol/l、40mmol/l等。
45.在向气体净化胺液中加入第一络合液，得到预处理液的过程中，可以参照以下方式进行：
46.使络合剂与氢氧化钾、硫酸钾、甲酸中的至少一种进行混合，形成第一络合溶液；使第一络合溶液加入至经ph调节后的气体净化胺液中，得到预处理液。
47.其中，使络合剂与氢氧化钾、硫酸钾、甲酸中的至少一种进行混合，不仅利于辅助络合，同时还利于调节体系的ph值。
48.进一步地，在通过离子交换柱对预处理液进行处理时，使用第二络合溶液作为淋洗液，以通过第二络合溶液将预处理液带入该离子交换柱。其中，该第二络合溶液与第一络合溶液的组成相同，即，两者实质上为同一种组成。
49.上述络合剂与溶剂进行混合后，所形成的第二络合溶液作为淋洗液用于离子交换柱所在的离子色谱仪中，以将预处理液带入离子交换柱中，同时与气体净化胺液样品的铁离子进行络合反应。
50.本发明实施例在对气体净化胺液进行预处理时，使用与淋洗液组成相同的第一络合溶液对其进行预处理，在达到上述预处理目的的前提下，还能够避免额外添加其他物质可能会带来的干扰，使得操作更加方便。
51.示例地，第一络合溶液和第二络合溶液中，当氢氧化钾、硫酸钾以及甲酸中的至少一种存在时，以质量比计算，络合剂：氢氧化钾为1:2-4；络合剂：硫酸钾为1:0.5-1；络合剂：甲酸为1:25-35；络合剂：氢氧化钾：硫酸钾：甲酸为1:2-4:0.5-1:25-35。
52.举例来说，氢氧化钾在其中的质量份包括但不限于：2、2.2、2.5、2.8、3、3.1、3.2、3.3、3.5、3.8等；
53.硫酸钾在其中的质量份包括但不限于：0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1等；
54.甲酸在其中的质量份包括但不限于：25、26、27、28、29、30、31、32、33等。
55.第二络合溶液以淋洗液的形式与气体净化胺液混合，第二络合溶液在离子交换柱中始终以一定的流速流动。为了控制络合速度在可控范围内，使气体净化胺液中的铁离子被充分络合，使第二络合溶液通过离子交换柱的速度为0.6ml/min-1ml/min。
56.举例来说，第二络合溶液在离子交换柱中的流动速度为0.6ml/min、0.7ml/min、0.8ml/min、0.9ml/min、1ml/min等。
57.对于步骤2，通过离子交换柱对处理液进行处理，以对处理液中不同价态的铁离子进行分离，得到后处理液。
58.离子交换柱指的是用来进行离子交换反应的柱状压力容器，是管柱法离子交换的交换设备。离子交换柱一般采用圆筒形交换柱，溶液从柱的一端通入，与柱内交换填料充分接触，进行离子交换。采用离子交换柱，相当于将柱内离子交换填料分多批次与溶液进行交换反应。
59.对于本发明实施例所使用的离子交换柱，离子交换柱内同时装填有磺酸型阳离子交换填料和季胺型阴离子交换填料，磺酸型阳离子交换填料和季胺型阴离子交换填料充分且均匀地混合于离子交换柱内，能够实现对不同价态铁离子的有效分离。
60.示例地，磺酸型阳离子交换填料和季胺型阴离子交换填料的质量比例为1:1-2，例如为1:1，1:1.5等。
61.磺酸型阳离子交换填料，又称磺酸型阳离子交换树脂，其为本领域常见的，磺酸基阳离子交换树脂是通过浓硫酸、氯磺酸、三氧化硫和发烟硫酸等磺化试剂的作用，在交联聚苯乙烯的苯环上引入磺酸基制成的。举例来说，脂肪磺酸基强酸型阳离子交换树脂、聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂等均适用于本发明实施例。当然，不排除地是，还可以通过市购的方式来获取磺酸型阳离子交换填料。
62.季胺型阴离子交换填料，又称为季胺型阴离子交换树脂，指的是带有季铵基交换基团的阴离子交换树脂，如市面上常见的201
×
7、201
×
4、d201、d202或a-32fine mesh等均适应于本发明。特别地，本发明实施例使用烷醇季胺型阴离子交换填料，其可以通过市售而获得。
63.在利用离子交换柱对处理液进行离子交换处理时，柱温控制器控制柱温为20℃-40℃，例如为20℃、22℃、25℃、27℃、29℃、30℃、32℃、35℃、37℃、38℃等。本发明实施例使柱温控制在20℃-40℃之间，例如为30℃，不仅能够利于缩短各离子色谱峰的保留时间，利于提高分离选择性，确保定量准确性。
64.对于步骤3，在管状反应器中，使后处理液与显色液进行反应，以使后处理液中不同价态的铁离子形成带有吸光基团的衍生物，得到待测液。
65.本发明实施例中，所使用的管状反应器为细长的管状，举例来说，该管状反应器的体积为300μl-500μl，例如374μl，另外，可以使管状反应器中流体的流速控制在0.8ml/min-1.2ml/min，例如为1ml/min。
66.在一些可能的实现方式中，在管状反应器中，使后处理液与显色液进行反应，包括：通过泵，将显色液以0.3ml/min-0.6ml/min的速度持续地泵送至管状反应器中，使后处理液与显色液进行反应。
67.研究发现，流速的增加会提高显色剂与铁离子的络合效率，但当流速进一步提高后，络合效果的提高小于高流速下的浓度稀释作用。为了确保络合效率以及获得良好的络合效果，本发明实施例使显色液的流速控制在0.3ml/min-0.6ml/min。
68.举例来说，显色液的流速包括但不限于以下：0.3ml/min、0.35ml/min、0.4ml/min、0.45ml/min、0.5ml/min、0.55ml/min、0.58ml/min、0.6ml/min等。
69.在一些可能的实现方式中，显色液包括：显色剂和显色助剂，其中，显色助剂选自n,n-二甲基乙醇胺、氢氧化铵、碳酸氢钠中的至少一种。
70.示例地，显色剂与n,n-二甲基乙醇胺配合使用，且显色剂：n,n-二甲基乙醇胺＝1:743(质量比)。
71.示例地，显色剂与氢氧化铵配合使用，且显色剂：氢氧化铵＝1:146(质量比)。
72.示例地，显色剂与碳酸氢钠配合使用，且显色剂：碳酸氢钠＝1:210(质量比)。
73.使用n,n-二甲基乙醇胺、氢氧化铵、碳酸氢钠中的至少一种作为显色助剂，能够调节体系ph，并且辅助显色，维持显色系统稳定。
74.考虑到需要对被充分络合的不同价态铁离子进行显色，为了获得优异的显色效果，所使用的显色剂为邻菲啰啉、4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚、酚酞、溴甲酚绿中的至少一种。
75.上述显色剂能够与不同价态的铁离子进行显色反应，生成稳定的带有一定颜色的有色配合物，后续通过测量有色配合物的吸光度就可以得到不同价态铁离子的浓度。
76.对于步骤4，利用吸光光度法对待测液进行测量，得到气体净化胺液中不同价态铁离子的含量。
77.吸光光度法指的是借助分光光度计测定溶液的吸光度，根据朗伯一比耳定律确定物质溶液的浓度的方法。
78.在本发明实施例中，利用紫外检测器来进行上述吸光光度法的具体操作，具体而言，紫外检测器是基于溶质分子吸收紫外光的原理而设计的检测器，其工作原理是基于lambert-beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度a与吸光组分的浓度c和流动池的光径长度l成正比。
79.利用吸光光度法测定待测液中有色配合物的含量(即，本技术的铁离子含量)为本领域常见的测试方式，本发明实施例在此对其不作具体阐述。
80.在本发明实施例中，在利用吸光光度法对待测液进行测量时，使紫外检测器的波长为530nm，这是因为，显色反应在检测波长为530nm时，基线较为稳定，吸收最好，峰高较高。
81.另外，在进行离子交换的过程中，氮气压力控制在3-6psi，这样能够保护淋洗液(既络合液)及显色剂，隔绝空气，避免受大气中二氧化碳和氧气的影响，显色剂在空气中极易被氧化，此外，还能为淋洗液加压，防止在管线中产生气泡。
82.本领域技术人员可以理解的是，在利用吸光光度法对待测液进行测量时，需要配制铁离子浓度为不同浓度的标准气体净化胺液样品，采用与正式测试时相同的色谱条件，得到铁离子标准曲线，利用该铁离子标准曲线作为参照，即可计算得到气体净化胺液中不同价态铁离子的含量。
83.举例来说，可以配制二价铁及三价铁离子的浓度各自为0.5ppm、2ppm、4ppm、6ppm、以及8ppm的含有二价铁及三价铁离子的标准气体净化胺液样品。
84.综上，本发明实施例提供的气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，使用离子交换柱与紫外检测器相结合，具体是在离子交换柱中对不同价态的铁离子进行分离，然后在管状反应器中连续地加入显色剂，使得不同价态的铁离子与显色剂进行反应，进而生成带有吸光基团的衍生物，最终使得利用吸光光度法测量铁离子的含量成为可能，实现气体净化胺液中不同价态的铁离子含量的测定。
85.在实施上述方法的过程中，涉及了消除干扰过程、化学反应试剂以及分析条件的研究，进而使得本发明实施例提供的方法不仅能够直接测定气体净化胺液中不同价态的铁离子的含量，同时使得测试过程至少具有以下优点：简单可靠，灵敏度高、检测限低、分析结果可靠等。
86.具体而言，对于消除干扰过程，指的是对气体净化胺液进行预处理，将合适的酸液加入其中以调节其ph值，进而消除气体净化胺液本身对淋洗液的干扰，加速配位过程。然后，继续向气体净化胺液中加入络合剂，使铁离子与络合剂提前络合，避免二价铁离子的氧化，进而保证测量结果的准确。
87.本发明实施例提供的气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，实现了一次进样即可完成对气体净化胺液中不同价态铁离子的定性定量分析。与传统方法相比，本发明实施例提供的方法不仅完成了不同价态铁离子的分析，而且，分析方法快速有效。本发明实施例提供的方法通过对气体净化胺液中不同价态铁离子进行分析，其相对标准偏差rsd/(％)＜1，最低检出限＜1ppm，线性相关系数r2≥0.999。使得本发明实施例提供的方法检测限低，具有良好的重复性和准确性，简便、快捷、测定线性范围宽，可广泛适用于石油化工、煤化工、炼油化工行业脱硫醇胺溶液分析测试领域。
88.为了更清楚地了解本发明技术方案，以下将通过具体实施例进一步地描述本发明：
89.实施例1
90.本实施例提供了一种气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，该方法包括以下步骤：
91.步骤1：通过向气体净化胺液中滴加盐酸溶液，调节气体净化胺液的ph值至3-6，然后，使络合剂与氢氧化钾、硫酸钾、甲酸的混合液(络合剂：氢氧化钾：硫酸钾：甲酸＝1:3.16:0.83:29.11)进行混合，形成第一络合溶液，使第一络合溶液加入至气体净化胺液中，得到预处理液。其中，使络合剂占气体净化胺液的浓度为35mmol/l。
92.步骤2：通过离子交换柱对处理液进行处理，以对处理液中不同价态的铁离子进行分离，得到后处理液。其中，离子交换柱内同时装填有质量比为1:1的磺酸型阳离子交换填料和季胺型阴离子交换填料d201。其中，在进行离子交换的过程中，柱温控制器控制柱温为30℃，氮气压力为4psi，并且，与第一络合溶液组成相同的第二络合溶液作为淋洗液以1ml/min的速度在离子交换柱中流动。
93.步骤3：通过泵，将显色液以0.6ml/min的速度持续地泵送至管状反应器中，使后处理液与显色液进行反应，以使后处理液中不同价态的铁离子形成带有吸光基团的衍生物，得到待测液。其中，显色液包括：质量比为1:743的显色剂和显色助剂；显色助剂为n,n-二甲基乙醇胺，显色剂为邻菲啰啉。
94.步骤4：使用紫外检测器，利用吸光光度法对待测液进行测量，得到气体净化胺液中不同价态铁离子的含量。其中，紫外检测器的波长为530nm。
95.基于上述同样的色谱条件，分别配制0.5ppm、2ppm、4ppm、6ppm、以及8ppm的二价铁及三价铁离子的混合标样，在上述色谱条件进样，以绘制铁离子标准曲线，用作对比。
96.利用上述方法对气体净化胺液中铁离子进行测试之后，测试结果表明，气体净化胺液中不同价态的铁离子实现了有效分离，峰型良好，最终通过铁离子标准曲线，即可计算得到不同价态铁离子的含量：二价铁离子含量为1.3999ppm，三价铁离子含量为1.4719ppm。
97.实施例2
98.本实施例提供了一种气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，该方法包括以下步骤：
99.步骤1：通过向气体净化胺液中滴加硫酸溶液，调节气体净化胺液的ph值至设定值，然后，使络合剂与氢氧化钾、硫酸钾、甲酸的混合液(络合剂：氢氧化钾：硫酸钾：甲酸＝1:3.16:0.83:29.11)进行混合，形成第一络合溶液，使第一络合溶液加入至气体净化胺液中，得到预处理液。其中，络合剂占气体净化胺液的浓度为35mmol/l。
100.步骤2：通过离子交换柱对处理液进行处理，以对处理液中不同价态的铁离子进行分离，得到后处理液。其中，离子交换柱内同时装填有质量比为1:1的磺酸型阳离子交换填料和季胺型阴离子交换填料a-32fine mesh。在进行离子交换的过程中，柱温控制器控制柱温为30℃，氮气压力为5ps i，并且，与第一络合溶液组成相同的第二络合溶液作为淋洗液以0.8ml/min的速度在离子交换柱中流动。
101.步骤3：通过泵，将显色液以0.4ml/min的速度持续地泵送至管状反应器中，使后处理液与显色液进行反应，以使后处理液中不同价态的铁离子形成带有吸光基团的衍生物，得到待测液。其中，显色液包括：质量比为1:146的显色剂和显色助剂；显色助剂为氢氧化铵。显色剂为4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚。
102.步骤4：使用紫外检测器，利用吸光光度法对待测液进行测量，得到气体净化胺液中不同价态铁离子的含量。其中，紫外检测器的波长为530nm。
103.基于上述同样的色谱条件，分别配制2ppm、5ppm、10ppm、15ppm、20ppm的二价铁及三价铁离子的混合标样，在上述色谱条件进样，以绘制铁离子标准曲线，用作对比。
104.利用上述方法对气体净化胺液中铁离子进行测试之后，测试结果表明，气体净化胺液中不同价态的铁离子实现了有效分离，峰型良好，最终通过铁离子标准曲线，即可计算得到不同价态铁离子的含量：二价铁离子含量为2.0324ppm，三价铁离子含量为7.8792ppm。
105.实施例3
106.本实施例提供了一种气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，该方法包括以下步骤：
107.步骤1：通过向气体净化胺液中滴加盐酸溶液，调节气体净化胺液的ph值至设定值，然后，使络合剂与甲酸按照质量比1:29.11进行混合，形成第一络合溶液，使第一络合溶液加入至气体净化胺液中，得到预处理液，其中，络合剂占气体净化胺液的浓度为38mmol/l。
108.步骤2：通过离子交换柱对处理液进行处理，以对处理液中不同价态的铁离子进行分离，得到后处理液。其中，离子交换柱内同时装填有质量比为1:1的磺酸型阳离子交换填料和烷醇季胺型阴离子交换填料。在进行离子交换的过程中，柱温控制器控制柱温为30℃，氮气压力为6ps i，并且，与第一络合溶液组成相同的第二络合溶液作为淋洗液以0.9ml/min的速度在离子交换柱中流动。
109.步骤3：通过泵，将显色液以0.6ml/min的速度持续地泵送至管状反应器中，使后处理液与显色液进行反应，以使后处理液中不同价态的铁离子形成带有吸光基团的衍生物，得到待测液。其中，显色液包括：质量比为1:210的显色剂和显色助剂；显色助剂为碳酸氢钠，显色剂为酚酞。
110.步骤4：使用紫外检测器，利用吸光光度法对待测液进行测量，得到气体净化胺液中不同价态铁离子的含量。其中，紫外检测器的波长为530nm。
111.基于上述同样的色谱条件，分别配制0.5ppm、2ppm、4ppm、6ppm、8ppm的二价铁及三价铁离子的混合标样，在上述色谱条件进样，以绘制铁离子标准曲线，用作对比。
112.利用上述方法对气体净化胺液中铁离子进行测试之后，测试结果表明，气体净化胺液中不同价态的铁离子实现了有效分离，峰型良好，最终通过铁离子标准曲线，即可计算得到不同价态铁离子的含量：二价铁离子含量为1.5471ppm，三价铁离子含量为4.8792ppm。
113.实施例4
114.本实施例提供了一种气体净化胺液中铁离子含量的测定方法，该方法包括以下步骤：
115.步骤1：通过向气体净化胺液中滴加酸溶液(酸溶液为体积比为1:1的盐酸、硫酸、硝酸)，调节气体净化胺液的ph值至3-6，然后，使络合剂与氢氧化钾、硫酸钾、甲酸的混合液(质量比，络合剂：氢氧化钾：硫酸钾：甲酸＝1:3.16:0.83:29.11)进行混合，形成第一络合溶液，使第一络合溶液加入至气体净化胺液中，得到预处理液，其中，络合剂占气体净化胺液的浓度为40mmol/l。
116.步骤2：通过离子交换柱对处理液进行处理，以对处理液中不同价态的铁离子进行分离，得到后处理液。其中，离子交换柱内同时装填有质量比为1:1的磺酸型阳离子交换填料和季胺型阴离子交换填料。在进行离子交换的过程中，柱温控制器控制柱温为30℃。氮气压力为6ps i，并且，与第一络合溶液组成相同的第二络合溶液作为淋洗液以0.6ml/min的速度在离子交换柱中流动。
117.步骤3：通过泵，将显色液以0.6ml/min的速度持续地泵送至管状反应器中，使后处理液与显色液进行反应，以使后处理液中不同价态的铁离子形成带有吸光基团的衍生物，得到待测液。其中，显色液包括：质量比为1:0.2:0.3的显色剂和显色助剂；显色助剂为质量比为1:0.2:0.3的n,n-二甲基乙醇胺、氢氧化铵、碳酸氢钠的混合液。显色剂为质量比为1:0.3的4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚、酚酞的混合物。
118.步骤4：使用紫外检测器，利用吸光光度法对待测液进行测量，得到气体净化胺液中不同价态铁离子的含量。其中，紫外检测器的波长为530nm。
119.基于上述同样的色谱条件，分别配制2ppm、5ppm、10ppm、15ppm、20ppm的二价铁及三价铁离子的混合标样，在上述色谱条件进样，以绘制铁离子标准曲线，用作对比。
120.利用上述方法对气体净化胺液中铁离子进行测试之后，测试结果表明，气体净化胺液中不同价态的铁离子实现了有效分离，峰型良好，最终通过铁离子标准曲线，即可计算得到不同价态铁离子的含量，二价铁离子含量为4.0638ppm，三价铁离子含量为14.2716ppm。
121.以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。